Phenol과 formaldehyde로부터 bisphenol F를 합성하기 위한 불균일계 촉매로써 zeolite Y의 적용 가능성을 확인하였다. Zeolite Y촉매의 SiO2/Al2O3 ratio가 반응에 미치는 영향을 확인하기 위해 SiO2/Al2O3 가 5~80범위인 zeolite Y를 사용했다. 또한, heteropolyacid의 영향을 보기 위해 PTA를 zeolite Y에 담지한 촉매를 제조하였다. Powder-type 촉매의 물리•화학적 특성을 분석하고, 분말 형태의 촉매를 이용하여 batch 반응기에서 반응 조건을 최적화하였다. Scale-up된 공정에 이용할 수 있도록 다양한 binder를 powder-type의 촉매에 첨가한 후 pellet-type으로 성형하였다. Catalyst-basket이 장착된 batch reactor를 이용하여 pellet-type 촉매의 재생 가능성을 확인하였다. 마지막으로, 성형 촉매를 충진한 fixed-bed reactor에서 공간속도 최적화 및 촉매 수명에 관한 연구를 수행하였다. Batch reactor에서의 bisphenol F 합성은zeolite Y촉매의 SiO2/Al2O3 비율보다 촉매의 비표면적에 더 큰 영향을 받았으며, 이에 따라 powder-type zeolite Y촉매 중 비표면적이 가장 큰 Y(80)를 최적의 촉매로 선정하였다. Heteropoly acid 인 PTA를 Y(80)에 담지한 촉매를 사용하면 formaldehyde conversion을 증가시키지만, PTA 담지량이 10 wt% 이상이 되면 더 ...
Phenol과 formaldehyde로부터 bisphenol F를 합성하기 위한 불균일계 촉매로써 zeolite Y의 적용 가능성을 확인하였다. Zeolite Y촉매의 SiO2/Al2O3 ratio가 반응에 미치는 영향을 확인하기 위해 SiO2/Al2O3 가 5~80범위인 zeolite Y를 사용했다. 또한, heteropolyacid의 영향을 보기 위해 PTA를 zeolite Y에 담지한 촉매를 제조하였다. Powder-type 촉매의 물리•화학적 특성을 분석하고, 분말 형태의 촉매를 이용하여 batch 반응기에서 반응 조건을 최적화하였다. Scale-up된 공정에 이용할 수 있도록 다양한 binder를 powder-type의 촉매에 첨가한 후 pellet-type으로 성형하였다. Catalyst-basket이 장착된 batch reactor를 이용하여 pellet-type 촉매의 재생 가능성을 확인하였다. 마지막으로, 성형 촉매를 충진한 fixed-bed reactor에서 공간속도 최적화 및 촉매 수명에 관한 연구를 수행하였다. Batch reactor에서의 bisphenol F 합성은zeolite Y촉매의 SiO2/Al2O3 비율보다 촉매의 비표면적에 더 큰 영향을 받았으며, 이에 따라 powder-type zeolite Y촉매 중 비표면적이 가장 큰 Y(80)를 최적의 촉매로 선정하였다. Heteropoly acid 인 PTA를 Y(80)에 담지한 촉매를 사용하면 formaldehyde conversion을 증가시키지만, PTA 담지량이 10 wt% 이상이 되면 더 이상 반응 활성에 영향을 주지 않는다. Stirring speed의 변화는 bisphenol F yield에 영향을 주지 않기 때문에, zeolite Y촉매를 사용한 bisphenol F 합성 반응의 반응 속도는 외부 물질 전달보다 내부 물질 전달 또는 표면 반응에 의존한다. 반응온도가 증가할 때 formaldehyde conversion도 함께 증가하여 110 ℃를 최적 반응 온도로 선정하였다. 또한, catalyst/formaldehyde ratio가 증가함에 따라 yield가 증가한다. Pellet-type zeolite Y 촉매 성형을 위하여 첨가한 유기바인더와 무기바인더의 함량이 bisphenol F 합성에 미치는 영향을 고찰하였다. Zeolite Y에 무기바인더로써pseudoboehmite 5 wt%와 Ludox 5 wt%를 사용하여 성형한 pellet-type 촉매가 본 연구에서 제조한 pellet-type 촉매 중에서 가장 넓은 비표면적과 가장 많은 산량을 가지고 있으며, catalyst-basket이 장착된 batch reactor에서 가장 뛰어난 활성을 보였다. Y(80)_PS5_Lu5 pellet 촉매의 재생 및 재사용 실험을 반복적으로 수행하였다. 비활성화된 촉매의 재생에 필요한 최저 calcination 온도는 400 ℃이상이며, 재생 온도를 500 ℃로 증가시키면 충분한 재생이 이루어져서 재사용 가능성이 충분하였다. Fixed-bed reactor에 Y(80)_PS5_Lu5 pellet 촉매를 장착하고 연속반응 실험을 수행하였다. 공간속도(LHSV)가 증가하면 부산물인 고비점화합물이 촉매의 기공을 막거나 활성점 표면에 fouling을 야기하여 촉매의 비활성화가 빠르게 진행된다. 공간속도(LHSV)를 낮게 할수록 formaldehyde conversion과 BPF yield가 높게 나타났으며, LHSV가 1 h-1인 조건에서 time-on-stream이 330 min일 때까지 촉매의 활성이 유지되었다. 따라서 pellet-type zeolite Y 촉매가 bisphenol F 합성 반응용 불균일계 촉매로서의 잠재력이 있다고 판단된다.
Phenol과 formaldehyde로부터 bisphenol F를 합성하기 위한 불균일계 촉매로써 zeolite Y의 적용 가능성을 확인하였다. Zeolite Y촉매의 SiO2/Al2O3 ratio가 반응에 미치는 영향을 확인하기 위해 SiO2/Al2O3 가 5~80범위인 zeolite Y를 사용했다. 또한, heteropolyacid의 영향을 보기 위해 PTA를 zeolite Y에 담지한 촉매를 제조하였다. Powder-type 촉매의 물리•화학적 특성을 분석하고, 분말 형태의 촉매를 이용하여 batch 반응기에서 반응 조건을 최적화하였다. Scale-up된 공정에 이용할 수 있도록 다양한 binder를 powder-type의 촉매에 첨가한 후 pellet-type으로 성형하였다. Catalyst-basket이 장착된 batch reactor를 이용하여 pellet-type 촉매의 재생 가능성을 확인하였다. 마지막으로, 성형 촉매를 충진한 fixed-bed reactor에서 공간속도 최적화 및 촉매 수명에 관한 연구를 수행하였다. Batch reactor에서의 bisphenol F 합성은zeolite Y촉매의 SiO2/Al2O3 비율보다 촉매의 비표면적에 더 큰 영향을 받았으며, 이에 따라 powder-type zeolite Y촉매 중 비표면적이 가장 큰 Y(80)를 최적의 촉매로 선정하였다. Heteropoly acid 인 PTA를 Y(80)에 담지한 촉매를 사용하면 formaldehyde conversion을 증가시키지만, PTA 담지량이 10 wt% 이상이 되면 더 이상 반응 활성에 영향을 주지 않는다. Stirring speed의 변화는 bisphenol F yield에 영향을 주지 않기 때문에, zeolite Y촉매를 사용한 bisphenol F 합성 반응의 반응 속도는 외부 물질 전달보다 내부 물질 전달 또는 표면 반응에 의존한다. 반응온도가 증가할 때 formaldehyde conversion도 함께 증가하여 110 ℃를 최적 반응 온도로 선정하였다. 또한, catalyst/formaldehyde ratio가 증가함에 따라 yield가 증가한다. Pellet-type zeolite Y 촉매 성형을 위하여 첨가한 유기바인더와 무기바인더의 함량이 bisphenol F 합성에 미치는 영향을 고찰하였다. Zeolite Y에 무기바인더로써pseudoboehmite 5 wt%와 Ludox 5 wt%를 사용하여 성형한 pellet-type 촉매가 본 연구에서 제조한 pellet-type 촉매 중에서 가장 넓은 비표면적과 가장 많은 산량을 가지고 있으며, catalyst-basket이 장착된 batch reactor에서 가장 뛰어난 활성을 보였다. Y(80)_PS5_Lu5 pellet 촉매의 재생 및 재사용 실험을 반복적으로 수행하였다. 비활성화된 촉매의 재생에 필요한 최저 calcination 온도는 400 ℃이상이며, 재생 온도를 500 ℃로 증가시키면 충분한 재생이 이루어져서 재사용 가능성이 충분하였다. Fixed-bed reactor에 Y(80)_PS5_Lu5 pellet 촉매를 장착하고 연속반응 실험을 수행하였다. 공간속도(LHSV)가 증가하면 부산물인 고비점화합물이 촉매의 기공을 막거나 활성점 표면에 fouling을 야기하여 촉매의 비활성화가 빠르게 진행된다. 공간속도(LHSV)를 낮게 할수록 formaldehyde conversion과 BPF yield가 높게 나타났으며, LHSV가 1 h-1인 조건에서 time-on-stream이 330 min일 때까지 촉매의 활성이 유지되었다. 따라서 pellet-type zeolite Y 촉매가 bisphenol F 합성 반응용 불균일계 촉매로서의 잠재력이 있다고 판단된다.
The objective of this study is to evaluate the performance of zeolite Y as a heterogeneous catalyst for the synthesis of bisphenol F from small amounts of phenol and formaldehyde. The effects of the SiO2/Al2O3 ratio of zeolite Y and phosphotungstic acid (PTA) loading on the bisphenol F synthesis rea...
The objective of this study is to evaluate the performance of zeolite Y as a heterogeneous catalyst for the synthesis of bisphenol F from small amounts of phenol and formaldehyde. The effects of the SiO2/Al2O3 ratio of zeolite Y and phosphotungstic acid (PTA) loading on the bisphenol F synthesis reaction were investigated. The physical and chemical properties of the zeolite catalyst were analyzed, and the reaction conditions for the synthesis of bisphenol F in a batch reactor were optimized. To enable use in scaled-up processes, various binders were added to powder-type zeolite Y and then molded into pellet-type. The possibility of regeneration and reuse of the pellet-type catalyst was confirmed using a batch reactor equipped with a catalyst-basket. Lastly, the effect of space velocity on the synthesis reaction of bisphenol F and catalyst life in a fixed-bed reactor filled with a pellet-type catalyst was investigated.
The synthesis of bisphenol F in the batch reactor was more influenced by the specific surface area of the catalyst than the SiO2/Al2O3 ratio of the zeolite Y catalyst. Accordingly, zeolite Y (SiO2/Al2O3 = 80), which has the largest specific surface area among the powder-type zeolite Y catalysts, was selected as the optimal catalyst. Loading PTA on Y(80) increases formaldehyde conversion, but when the amount of PTA loaded exceeds 10 wt%, it no longer affects the reaction activity. Because changes in stirring speed do not affect bisphenol F yield, the reaction rate of bisphenol F synthesis using a zeolite Y catalyst depends on internal mass transfer or surface reaction rather than external mass transfer. As the reaction temperature increased, formaldehyde conversion increased, so 110°C was selected as the optimal reaction temperature. Additionally, as the catalyst/formaldehyde ratio increases, the yield increases.
The effect of the content of organic and inorganic binders added to form pellet-type zeolite Y catalyst on the synthesis of bisphenol F was examined. The pellet-type catalyst molded using 5 wt% of alumina sol and 5 wt% of silica sol as inorganic binders in zeolite Y has the largest specific surface area and the largest amount of acid among the pellet-type catalysts manufactured in this study. This catalyst showed the best activity in the bisphenol F synthesis reaction using a batch reactor equipped with a catalyst basket. Regeneration and reuse experiments of the waste catalyst deactivated during the reaction process were repeatedly performed. The lowest calcination temperature required for regeneration of the deactivated catalyst was found to be over 400°C. A pellet-type catalyst was installed in a fixed-bed reactor and a continuous reaction experiment was performed. When the space velocity (LHSV) increases, high boiling point by-products block the pores of the catalyst or cause fouling on the surface of the active site, causing rapid deactivation of the catalyst. The lower the space velocity (LHSV), the higher the formaldehyde conversion and BPF yield. Under the condition of LHSV of 1 h-1, the activity of the catalyst was maintained until the time-on-stream was 330 min. Therefore, it is confirmed that the pellet-type zeolite Y catalyst has potential as a heterogeneous catalyst for bisphenol F synthesis reaction.
The objective of this study is to evaluate the performance of zeolite Y as a heterogeneous catalyst for the synthesis of bisphenol F from small amounts of phenol and formaldehyde. The effects of the SiO2/Al2O3 ratio of zeolite Y and phosphotungstic acid (PTA) loading on the bisphenol F synthesis reaction were investigated. The physical and chemical properties of the zeolite catalyst were analyzed, and the reaction conditions for the synthesis of bisphenol F in a batch reactor were optimized. To enable use in scaled-up processes, various binders were added to powder-type zeolite Y and then molded into pellet-type. The possibility of regeneration and reuse of the pellet-type catalyst was confirmed using a batch reactor equipped with a catalyst-basket. Lastly, the effect of space velocity on the synthesis reaction of bisphenol F and catalyst life in a fixed-bed reactor filled with a pellet-type catalyst was investigated.
The synthesis of bisphenol F in the batch reactor was more influenced by the specific surface area of the catalyst than the SiO2/Al2O3 ratio of the zeolite Y catalyst. Accordingly, zeolite Y (SiO2/Al2O3 = 80), which has the largest specific surface area among the powder-type zeolite Y catalysts, was selected as the optimal catalyst. Loading PTA on Y(80) increases formaldehyde conversion, but when the amount of PTA loaded exceeds 10 wt%, it no longer affects the reaction activity. Because changes in stirring speed do not affect bisphenol F yield, the reaction rate of bisphenol F synthesis using a zeolite Y catalyst depends on internal mass transfer or surface reaction rather than external mass transfer. As the reaction temperature increased, formaldehyde conversion increased, so 110°C was selected as the optimal reaction temperature. Additionally, as the catalyst/formaldehyde ratio increases, the yield increases.
The effect of the content of organic and inorganic binders added to form pellet-type zeolite Y catalyst on the synthesis of bisphenol F was examined. The pellet-type catalyst molded using 5 wt% of alumina sol and 5 wt% of silica sol as inorganic binders in zeolite Y has the largest specific surface area and the largest amount of acid among the pellet-type catalysts manufactured in this study. This catalyst showed the best activity in the bisphenol F synthesis reaction using a batch reactor equipped with a catalyst basket. Regeneration and reuse experiments of the waste catalyst deactivated during the reaction process were repeatedly performed. The lowest calcination temperature required for regeneration of the deactivated catalyst was found to be over 400°C. A pellet-type catalyst was installed in a fixed-bed reactor and a continuous reaction experiment was performed. When the space velocity (LHSV) increases, high boiling point by-products block the pores of the catalyst or cause fouling on the surface of the active site, causing rapid deactivation of the catalyst. The lower the space velocity (LHSV), the higher the formaldehyde conversion and BPF yield. Under the condition of LHSV of 1 h-1, the activity of the catalyst was maintained until the time-on-stream was 330 min. Therefore, it is confirmed that the pellet-type zeolite Y catalyst has potential as a heterogeneous catalyst for bisphenol F synthesis reaction.
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