[학위논문]Development of diverse spectroscopic methods enabling of fast quality control of construction and building materials : pre-coated paint in metal, Gypsum, and Glass원문보기
본 학위 논문은 건축자재들의 신속한 품질관리가 가능한 다양한 분광분석법 개발을 목표로 하였고, 불량PCM(Pre-Coated Metal) 확인, 석고 내 석회석 함량 측정, 유리 내 기포의 성분 분석을 위한 다양한 분광분석법을 개발하였다. 1장에서는 불량PCM(Pre-Coated Metal)의 신속한 확인을 위하여 ...
본 학위 논문은 건축자재들의 신속한 품질관리가 가능한 다양한 분광분석법 개발을 목표로 하였고, 불량PCM(Pre-Coated Metal) 확인, 석고 내 석회석 함량 측정, 유리 내 기포의 성분 분석을 위한 다양한 분광분석법을 개발하였다. 1장에서는 불량PCM(Pre-Coated Metal)의 신속한 확인을 위하여 적외선 분광법과 2차원상관분석 (2T2D, two-trace two-dimensional correlation analysis) 기법을 연계하였다. 시료의 온도를 변화시켜 페인트와 첨가물의 화학구조 변화 차이를 유도 및 적외선 스펙트럼을 측정하였고, 온도에 기인한 변화를 2차원 상관분석을 통해 인식하여 불량품을 확인하는 방법을 제안하였다. 검증을 위하여 다음의 3가지 서로 다른 불량 시편을 준비하였다. 1) PCM 도료 내 부착증진제로 사용하는 인산에폭시(2.0 %) 를 포함/미포함 한 은회색 도료 2) 검정 PCM 도료 내 보라색 계열의 조색제(0.2 %)가 포함/미포함 된 도료 3) 흰색 PCM 도료 내 보라색 조색제(0.5 %) 및 노란색 조색제(0.1 %) 가 포함/미포함 된 도료를 이용하여 실험을 진행하였고, 20 oC 와 50 oC에서 위의 시료들의 적외선 스펙트럼을 측정하였다. 위의 3가지시료에서, 20 °C 또는 50 °C의 스펙트럼을 각각 이용하는 것보다 2차원 상관분석에서 얻은 2T2D 슬라이스 스펙트럼을 주성분 분석(Principal Component Analysis)을 하였을 경우 불량확인 정확도가 향상되었다. 특히 첨가물 함량이 낮은 2번, 3번 시료들의 불량 확인에 2차원 상관분석이 더 효과적이었다. 2장에서는 석고 내 불순물로 존재하는 석회석 함량을 간단하고 정확하게 측정 할 수 있는 진동분광법을 개발하였다. 이를 위하여 적외선 및 라만 분광법을 후보로 선택하였으며, 측정한 스펙트럼의 시료대표성이 분석정확도에 직접적인 영향을 주기 때문에 스펙트럼 측정영역의 크기도 관심사였다. 석회석 함량(0.01~5.1 wt.%)이 다른 16개의 석고시료를 준비하였고 ATR(attenuated total reflection, 직경: 100 m)을 이용하여 적외선스펙트럼을 측정하였고, 라만 스펙트럼 측정을 위해 레이저 조사 직경이 50 m 및 6 mm 의 두가지 방식을 사용하였다. 작은 영역을 (50 또는 100 m) 측정하였을 경우 시료대표성이 미흡하여 적외선 및 라만 측정 정확도가 만족스럽지 못했다. 반면 레이저 조사 직경6 mm를 사용하였을 경우 시료 대표성도 향상되었고, 정량분석 오차도 감소하였다. 실제 공정시료의 경우 포함 된 불순물로 인하여 형광을 발생하였지만, 석회석의 라만피크가 형광 백그라운드 위에 선명하게 나타나 석회석 농도 측정이 가능하였다. 3장에서는 유리 내 기포의 성분 분석을 위하여, 전처리 과정을 필요로 하지 않는 레이저 유도분해분광법(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, LIBS)을 이용한 새로운 분석법을 탐구하였다. 유리의 제조 공정 중에는 다양한 결함이 발생하는데 그 중 내부에 기포가 형성된 결함의 경우 기포 성분 분석을 위해 많은 전처리 시간과 노력이 필요하다. 그러나 LIBS는 특별한 전처리 없이 표면으로부터 내부의 기포 발생지점까지 빠른 시간 내에 Depth profiling이 가능하다. 기포를 포함하고 있는 유리시료들을 측정한 결과, 기포의 구성 성분이 질소를 포함하는 기체임을 확인하였고, 또한 표면으로부터 기포까지의 거리를 확인 할 수 있었다.
본 학위 논문은 건축자재들의 신속한 품질관리가 가능한 다양한 분광분석법 개발을 목표로 하였고, 불량PCM(Pre-Coated Metal) 확인, 석고 내 석회석 함량 측정, 유리 내 기포의 성분 분석을 위한 다양한 분광분석법을 개발하였다. 1장에서는 불량PCM(Pre-Coated Metal)의 신속한 확인을 위하여 적외선 분광법과 2차원상관분석 (2T2D, two-trace two-dimensional correlation analysis) 기법을 연계하였다. 시료의 온도를 변화시켜 페인트와 첨가물의 화학구조 변화 차이를 유도 및 적외선 스펙트럼을 측정하였고, 온도에 기인한 변화를 2차원 상관분석을 통해 인식하여 불량품을 확인하는 방법을 제안하였다. 검증을 위하여 다음의 3가지 서로 다른 불량 시편을 준비하였다. 1) PCM 도료 내 부착증진제로 사용하는 인산에폭시(2.0 %) 를 포함/미포함 한 은회색 도료 2) 검정 PCM 도료 내 보라색 계열의 조색제(0.2 %)가 포함/미포함 된 도료 3) 흰색 PCM 도료 내 보라색 조색제(0.5 %) 및 노란색 조색제(0.1 %) 가 포함/미포함 된 도료를 이용하여 실험을 진행하였고, 20 oC 와 50 oC에서 위의 시료들의 적외선 스펙트럼을 측정하였다. 위의 3가지시료에서, 20 °C 또는 50 °C의 스펙트럼을 각각 이용하는 것보다 2차원 상관분석에서 얻은 2T2D 슬라이스 스펙트럼을 주성분 분석(Principal Component Analysis)을 하였을 경우 불량확인 정확도가 향상되었다. 특히 첨가물 함량이 낮은 2번, 3번 시료들의 불량 확인에 2차원 상관분석이 더 효과적이었다. 2장에서는 석고 내 불순물로 존재하는 석회석 함량을 간단하고 정확하게 측정 할 수 있는 진동분광법을 개발하였다. 이를 위하여 적외선 및 라만 분광법을 후보로 선택하였으며, 측정한 스펙트럼의 시료대표성이 분석정확도에 직접적인 영향을 주기 때문에 스펙트럼 측정영역의 크기도 관심사였다. 석회석 함량(0.01~5.1 wt.%)이 다른 16개의 석고시료를 준비하였고 ATR(attenuated total reflection, 직경: 100 m)을 이용하여 적외선스펙트럼을 측정하였고, 라만 스펙트럼 측정을 위해 레이저 조사 직경이 50 m 및 6 mm 의 두가지 방식을 사용하였다. 작은 영역을 (50 또는 100 m) 측정하였을 경우 시료대표성이 미흡하여 적외선 및 라만 측정 정확도가 만족스럽지 못했다. 반면 레이저 조사 직경6 mm를 사용하였을 경우 시료 대표성도 향상되었고, 정량분석 오차도 감소하였다. 실제 공정시료의 경우 포함 된 불순물로 인하여 형광을 발생하였지만, 석회석의 라만피크가 형광 백그라운드 위에 선명하게 나타나 석회석 농도 측정이 가능하였다. 3장에서는 유리 내 기포의 성분 분석을 위하여, 전처리 과정을 필요로 하지 않는 레이저 유도분해분광법(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, LIBS)을 이용한 새로운 분석법을 탐구하였다. 유리의 제조 공정 중에는 다양한 결함이 발생하는데 그 중 내부에 기포가 형성된 결함의 경우 기포 성분 분석을 위해 많은 전처리 시간과 노력이 필요하다. 그러나 LIBS는 특별한 전처리 없이 표면으로부터 내부의 기포 발생지점까지 빠른 시간 내에 Depth profiling이 가능하다. 기포를 포함하고 있는 유리시료들을 측정한 결과, 기포의 구성 성분이 질소를 포함하는 기체임을 확인하였고, 또한 표면으로부터 기포까지의 거리를 확인 할 수 있었다.
This thesis consists of three separate chapters that explore diverse spectroscopic methods enabling of fast quality control of diverse construction and building materials. In the first chapter, an infrared (IR) spectroscopic method able to effectively identify defective pre-coated metal (PCM), a pre...
This thesis consists of three separate chapters that explore diverse spectroscopic methods enabling of fast quality control of diverse construction and building materials. In the first chapter, an infrared (IR) spectroscopic method able to effectively identify defective pre-coated metal (PCM), a pre-painted metal panel, has been demonstrated. A temperature-perturbed IR measurement in conjunction with a two-trace two-dimensional (2T2D) correlation analysis was thereby proposed. The object was to induce dissimilar temperature-driven structural variations of base paints and added components, to recognize dissimilarities by 2T2D correlation analysis, and to use subsequent 2T2D correlation features to identify sample defects. For the exploratory examination, three defect cases were studied: 1) grey-silver PCMs with and without phosphate epoxy (2.0 %), 2) normal and violet colorant-contaminated (0.2 %) black PCMs, and 3) normal, violet (0.5 %), and yellow colorant-contaminated (0.1 %) white PCMs. The IR spectral features of the PCMs collected at 20 and 50 oC were different due to the temperature-dependent structural variations. Initial measurements at 50 oC allowed discrimination of normal and violet colorant-contaminated black PCMs. When using 2T2D slice spectra obtained from 2T2D correlation analysis using the spectra measured at the two temperatures, violet- as well as yellow colorant-contaminated white PCMs were identified, while these were unclear in the measurements at either 20 or 50 °C. In the second chapter, a potential vibrational spectroscopic method able to simply and accurately determine the calcite concentration (impurity) in gypsum was searched. Initially, 16 synthetic gypsum samples containing varying calcite contents (0.01~5.1 wt.%) were prepared, and their IR spectra were acquired by attenuated total reflection (ATR, diameter of probe: 100 m). For Raman spectral collection, both small spot illumination (50 m in diameter) and wide area illumination (WAI, 6 mm in diameter) schemes were employed. When the microscope-based (small spot) IR and Raman measurements were used, the accuracies of calcite concentration determination were not satisfactory since their sample coverage areas were too small to average out the local compositional heterogeneity. The accuracy substantially improved by using the WAI-Raman measurement due to better representation of calcite concentrations in the samples. Next, when real process gypsum samples containing other minor impurities such as carbon residues were analyzed, the accuracy of WAI-Raman measurement was also superior to the other methods. In the third chapter, laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) was used to characterize gas bubbles entrapped in a window glass, undesirable defects occur during the production. Therefore, the source of gas bubble needs to be searched to eliminate the subsequent defect. For analysis and characterization of the gas bubble such as using a gas chromatography, a laborious and time-consuming pretreatment of glass is required. Meanwhile, LIBS allows rapid depth profiling from the surface to the point of entrapped bubble without further pretreatment, so simple and fast analysis of entrapped bubble is thereby feasible. With this potential, the glass samples possessing gas bubbles were collected and LIBS spectra corresponding the bubble were acquired by depth profiling. The nitrogen peaks were clearly identified in the LIBS spectra. Therefore, nitrogen-contained gases were responsible for the generation of bubble in a glass window.
This thesis consists of three separate chapters that explore diverse spectroscopic methods enabling of fast quality control of diverse construction and building materials. In the first chapter, an infrared (IR) spectroscopic method able to effectively identify defective pre-coated metal (PCM), a pre-painted metal panel, has been demonstrated. A temperature-perturbed IR measurement in conjunction with a two-trace two-dimensional (2T2D) correlation analysis was thereby proposed. The object was to induce dissimilar temperature-driven structural variations of base paints and added components, to recognize dissimilarities by 2T2D correlation analysis, and to use subsequent 2T2D correlation features to identify sample defects. For the exploratory examination, three defect cases were studied: 1) grey-silver PCMs with and without phosphate epoxy (2.0 %), 2) normal and violet colorant-contaminated (0.2 %) black PCMs, and 3) normal, violet (0.5 %), and yellow colorant-contaminated (0.1 %) white PCMs. The IR spectral features of the PCMs collected at 20 and 50 oC were different due to the temperature-dependent structural variations. Initial measurements at 50 oC allowed discrimination of normal and violet colorant-contaminated black PCMs. When using 2T2D slice spectra obtained from 2T2D correlation analysis using the spectra measured at the two temperatures, violet- as well as yellow colorant-contaminated white PCMs were identified, while these were unclear in the measurements at either 20 or 50 °C. In the second chapter, a potential vibrational spectroscopic method able to simply and accurately determine the calcite concentration (impurity) in gypsum was searched. Initially, 16 synthetic gypsum samples containing varying calcite contents (0.01~5.1 wt.%) were prepared, and their IR spectra were acquired by attenuated total reflection (ATR, diameter of probe: 100 m). For Raman spectral collection, both small spot illumination (50 m in diameter) and wide area illumination (WAI, 6 mm in diameter) schemes were employed. When the microscope-based (small spot) IR and Raman measurements were used, the accuracies of calcite concentration determination were not satisfactory since their sample coverage areas were too small to average out the local compositional heterogeneity. The accuracy substantially improved by using the WAI-Raman measurement due to better representation of calcite concentrations in the samples. Next, when real process gypsum samples containing other minor impurities such as carbon residues were analyzed, the accuracy of WAI-Raman measurement was also superior to the other methods. In the third chapter, laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) was used to characterize gas bubbles entrapped in a window glass, undesirable defects occur during the production. Therefore, the source of gas bubble needs to be searched to eliminate the subsequent defect. For analysis and characterization of the gas bubble such as using a gas chromatography, a laborious and time-consuming pretreatment of glass is required. Meanwhile, LIBS allows rapid depth profiling from the surface to the point of entrapped bubble without further pretreatment, so simple and fast analysis of entrapped bubble is thereby feasible. With this potential, the glass samples possessing gas bubbles were collected and LIBS spectra corresponding the bubble were acquired by depth profiling. The nitrogen peaks were clearly identified in the LIBS spectra. Therefore, nitrogen-contained gases were responsible for the generation of bubble in a glass window.
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