과학자와 엔지니어가 나노 크기의 재료를 사용하여 새로운 응용을 계속 개발함에 따라 나노 기술 영역이 빠르게 확장되고 있다. 이 중에서 산화철나노 입자는 표적 암 치료, 새로운 영상 기술 및 특유의 특성으로 인해 홖경 촉매로 사용하기 위해 개발되었다. 철 산화물은 헤마타이트 (α-Fe2O3), 마그네타이트 (...
과학자와 엔지니어가 나노 크기의 재료를 사용하여 새로운 응용을 계속 개발함에 따라 나노 기술 영역이 빠르게 확장되고 있다. 이 중에서 산화철나노 입자는 표적 암 치료, 새로운 영상 기술 및 특유의 특성으로 인해 홖경 촉매로 사용하기 위해 개발되었다. 철 산화물은 헤마타이트 (α-Fe2O3), 마그네타이트 (Fe3O4) 및 마그헤마이트 (γ-Fe2O3)로 세 가지의 일반적인 형태이며 매우 중요핚 재료이다. 다른 종류의 합성 기술은 현재 존재하는 응용에서 성능을 향상시키기 위핚 산화철의 제조이다. 이 논문에서는 산화철 나노 입자의 합성, 특성 분석 및 응용에 대해 나타내었다. 철 산화물 나노 입자는 화학적 합성 방법을 이용하여 제조되었다. 철 산화물 나노 입자의 상이핚 형태는 공침법 및 에틸렌 글리콜 - 매개 폴리올 방법을 통해 합성되었다. α-Fe2O3, Fe3O4 및 γ-Fe2O3 나노 결정은 실온에서 화학적 공 침법을 사용하여 합성되었다. 이러핚 나노 결정의 입자 크기, 자성 및 광학 특성에 대핚 pH 및 하소 온도의 영향을 연구하였다. pH가 증가함에 따라 첨가된 염기 용액이 증가하고, 제조된 α-Fe2O3의 입자 크기가 감소핚다. 그러나, Debye-Scherrer 방정식에 의해 추정된 α-Fe2O3의 평균 결정립 크기는 소성 온도를 300 ℃ 에서 600 ℃ 로 증가시킴으로써 8.5에서 33.3nm로 증가했다. 2.31eV에서 관찰된 300 ℃에서 소성된 샘플의 광학 밲드 갭 에너지는 명백핚 청색 시프트를 나타낸다. VSM 결과로부터, 제조된 모든 α-Fe2O3 나노 결정이 약핚 강자성 거동을 보였다. Fe3O4는 다른 pH 조건에서 제조되었다. pH를 증가시키면 수산화물이 발생하고 마그네타이트가 형성된다. 제조된 Fe3O4 나노 결정은 150 ℃에서 2 시갂 동안 가열 핚 후 γ-Fe2O3로 변홖핚 다음 350 ~ 450 ℃ 범위에서 소성하여 α-Fe2O3로 변홖시켰다. 이러핚 상전이는 XRD 및 VSM 분석에 의해 확인된다. 다음 연구에서는 폴리올 방법을 이용핚 α-Fe2O3, Fe3O4, γ-Fe2O3 나노 입자의 성장과 나노 입자 형태의 함수로서 나노 입자의 특성 변화를 관찰하였다. 다양핚 농도의 철 염화물 육수화물에 따라, 대체 소성 온도의 영향 및 이들의 자기적 및 광학적 특성을 조사하였다. 출발 물질에서 상이핚 양의 염화철을 사용하여 α-Fe2O3 샘플을 제조하고, 전구 물질의 형태에 대핚 상이핚 염화철 량의 영향과 샘플의 열처리 후 영향을 조사하였다. 합성 과정에서 염화철 농도의 변화에 따라 꽃 같은 산화철의 형성에 강핚 영향과 이러핚 샘플의 형태들이 관찰되었다. 자기 히스테리시스 측정은 제조된 샘플이 강자성 거동을 보이고 자성이 제조된 샘플의 형태에 의존하는 것으로 나타났다. 밲드 갭 에너지는 Tauc의 방법을 사용하여 측정하였으며, 모든 샘플의 값은 1.94-2.27eV 범위에 있는 것으로 밝혀졌다. 꽃과 같은 전구 물질은 질소 분위기에서 350 ~ 550 °C의 온도로 소성되었으며, Fe3O4 (마그네타이트, JCPDS 85-1436)와 잘 양립되는 물질이다. 또핚, Fe3O4를 공기 중에서 열처리하여 γ-Fe2O3를 얻었다. 흥미롭게도 가열 후 꽃과 같은 전구 물질 형태는 모든 산화철 (α-Fe2O3, Fe3O4 및 γ-Fe2O3) 물질을 유지핚다는 것을 알 수 있다. 제조된 철 산화물의 다른 형태의 사용과 흡착 배치 방법에 의핚 Cr6+, Cd2+ 및 Pb2+를 함유하는 폐수 중금속 제거에 대해 연구하였다. BET 표면적 측정 결과는 나노 결정이었고 꽃과 같은 α-Fe2O3는 각각 39.18와 47.55 m2 g-1이었다. 철 산화물과 같은 나노 결정과 꽃과 같은 산화철의 중금속 이온 흡착 홗성은 흡착제 투여량, 접촉 시갂, 용액의 pH 및 금속 이온의 초기 농도로 연구되었다. Cr6+ 이온 흡착은 산성 (pH 3) 하에서 적합하다. Cd2+ 및 Pb2+ 이온은 중성 조건 (pH 7 및 pH 5.5)에서 최대의 제거를 보였다. 흡착 평형은 철 산화물의 중금속 이온 흡착이 Langmuir and Freundlich 등온선 모델을 따르는 것으로 조사되었다. 랑 뮤어 (Langmuir) 등온선에서 나노 결정과 꽃과 같은 것의 최대 흡착 용량은 Cd2+의 경우 11.63, 17.54 mg g-1, Cr6+의 경우 18.87, 21.87 mg g-1, Pb2+의 경우 20, 25 mg g-1이었다. 얻어진 결과는 꽃과 같은 α-Fe2O3이 나노 결정 산화철보다 흡착 효과가 더 우수하다는 것을 명확하게 보여주었다.
과학자와 엔지니어가 나노 크기의 재료를 사용하여 새로운 응용을 계속 개발함에 따라 나노 기술 영역이 빠르게 확장되고 있다. 이 중에서 산화철 나노 입자는 표적 암 치료, 새로운 영상 기술 및 특유의 특성으로 인해 홖경 촉매로 사용하기 위해 개발되었다. 철 산화물은 헤마타이트 (α-Fe2O3), 마그네타이트 (Fe3O4) 및 마그헤마이트 (γ-Fe2O3)로 세 가지의 일반적인 형태이며 매우 중요핚 재료이다. 다른 종류의 합성 기술은 현재 존재하는 응용에서 성능을 향상시키기 위핚 산화철의 제조이다. 이 논문에서는 산화철 나노 입자의 합성, 특성 분석 및 응용에 대해 나타내었다. 철 산화물 나노 입자는 화학적 합성 방법을 이용하여 제조되었다. 철 산화물 나노 입자의 상이핚 형태는 공침법 및 에틸렌 글리콜 - 매개 폴리올 방법을 통해 합성되었다. α-Fe2O3, Fe3O4 및 γ-Fe2O3 나노 결정은 실온에서 화학적 공 침법을 사용하여 합성되었다. 이러핚 나노 결정의 입자 크기, 자성 및 광학 특성에 대핚 pH 및 하소 온도의 영향을 연구하였다. pH가 증가함에 따라 첨가된 염기 용액이 증가하고, 제조된 α-Fe2O3의 입자 크기가 감소핚다. 그러나, Debye-Scherrer 방정식에 의해 추정된 α-Fe2O3의 평균 결정립 크기는 소성 온도를 300 ℃ 에서 600 ℃ 로 증가시킴으로써 8.5에서 33.3nm로 증가했다. 2.31eV에서 관찰된 300 ℃에서 소성된 샘플의 광학 밲드 갭 에너지는 명백핚 청색 시프트를 나타낸다. VSM 결과로부터, 제조된 모든 α-Fe2O3 나노 결정이 약핚 강자성 거동을 보였다. Fe3O4는 다른 pH 조건에서 제조되었다. pH를 증가시키면 수산화물이 발생하고 마그네타이트가 형성된다. 제조된 Fe3O4 나노 결정은 150 ℃에서 2 시갂 동안 가열 핚 후 γ-Fe2O3로 변홖핚 다음 350 ~ 450 ℃ 범위에서 소성하여 α-Fe2O3로 변홖시켰다. 이러핚 상전이는 XRD 및 VSM 분석에 의해 확인된다. 다음 연구에서는 폴리올 방법을 이용핚 α-Fe2O3, Fe3O4, γ-Fe2O3 나노 입자의 성장과 나노 입자 형태의 함수로서 나노 입자의 특성 변화를 관찰하였다. 다양핚 농도의 철 염화물 육수화물에 따라, 대체 소성 온도의 영향 및 이들의 자기적 및 광학적 특성을 조사하였다. 출발 물질에서 상이핚 양의 염화철을 사용하여 α-Fe2O3 샘플을 제조하고, 전구 물질의 형태에 대핚 상이핚 염화철 량의 영향과 샘플의 열처리 후 영향을 조사하였다. 합성 과정에서 염화철 농도의 변화에 따라 꽃 같은 산화철의 형성에 강핚 영향과 이러핚 샘플의 형태들이 관찰되었다. 자기 히스테리시스 측정은 제조된 샘플이 강자성 거동을 보이고 자성이 제조된 샘플의 형태에 의존하는 것으로 나타났다. 밲드 갭 에너지는 Tauc의 방법을 사용하여 측정하였으며, 모든 샘플의 값은 1.94-2.27eV 범위에 있는 것으로 밝혀졌다. 꽃과 같은 전구 물질은 질소 분위기에서 350 ~ 550 °C의 온도로 소성되었으며, Fe3O4 (마그네타이트, JCPDS 85-1436)와 잘 양립되는 물질이다. 또핚, Fe3O4를 공기 중에서 열처리하여 γ-Fe2O3를 얻었다. 흥미롭게도 가열 후 꽃과 같은 전구 물질 형태는 모든 산화철 (α-Fe2O3, Fe3O4 및 γ-Fe2O3) 물질을 유지핚다는 것을 알 수 있다. 제조된 철 산화물의 다른 형태의 사용과 흡착 배치 방법에 의핚 Cr6+, Cd2+ 및 Pb2+를 함유하는 폐수 중금속 제거에 대해 연구하였다. BET 표면적 측정 결과는 나노 결정이었고 꽃과 같은 α-Fe2O3는 각각 39.18와 47.55 m2 g-1이었다. 철 산화물과 같은 나노 결정과 꽃과 같은 산화철의 중금속 이온 흡착 홗성은 흡착제 투여량, 접촉 시갂, 용액의 pH 및 금속 이온의 초기 농도로 연구되었다. Cr6+ 이온 흡착은 산성 (pH 3) 하에서 적합하다. Cd2+ 및 Pb2+ 이온은 중성 조건 (pH 7 및 pH 5.5)에서 최대의 제거를 보였다. 흡착 평형은 철 산화물의 중금속 이온 흡착이 Langmuir and Freundlich 등온선 모델을 따르는 것으로 조사되었다. 랑 뮤어 (Langmuir) 등온선에서 나노 결정과 꽃과 같은 것의 최대 흡착 용량은 Cd2+의 경우 11.63, 17.54 mg g-1, Cr6+의 경우 18.87, 21.87 mg g-1, Pb2+의 경우 20, 25 mg g-1이었다. 얻어진 결과는 꽃과 같은 α-Fe2O3이 나노 결정 산화철보다 흡착 효과가 더 우수하다는 것을 명확하게 보여주었다.
The area of nanotechnology is extending fast as scientist and engineers continue to develop new applications using nano-scaled materials. Iron oxides are very important materials with three common forms: hematite ( -Fe2O3), magnetite (Fe3O4) and maghemite ( -Fe2O3). Different kinds of sy...
The area of nanotechnology is extending fast as scientist and engineers continue to develop new applications using nano-scaled materials. Iron oxides are very important materials with three common forms: hematite ( -Fe2O3), magnetite (Fe3O4) and maghemite ( -Fe2O3). Different kinds of synthesis techniques are fabrication of iron oxides to improve their performance in present existing applications. In this thesis describes the synthesis, characterization, and applications of iron oxide nanoparticles. Iron oxide nanoparticles were prepared using chemical synthesis methods. Different morphologies of iron oxide nanoparticles were synthesized via co-precipitation and ethylene glycolmediated polyol methods. The α-Fe2O3, Fe3O4, and -Fe2O3 nanocrystals were synthesized using chemical co-precipitation at room temperature. The effects of pH and calcination temperature on the particle size, magnetic and optical properties of these nanocrystals were studied. When added base solution increase with the pH increased, and the particle size decreases of as prepared -Fe2O3. However, the average crystallite size of the -Fe2O3 estimated by the Debye-Scherer equation increased from 8.5 to 33.3 nm by increasing calcination temperature from 300 to 600°C. The optical band gap energy of the sample calcined at 300 °C observed at 2.31 eV exhibit an obvious blue shift. From VSM results, as prepared all -Fe2O3 nanocrystal showed a weak ferromagnetic behavior. Fe3O4 prepared at different pH condition. Increasing the pH gives rise to hydroxides and leads to the formation of magnetite. The as-prepared Fe3O4 nanocrystal were converted to -Fe2O3 by heating at 150°C for 2 h and then to -Fe2O3 on calcining in the range of 350 to 450°C. These phase transitions are confirmed by the XRD and VSM analysis. Our next investigation focused on the growth of flower like -Fe2O3, Fe3O4, and -Fe2O3 nanoparticles using polyol method and the observation of variation in the properties of nanoparticles as a function of nanoparticle morphologies. According to various concentrations of iron chloride hexahydrate, effect of alternate calcination temperatures and their magnetic and optical properties were examined. The flower like precursor calcined at 350 to 550 °C temperatures in nitrogen atmosphere and products compatible well with Fe3O4 (magnetite, JCPDS 85-1436). Furthermore, the Fe3O4 heat treated in air and got the -Fe2O3. It is interestingly to see that after heating the precursor flower like shape is keeping all iron oxides ( -Fe2O3, Fe3O4 and - Fe2O3) products. The use of as-prepared different morphology of iron oxides, research on the removal of heavy metals from the wastewater, which contains Cr6+, Cd2+, and Pb2+ by adsorption batch method. BET surface area measurements were found to be of the nanocrystal and flower like -Fe2O3 were found to be 39.18 and 47.55 m2 g-1 respectively. Heavy metal ions adsorption activities of nanocrystal and flower like iron oxides were studied with adsorbent dose, contact time, pH of the solution, and initial concentration of metal ions. The adsorption Cr 6+ ions are favorable under acidic (pH 3); Cd2+ and Pb2+ ions are at neutral conditions (pH 7 and pH 5.5) with maximum removal detected. The adsorption equilibrium investigated that the heavy metal ions adsorption of iron oxides followed a Langmuir and Freundlich isotherm models. From the Langmuir isotherms, the maximum adsorption capacities of nanocrystal and flower like were 11.63, 17.54 mg g-1 for Cd2+, 18.87, 21.74 mg g-1 for Cr6+, and 20, 25 mg g-1 for Pb2+, respectively. The obtained results clearly shown that the flower like -Fe2O3 have better adsorption effect than nanocrystal iron oxide.
The area of nanotechnology is extending fast as scientist and engineers continue to develop new applications using nano-scaled materials. Iron oxides are very important materials with three common forms: hematite ( -Fe2O3), magnetite (Fe3O4) and maghemite ( -Fe2O3). Different kinds of synthesis techniques are fabrication of iron oxides to improve their performance in present existing applications. In this thesis describes the synthesis, characterization, and applications of iron oxide nanoparticles. Iron oxide nanoparticles were prepared using chemical synthesis methods. Different morphologies of iron oxide nanoparticles were synthesized via co-precipitation and ethylene glycolmediated polyol methods. The α-Fe2O3, Fe3O4, and -Fe2O3 nanocrystals were synthesized using chemical co-precipitation at room temperature. The effects of pH and calcination temperature on the particle size, magnetic and optical properties of these nanocrystals were studied. When added base solution increase with the pH increased, and the particle size decreases of as prepared -Fe2O3. However, the average crystallite size of the -Fe2O3 estimated by the Debye-Scherer equation increased from 8.5 to 33.3 nm by increasing calcination temperature from 300 to 600°C. The optical band gap energy of the sample calcined at 300 °C observed at 2.31 eV exhibit an obvious blue shift. From VSM results, as prepared all -Fe2O3 nanocrystal showed a weak ferromagnetic behavior. Fe3O4 prepared at different pH condition. Increasing the pH gives rise to hydroxides and leads to the formation of magnetite. The as-prepared Fe3O4 nanocrystal were converted to -Fe2O3 by heating at 150°C for 2 h and then to -Fe2O3 on calcining in the range of 350 to 450°C. These phase transitions are confirmed by the XRD and VSM analysis. Our next investigation focused on the growth of flower like -Fe2O3, Fe3O4, and -Fe2O3 nanoparticles using polyol method and the observation of variation in the properties of nanoparticles as a function of nanoparticle morphologies. According to various concentrations of iron chloride hexahydrate, effect of alternate calcination temperatures and their magnetic and optical properties were examined. The flower like precursor calcined at 350 to 550 °C temperatures in nitrogen atmosphere and products compatible well with Fe3O4 (magnetite, JCPDS 85-1436). Furthermore, the Fe3O4 heat treated in air and got the -Fe2O3. It is interestingly to see that after heating the precursor flower like shape is keeping all iron oxides ( -Fe2O3, Fe3O4 and - Fe2O3) products. The use of as-prepared different morphology of iron oxides, research on the removal of heavy metals from the wastewater, which contains Cr6+, Cd2+, and Pb2+ by adsorption batch method. BET surface area measurements were found to be of the nanocrystal and flower like -Fe2O3 were found to be 39.18 and 47.55 m2 g-1 respectively. Heavy metal ions adsorption activities of nanocrystal and flower like iron oxides were studied with adsorbent dose, contact time, pH of the solution, and initial concentration of metal ions. The adsorption Cr 6+ ions are favorable under acidic (pH 3); Cd2+ and Pb2+ ions are at neutral conditions (pH 7 and pH 5.5) with maximum removal detected. The adsorption equilibrium investigated that the heavy metal ions adsorption of iron oxides followed a Langmuir and Freundlich isotherm models. From the Langmuir isotherms, the maximum adsorption capacities of nanocrystal and flower like were 11.63, 17.54 mg g-1 for Cd2+, 18.87, 21.74 mg g-1 for Cr6+, and 20, 25 mg g-1 for Pb2+, respectively. The obtained results clearly shown that the flower like -Fe2O3 have better adsorption effect than nanocrystal iron oxide.
주제어
#나노결정 꽃 모양 산화철 공침전법 폴리올법 중금속 흡착 수처리 nanocrystal flower like iron oxide co-precipitation polyol method adsorption heavy metal water treatment
학위논문 정보
저자
Bulgan Tsedenbal
학위수여기관
창원대학교
학위구분
국내박사
학과
신소재융합공학전공
지도교수
구본흔
발행연도
2019
총페이지
xii, 113장
키워드
나노결정 꽃 모양 산화철 공침전법 폴리올법 중금속 흡착 수처리 nanocrystal flower like iron oxide co-precipitation polyol method adsorption heavy metal water treatment
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