10,000 K 이상의 초고온을 이용하여 원료를 원자 수준으로 기화시키고 입 자 성장 과정을 거쳐 나노입자를 합성하는 Bottom-up 합성기술로써, 고주파 유도결합 원리를 이용한 RF열 플라즈마 나노입자 합성 시스템을 개발하였 다. 열 ...
10,000 K 이상의 초고온을 이용하여 원료를 원자 수준으로 기화시키고 입 자 성장 과정을 거쳐 나노입자를 합성하는 Bottom-up 합성기술로써, 고주파 유도결합 원리를 이용한 RF열 플라즈마 나노입자 합성 시스템을 개발하였 다. 열 플라즈마는 매우 높은 온도와 급격한 온도변화의 우수한 특성으로 인 해 주입된 반응물의 완전한 해리를 촉진하고 증기 상으로부터 고온의 물질을 형성시켜 나노 크기의 입자를 생성한다. 본 연구에서는 가장 핵심이 되는 장 치인 초고온 플라즈마를 형성시키는 플라즈마 토치의 개발을 위해 먼저 가정 과 예측을 통해 구조적 설계변수를 설정하고 토치의 직경, 유도코일의 회선 수 등 이들의 변화에 따른 플라즈마 열 유동에 대한 전산해석을 수행하여 설 정된 변수들의 적합성을 검증하였다. 전산해석 결과를 통해 토치의 직경 50 mm, 유도코일의 회선 수 5 turn에서 플라즈마 온도가 나노입자 합성에 가장 적합한 열 유동 특성을 갖는 결과를 얻고 도출된 설계변수를 이용한 실험장 치를 제작하여 플라즈마 출력, Gas 유량의 변화에 따른 방전평가를 통해 나노 입자 합성을 위한 운전변수를 탐색하였으며 RF 출력 25 kW, Central Gas(Ar) 30 slpm, Sheath Gas (Ar) 90 slpm 이상에서 충분히 발달 된 높은 에너지 밀도 를 갖는 플라즈마가 형성됨을 확인하였다. 반응기의 구성, 입력전력, 전구체의 공급량 및 냉각조건과 같은 공정변수는 입자의 직경 및 균일도 등 품질에 많은 영향을 미친다. 3 um급의 Si 전구체 를 이용한 나노입자 합성연구를 통해 공정압력 및 RF 출력, Quenching Gas의 유량에 따른 합성특성을 관찰하였으며 이를 통해 생성물 입자의 형태뿐만 아 니라 입자크기와 크기 분포 제어를 포함한 입자의 품질개선 및 공정효율 향 상에 기여하는 변수들을 확인하였다. 실험을 통해 합성된 나노입자는 50~80 nm의 크기를 갖는 구형의 Si 나노입자가 생성됨을 확인하였고 열 플라즈마의 초고온 특성에 의해 순도는 99.66%에서 99.83%로 향상되는 결과를 얻었으며, 이로써 열 플라즈마 토치 개발을 위해 사용되었던 설계변수와 공정 및 운전 변수가 결론적으로 고온의 플라즈마의 발생과 나노입자 생성에 적합한 변수 임을 입증하였다. 열 플라즈마의 특수성을 이용하여 새로운 공정을 시도하기 위해 흑연을 화학적으로 박리하여 수십 또는 수백 층의 그래핀이 적층 된 구조로 만들어 진 NTE Graphite(Nano Thin Exfoliated Graphite)에 질소화합물인 Urea를 이용하 여 질소 도핑 연구를 수행하였다. 반응 타당성 예측을 위해, 열역학적 평형 조성물에 대한 Gibbs 자유 에너지 계산을 수행하여 열 플라즈마 내에서 Urea의 선택적 기화를 통한 다양한 반 응물의 생성과 NTE Graphite의 추가적인 박리를 통해 탄소 원자 결함에 질소 가 결합함으로써 효과적인 질소 도핑이 이루어질 것으로 기대하였다. 실험을 통해 확인한 결과 예측했던 바와 같이 원료에 비하여 약 5배 정도의 질소 도 핑이 이루어졌음을 확인하였고 원료에 존재하던 미량의 황 불순물은 완전히 제거된 결과를 얻어 질소 도핑과 동시에 정제, 추가적인 박리공정이 동시에 진행되었음을 확인하였다. 탄소 결함에 질소가 치환된 NTE Graphite는 전기 저항이 감소하여 상대적으로 전도도가 향상되는 특성이 있는데, 100 um 두께 의 Sheet를 제조하여 전기 저항 특성을 평가한 결과 도핑되지 않은 NTE Graphite에 비해 8.60 × 10−6 Ωm에서 6.77 × 10−6 Ωm로 저항이 감소하여 전 도도가 개선된 결과를 얻었다. 본 결과를 통해 RF 열 플라즈마 토치는 고품질의 나노입자 합성뿐만 아니 라 다양한 기능성 나노물질의 효과적인 합성에 차별화된 기술로서 새롭고 혁 신적인 응용 분야에 사용이 가능함을 제시하였다.
10,000 K 이상의 초고온을 이용하여 원료를 원자 수준으로 기화시키고 입 자 성장 과정을 거쳐 나노입자를 합성하는 Bottom-up 합성기술로써, 고주파 유도결합 원리를 이용한 RF 열 플라즈마 나노입자 합성 시스템을 개발하였 다. 열 플라즈마는 매우 높은 온도와 급격한 온도변화의 우수한 특성으로 인 해 주입된 반응물의 완전한 해리를 촉진하고 증기 상으로부터 고온의 물질을 형성시켜 나노 크기의 입자를 생성한다. 본 연구에서는 가장 핵심이 되는 장 치인 초고온 플라즈마를 형성시키는 플라즈마 토치의 개발을 위해 먼저 가정 과 예측을 통해 구조적 설계변수를 설정하고 토치의 직경, 유도코일의 회선 수 등 이들의 변화에 따른 플라즈마 열 유동에 대한 전산해석을 수행하여 설 정된 변수들의 적합성을 검증하였다. 전산해석 결과를 통해 토치의 직경 50 mm, 유도코일의 회선 수 5 turn에서 플라즈마 온도가 나노입자 합성에 가장 적합한 열 유동 특성을 갖는 결과를 얻고 도출된 설계변수를 이용한 실험장 치를 제작하여 플라즈마 출력, Gas 유량의 변화에 따른 방전평가를 통해 나노 입자 합성을 위한 운전변수를 탐색하였으며 RF 출력 25 kW, Central Gas(Ar) 30 slpm, Sheath Gas (Ar) 90 slpm 이상에서 충분히 발달 된 높은 에너지 밀도 를 갖는 플라즈마가 형성됨을 확인하였다. 반응기의 구성, 입력전력, 전구체의 공급량 및 냉각조건과 같은 공정변수는 입자의 직경 및 균일도 등 품질에 많은 영향을 미친다. 3 um급의 Si 전구체 를 이용한 나노입자 합성연구를 통해 공정압력 및 RF 출력, Quenching Gas의 유량에 따른 합성특성을 관찰하였으며 이를 통해 생성물 입자의 형태뿐만 아 니라 입자크기와 크기 분포 제어를 포함한 입자의 품질개선 및 공정효율 향 상에 기여하는 변수들을 확인하였다. 실험을 통해 합성된 나노입자는 50~80 nm의 크기를 갖는 구형의 Si 나노입자가 생성됨을 확인하였고 열 플라즈마의 초고온 특성에 의해 순도는 99.66%에서 99.83%로 향상되는 결과를 얻었으며, 이로써 열 플라즈마 토치 개발을 위해 사용되었던 설계변수와 공정 및 운전 변수가 결론적으로 고온의 플라즈마의 발생과 나노입자 생성에 적합한 변수 임을 입증하였다. 열 플라즈마의 특수성을 이용하여 새로운 공정을 시도하기 위해 흑연을 화학적으로 박리하여 수십 또는 수백 층의 그래핀이 적층 된 구조로 만들어 진 NTE Graphite(Nano Thin Exfoliated Graphite)에 질소화합물인 Urea를 이용하 여 질소 도핑 연구를 수행하였다. 반응 타당성 예측을 위해, 열역학적 평형 조성물에 대한 Gibbs 자유 에너지 계산을 수행하여 열 플라즈마 내에서 Urea의 선택적 기화를 통한 다양한 반 응물의 생성과 NTE Graphite의 추가적인 박리를 통해 탄소 원자 결함에 질소 가 결합함으로써 효과적인 질소 도핑이 이루어질 것으로 기대하였다. 실험을 통해 확인한 결과 예측했던 바와 같이 원료에 비하여 약 5배 정도의 질소 도 핑이 이루어졌음을 확인하였고 원료에 존재하던 미량의 황 불순물은 완전히 제거된 결과를 얻어 질소 도핑과 동시에 정제, 추가적인 박리공정이 동시에 진행되었음을 확인하였다. 탄소 결함에 질소가 치환된 NTE Graphite는 전기 저항이 감소하여 상대적으로 전도도가 향상되는 특성이 있는데, 100 um 두께 의 Sheet를 제조하여 전기 저항 특성을 평가한 결과 도핑되지 않은 NTE Graphite에 비해 8.60 × 10−6 Ωm에서 6.77 × 10−6 Ωm로 저항이 감소하여 전 도도가 개선된 결과를 얻었다. 본 결과를 통해 RF 열 플라즈마 토치는 고품질의 나노입자 합성뿐만 아니 라 다양한 기능성 나노물질의 효과적인 합성에 차별화된 기술로서 새롭고 혁 신적인 응용 분야에 사용이 가능함을 제시하였다.
We developed RF thermal plasma nano-particle synthesis system using high frequency inductive coupling principle as a bottom-up synthesis technology to vaporize raw materials to atomic level using ultra-high temperature of 10,000K or more and synthesize nano-particles through particle gro...
We developed RF thermal plasma nano-particle synthesis system using high frequency inductive coupling principle as a bottom-up synthesis technology to vaporize raw materials to atomic level using ultra-high temperature of 10,000K or more and synthesize nano-particles through particle growth process. Thermal plasma promotes the complete dissociation of the injected reactants due to the excellent properties of very high temperatures and rapid temperature changes and forms nano-materials by forming hot materials from the vapor phase. In this study, structural design parameters were established through assumptions and predictions for the development of a plasma torch that forms a very high temperature plasma. And computational analysis of the plasma heat flow according to the change of the torch diameter and the number of induction coils was performed to verify the suitability of the parameters. The computational results show that the plasma temperature has the best heat flow characteristics for nano-particle synthesis when the torch is 50 mm in diameter and the number of turns of the induction coil is 5 turns. In addition, the experimental apparatus using the derived design variables was fabricated and the operating variables for nano-particle synthesis were explored through the discharge evaluation according to the plasma output and the gas flow rate. The plasma with high energy density developed in RF output 25kW, Central Gas (Ar) 30slpm, Sheath Gas (Ar) 90 slpm over was formed. Process variables such as reactor configuration, input power, precursor supply, and cooling conditions have a significant impact on quality, including particle diameter and uniformity. Through the nano-particle synthesis study using 3 um Si precursor, the synthesis characteristics according to process pressure, RF output, and flow rate of quenching gas were observed. Through this, the variables contributing to the improvement of the quality and process efficiency of the particles including the shape of the product particles as well as particle size and size distribution control were identified. Experimental results confirmed that the synthesized nanoparticles produced spherical Si nano-particles having a size of 50-80nm and the purity was improved from 99.66% to 99.83% by the ultra-high temperature characteristics of the thermal plasma. As a result, the design variables, process and operating variables used for the development of thermal plasma torch were proved to be suitable for the generation of high temperature plasma and nano-particle generation. Nitrogen doping studies were performed using Urea, a nitrogen compound, in NTE Graphite(Nano Thin Exfoliated Graphite) made of a structure in which dozens or hundreds of layers of graphene were laminated by chemically exfoliating graphite in order to attempt a new process using the specialty of thermal plasma. To predict the reaction feasibility, Gibbs free energy for the thermodynamic equilibrium composition was calculated. And the formation of various reactants through selective vaporization of Urea in the thermal plasma and the additional exfoliation of NTE Graphite predicted effective nitrogen doping due to the binding of nitrogen to carbon atom defects. As a result of the experiment, it was confirmed that about five times as much nitrogen doping was performed as the raw material. Also the trace amount of sulfur impurities present in the raw material was completely removed to confirm that the purge and additional peeling process were carried out simultaneously with nitrogen doping. Nitrogen-substituted NTE in carbon defects is characterized by a decrease in electrical resistance, which improves the conductivity. When electrical resistance properties were tested by fabricating 100μm thick sheets, the resistance was reduced from 8.60 × 10 Ω m to 6.77 × 10 Ωm compared to undoped NTE graphite, improving conductivity. The results show that the RF thermal plasma torch can be used in new and innovative applications as a differentiated technology for the efficient synthesis of various functional nano-materials as well as the synthesis of high quality nano-particles.
We developed RF thermal plasma nano-particle synthesis system using high frequency inductive coupling principle as a bottom-up synthesis technology to vaporize raw materials to atomic level using ultra-high temperature of 10,000K or more and synthesize nano-particles through particle growth process. Thermal plasma promotes the complete dissociation of the injected reactants due to the excellent properties of very high temperatures and rapid temperature changes and forms nano-materials by forming hot materials from the vapor phase. In this study, structural design parameters were established through assumptions and predictions for the development of a plasma torch that forms a very high temperature plasma. And computational analysis of the plasma heat flow according to the change of the torch diameter and the number of induction coils was performed to verify the suitability of the parameters. The computational results show that the plasma temperature has the best heat flow characteristics for nano-particle synthesis when the torch is 50 mm in diameter and the number of turns of the induction coil is 5 turns. In addition, the experimental apparatus using the derived design variables was fabricated and the operating variables for nano-particle synthesis were explored through the discharge evaluation according to the plasma output and the gas flow rate. The plasma with high energy density developed in RF output 25kW, Central Gas (Ar) 30slpm, Sheath Gas (Ar) 90 slpm over was formed. Process variables such as reactor configuration, input power, precursor supply, and cooling conditions have a significant impact on quality, including particle diameter and uniformity. Through the nano-particle synthesis study using 3 um Si precursor, the synthesis characteristics according to process pressure, RF output, and flow rate of quenching gas were observed. Through this, the variables contributing to the improvement of the quality and process efficiency of the particles including the shape of the product particles as well as particle size and size distribution control were identified. Experimental results confirmed that the synthesized nanoparticles produced spherical Si nano-particles having a size of 50-80nm and the purity was improved from 99.66% to 99.83% by the ultra-high temperature characteristics of the thermal plasma. As a result, the design variables, process and operating variables used for the development of thermal plasma torch were proved to be suitable for the generation of high temperature plasma and nano-particle generation. Nitrogen doping studies were performed using Urea, a nitrogen compound, in NTE Graphite(Nano Thin Exfoliated Graphite) made of a structure in which dozens or hundreds of layers of graphene were laminated by chemically exfoliating graphite in order to attempt a new process using the specialty of thermal plasma. To predict the reaction feasibility, Gibbs free energy for the thermodynamic equilibrium composition was calculated. And the formation of various reactants through selective vaporization of Urea in the thermal plasma and the additional exfoliation of NTE Graphite predicted effective nitrogen doping due to the binding of nitrogen to carbon atom defects. As a result of the experiment, it was confirmed that about five times as much nitrogen doping was performed as the raw material. Also the trace amount of sulfur impurities present in the raw material was completely removed to confirm that the purge and additional peeling process were carried out simultaneously with nitrogen doping. Nitrogen-substituted NTE in carbon defects is characterized by a decrease in electrical resistance, which improves the conductivity. When electrical resistance properties were tested by fabricating 100μm thick sheets, the resistance was reduced from 8.60 × 10 Ω m to 6.77 × 10 Ωm compared to undoped NTE graphite, improving conductivity. The results show that the RF thermal plasma torch can be used in new and innovative applications as a differentiated technology for the efficient synthesis of various functional nano-materials as well as the synthesis of high quality nano-particles.
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