[학위논문]초음파와 열 가용화 비교 및 MAP 결정화 반응을 통한 인, 질소 회수 Comparison of ultrasonic and heat solubilization and Recovery of phosphorus and nitrogen through MAP crystallization reactions원문보기
인은 지구상에서 살아있는 모든 유기물에 필수적인 요소이며 주로 비료, 인산염인 제조, 의약품, 실크 등에 많이 사용되고 있다. 인산염인은 지역적으로 편중되어 존재하고 있으며, 기술의 발전과 산업의 고도화에 의해 인의 수요가 증가되면서 인광석 사용량은 2001년부터 세계적으로 연 2.8 % 씩 증가하였다. 이러한 추세가 지속될 경우 40년 이내에 인광석의 고갈이 예측되고 있다. 현재까지 우리나라는 하수처리장, 농업용수 등을 통해 인을 포함한 각종 오염물질들이 수역으로 유입됨에 따라 풍부해진 영양염류로 인해 수역에 부영양화 원인이 되었다. 하⦁폐수에서 인을 처리하는 방법 중 일반적으로 많이 사용하고 있는 화학적 약품으로 침전시켜 인삼염의 형태로 고형화 처리하는 방법으로 얻어지는 ...
인은 지구상에서 살아있는 모든 유기물에 필수적인 요소이며 주로 비료, 인산염인 제조, 의약품, 실크 등에 많이 사용되고 있다. 인산염인은 지역적으로 편중되어 존재하고 있으며, 기술의 발전과 산업의 고도화에 의해 인의 수요가 증가되면서 인광석 사용량은 2001년부터 세계적으로 연 2.8 % 씩 증가하였다. 이러한 추세가 지속될 경우 40년 이내에 인광석의 고갈이 예측되고 있다. 현재까지 우리나라는 하수처리장, 농업용수 등을 통해 인을 포함한 각종 오염물질들이 수역으로 유입됨에 따라 풍부해진 영양염류로 인해 수역에 부영양화 원인이 되었다. 하⦁폐수에서 인을 처리하는 방법 중 일반적으로 많이 사용하고 있는 화학적 약품으로 침전시켜 인삼염의 형태로 고형화 처리하는 방법으로 얻어지는 슬러지는 불순물, 수분함량, 유기물질 등의 함량으로 재이용하기에는 부적합한 경우가 만아 대부분 매립하고 있는 실정이다. 결정형태인 MAP(Magnesium Ammonium Phosphate)은 인산염, 암모니아, 마그네슘의 이론적 몰 비 1:1:1로 결합한 결정체로 알려져 있으며 MgNH4PO4 ⦁6H2O의 형태로 결합하며 백색 또는 황갈색을 띠고 있다. MAP 결정화 공법은 인, 질소를 제거하기 위해 사용되는 대표적인 물리화학적 처리방법중 하나로 짧은 처리시간, 적은 부지면적 소요, 인, 질소 동시 제거가 가능하다는 장점을 가지고 있으며, 생물학적 처리공정과 연계할 수 있기에 추가적인 가용화 공정과 MAP 결정화 공정 통해 유기물이 다량으로 슬러지에 함유되어 폐기되는 것과 수역에 유입되는 것을 방지하기 위한 연구가 필요하다. 본 연구는 초음파와 열 가용화를 각각 진행한 시료의 농도 증가율 및 특성을 비교를 통한 MAP 결정화 공법에 적합한 가용화 방법 선정, MAP 결정화를 위한 암모니아, 인산염, 마그네슘의 최적 몰 비와 pH 도출, 인공폐수를 이용한 MAP 결정 SEM, XRF, XRD 분석 후 비교하여 생성된 결정이 MAP 결정임을 확인하였다. 열 가용화는 온도 160. 180. 200. 220 ℃ 반응시간 10, 30, 60, 120 분 조건하에 실험을 진행하였다. 결과 최적 조건은 200 ℃, 30분으로 도출되었다. 초음파는 100. 300, 500, 600 W, 반응시간 10, 30, 60, 120 분 조건하에 실험을 진행하였다. 결과 최적 조건은 500 W, 60 분으로 도출되었다. 두가용화 시료를 비교해본 결과 열 가용화 시료의 인, 질소 농도 증가량이 더 높았지만 열 가용화시 멜라노이드(Maillard reaction)성분으로 인하여 짙은 갈색을 띄는 등의 특징들로 인해 MAP 결정화 공정을 진행하기에 적합하지 않다고 판단되어 초음파를 진행한 시료를 이용하여 MAP 결정화 반응을 진행하였다. MAP 결정화를 진행하기 위해 암모이나, 인산염인, 마그네슘 최적 몰 비와 최적 pH 실험을 진행한 결과 최적 몰 비는1:1:1.2, 최적 pH는 9로 최적 조건을 도출하였다. 회수한 MAP 결정은 인공폐수를 이용한 MAP 결정을 이용하여 SEM, XRF, XFD 분석을 통해 비교 분석을 진행하였다. 비교분석한 결과 인공폐수의 MAP 결정과 시료의 MAP 결정 데이터가 유사한 것을 확인할 수 있었으며 이를 통해 증류수가 아닌 다른 환경 조건에서도 MAP 결정화 반응이 잘 이루어짐을 판단할 수 있었으며, 비료로서 재사용함으로 인광석 수입량을 줄일 수 있을 것으로 판단할 수 있었다. MAP 결정화 공법은 생물학적 슬러지 가용화와 MAP 결정화 공정을 생물학적 공정에 도입 하는 것으로 슬러지에 존재하는 인산염, 암모니아 이온들을 방출 및 MAP 결정으로 회수하는 것으로 자원이 폐기되거나 수역으로 유입되는 것을 효과적으로 방지할 수 있을 것으로 판단된다.
인은 지구상에서 살아있는 모든 유기물에 필수적인 요소이며 주로 비료, 인산염인 제조, 의약품, 실크 등에 많이 사용되고 있다. 인산염인은 지역적으로 편중되어 존재하고 있으며, 기술의 발전과 산업의 고도화에 의해 인의 수요가 증가되면서 인광석 사용량은 2001년부터 세계적으로 연 2.8 % 씩 증가하였다. 이러한 추세가 지속될 경우 40년 이내에 인광석의 고갈이 예측되고 있다. 현재까지 우리나라는 하수처리장, 농업용수 등을 통해 인을 포함한 각종 오염물질들이 수역으로 유입됨에 따라 풍부해진 영양염류로 인해 수역에 부영양화 원인이 되었다. 하⦁폐수에서 인을 처리하는 방법 중 일반적으로 많이 사용하고 있는 화학적 약품으로 침전시켜 인삼염의 형태로 고형화 처리하는 방법으로 얻어지는 슬러지는 불순물, 수분함량, 유기물질 등의 함량으로 재이용하기에는 부적합한 경우가 만아 대부분 매립하고 있는 실정이다. 결정형태인 MAP(Magnesium Ammonium Phosphate)은 인산염, 암모니아, 마그네슘의 이론적 몰 비 1:1:1로 결합한 결정체로 알려져 있으며 MgNH4PO4 ⦁6H2O의 형태로 결합하며 백색 또는 황갈색을 띠고 있다. MAP 결정화 공법은 인, 질소를 제거하기 위해 사용되는 대표적인 물리화학적 처리방법중 하나로 짧은 처리시간, 적은 부지면적 소요, 인, 질소 동시 제거가 가능하다는 장점을 가지고 있으며, 생물학적 처리공정과 연계할 수 있기에 추가적인 가용화 공정과 MAP 결정화 공정 통해 유기물이 다량으로 슬러지에 함유되어 폐기되는 것과 수역에 유입되는 것을 방지하기 위한 연구가 필요하다. 본 연구는 초음파와 열 가용화를 각각 진행한 시료의 농도 증가율 및 특성을 비교를 통한 MAP 결정화 공법에 적합한 가용화 방법 선정, MAP 결정화를 위한 암모니아, 인산염, 마그네슘의 최적 몰 비와 pH 도출, 인공폐수를 이용한 MAP 결정 SEM, XRF, XRD 분석 후 비교하여 생성된 결정이 MAP 결정임을 확인하였다. 열 가용화는 온도 160. 180. 200. 220 ℃ 반응시간 10, 30, 60, 120 분 조건하에 실험을 진행하였다. 결과 최적 조건은 200 ℃, 30분으로 도출되었다. 초음파는 100. 300, 500, 600 W, 반응시간 10, 30, 60, 120 분 조건하에 실험을 진행하였다. 결과 최적 조건은 500 W, 60 분으로 도출되었다. 두가용화 시료를 비교해본 결과 열 가용화 시료의 인, 질소 농도 증가량이 더 높았지만 열 가용화시 멜라노이드(Maillard reaction)성분으로 인하여 짙은 갈색을 띄는 등의 특징들로 인해 MAP 결정화 공정을 진행하기에 적합하지 않다고 판단되어 초음파를 진행한 시료를 이용하여 MAP 결정화 반응을 진행하였다. MAP 결정화를 진행하기 위해 암모이나, 인산염인, 마그네슘 최적 몰 비와 최적 pH 실험을 진행한 결과 최적 몰 비는1:1:1.2, 최적 pH는 9로 최적 조건을 도출하였다. 회수한 MAP 결정은 인공폐수를 이용한 MAP 결정을 이용하여 SEM, XRF, XFD 분석을 통해 비교 분석을 진행하였다. 비교분석한 결과 인공폐수의 MAP 결정과 시료의 MAP 결정 데이터가 유사한 것을 확인할 수 있었으며 이를 통해 증류수가 아닌 다른 환경 조건에서도 MAP 결정화 반응이 잘 이루어짐을 판단할 수 있었으며, 비료로서 재사용함으로 인광석 수입량을 줄일 수 있을 것으로 판단할 수 있었다. MAP 결정화 공법은 생물학적 슬러지 가용화와 MAP 결정화 공정을 생물학적 공정에 도입 하는 것으로 슬러지에 존재하는 인산염, 암모니아 이온들을 방출 및 MAP 결정으로 회수하는 것으로 자원이 폐기되거나 수역으로 유입되는 것을 효과적으로 방지할 수 있을 것으로 판단된다.
Phosphorus, which is an essential element to all living organics on Earth, is widely used in fertilizers, manufacturing of phosphate phosphorus, medicines, silks, etc. Phosphate-phosphorus exists in specific regions intensively, and its consumed amount has increased by 2.8% annually over the wor...
Phosphorus, which is an essential element to all living organics on Earth, is widely used in fertilizers, manufacturing of phosphate phosphorus, medicines, silks, etc. Phosphate-phosphorus exists in specific regions intensively, and its consumed amount has increased by 2.8% annually over the world since 2001 as the demand for phosphorus has increased due to the development of technology and the advancement of the industry. Under the assumption of continuing such a tendency, it is predicted that the phosphate rocks will be depleted within the next 40 years or so. In South Korea thus far, various pollutants including phosphorus have flowed into the waters through sewage treatment plants or mixed with agricultural water, thereby having been a root cause of eutrophication in the waters due to the enriched nutrient salts. A common method of treating phosphorus in sewage and wastewater is a method of solidifying and precipitating it in the form of phosphate using chemical agents. It is a fact that the sludge generated by this method is mostly buried because of its inappropriateness for reuse in terms of the contents of impurity, moisture, and organics. Magnesium Ammonium Phosphate (MAP) is known as a crystalline form that is bonded in a theoretical molar ratio of phosphate, ammonia, and magnesium of 1:1:1, and it binds in the form of MgNH4PO4 ⦁6H2O and has a white or yellowish brown color. The MAP crystallization method, which is one of the representative physicochemical treatment methods that are used to remove phosphorus and nitrogen, has the advantages of requiring a short treatment time and a small site area as well as the simultaneous removal of phosphorus and nitrogen and also can be linked to biological processing. Therefore, it is necessary to conduct an additional study through a solubilization process and a MAP crystallization process to prevent sludge containing large amounts of organics from being discarded and introduced into the waters. This study selected a solubilization method suitable for the MAP crystallization method by comparing the concentration growth rate and characteristics of samples subjected to ultrasonic waves and thermal solubilization, respectively, and also derived the optimum molar ratio and pH of ammonia, phosphate, and magnesium for MAP crystallization. In addition, this study confirmed that the crystals generated by comparison after analyzing MAP crystals SEM, XRF, and XRD using artificial wastewater were MAP crystals. The experiments for thermal solubilization were conducted under conditions with temperatures of 160.180.200.220°C and reaction times of 10, 30, 60, and 120 minutes. As a result, the optimal condition was derived at 200°C and 30 minutes. The experiments for ultrasonic waves were conducted under conditions with an output strength of 100. 300, 500, 600W and reaction times of 10, 30, 60, and 120 minutes. As a result, the optimal condition was derived at 500W and 60 minutes. As a result of comparing the two solubilization samples, the increments in phosphorus and nitrogen concentrations of the thermal solubilization sample were higher than those of an ultrasonic wave, but the characteristics such as having a dark brown color appear due to the Maillard reaction during the thermal solubilization. Because of that, it was determined that the MAP crystallization process is not suitable to proceed and this study, therefore, proceeded with the MAP crystallization reaction using a sample that was subjected to ultrasonic waves. In order to proceed with the MAP crystallization, the experiments for an optimal molar ratio and pH of ammonia, phosphate phosphorus, and magnesium were conducted, and as a result, the optimal conditions of 1:1:1.2 in molar ratio and 9 in pH were derived. A comparative analysis was performed for the recovered MAP crystals through SEM, XRF, and XFD analyses with MAP crystals using artificial wastewater. As a result of the comparative analysis, it was able to confirm the similarity between the MAP crystal of artificial wastewater and the MAP crystal data of the sample. On the basis of this, it was determined that the MAP crystallization reaction was well performed under other environmental conditions except for the distilled water and that the import amount of the phosphate rocks could be reduced by reusing them as fertilizer. The MAP crystallization method is to discharge and recover the phosphate and ammonia ions that exist in sludge by introducing the biological sludge solubilization and MAP crystallization processes into biological processes and it is believed that the method can effectively prevent resources from being discarded or introduced into the waters.
Phosphorus, which is an essential element to all living organics on Earth, is widely used in fertilizers, manufacturing of phosphate phosphorus, medicines, silks, etc. Phosphate-phosphorus exists in specific regions intensively, and its consumed amount has increased by 2.8% annually over the world since 2001 as the demand for phosphorus has increased due to the development of technology and the advancement of the industry. Under the assumption of continuing such a tendency, it is predicted that the phosphate rocks will be depleted within the next 40 years or so. In South Korea thus far, various pollutants including phosphorus have flowed into the waters through sewage treatment plants or mixed with agricultural water, thereby having been a root cause of eutrophication in the waters due to the enriched nutrient salts. A common method of treating phosphorus in sewage and wastewater is a method of solidifying and precipitating it in the form of phosphate using chemical agents. It is a fact that the sludge generated by this method is mostly buried because of its inappropriateness for reuse in terms of the contents of impurity, moisture, and organics. Magnesium Ammonium Phosphate (MAP) is known as a crystalline form that is bonded in a theoretical molar ratio of phosphate, ammonia, and magnesium of 1:1:1, and it binds in the form of MgNH4PO4 ⦁6H2O and has a white or yellowish brown color. The MAP crystallization method, which is one of the representative physicochemical treatment methods that are used to remove phosphorus and nitrogen, has the advantages of requiring a short treatment time and a small site area as well as the simultaneous removal of phosphorus and nitrogen and also can be linked to biological processing. Therefore, it is necessary to conduct an additional study through a solubilization process and a MAP crystallization process to prevent sludge containing large amounts of organics from being discarded and introduced into the waters. This study selected a solubilization method suitable for the MAP crystallization method by comparing the concentration growth rate and characteristics of samples subjected to ultrasonic waves and thermal solubilization, respectively, and also derived the optimum molar ratio and pH of ammonia, phosphate, and magnesium for MAP crystallization. In addition, this study confirmed that the crystals generated by comparison after analyzing MAP crystals SEM, XRF, and XRD using artificial wastewater were MAP crystals. The experiments for thermal solubilization were conducted under conditions with temperatures of 160.180.200.220°C and reaction times of 10, 30, 60, and 120 minutes. As a result, the optimal condition was derived at 200°C and 30 minutes. The experiments for ultrasonic waves were conducted under conditions with an output strength of 100. 300, 500, 600W and reaction times of 10, 30, 60, and 120 minutes. As a result, the optimal condition was derived at 500W and 60 minutes. As a result of comparing the two solubilization samples, the increments in phosphorus and nitrogen concentrations of the thermal solubilization sample were higher than those of an ultrasonic wave, but the characteristics such as having a dark brown color appear due to the Maillard reaction during the thermal solubilization. Because of that, it was determined that the MAP crystallization process is not suitable to proceed and this study, therefore, proceeded with the MAP crystallization reaction using a sample that was subjected to ultrasonic waves. In order to proceed with the MAP crystallization, the experiments for an optimal molar ratio and pH of ammonia, phosphate phosphorus, and magnesium were conducted, and as a result, the optimal conditions of 1:1:1.2 in molar ratio and 9 in pH were derived. A comparative analysis was performed for the recovered MAP crystals through SEM, XRF, and XFD analyses with MAP crystals using artificial wastewater. As a result of the comparative analysis, it was able to confirm the similarity between the MAP crystal of artificial wastewater and the MAP crystal data of the sample. On the basis of this, it was determined that the MAP crystallization reaction was well performed under other environmental conditions except for the distilled water and that the import amount of the phosphate rocks could be reduced by reusing them as fertilizer. The MAP crystallization method is to discharge and recover the phosphate and ammonia ions that exist in sludge by introducing the biological sludge solubilization and MAP crystallization processes into biological processes and it is believed that the method can effectively prevent resources from being discarded or introduced into the waters.
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