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문제 정의
- 본 실험은 임플랜트 고정툴에 사용하는 티타늄과 상부구조물에 사용되는 치과주조용 금합금 외에 은- 팔라듐합금 및 니켈-크롬합금으로 각각의 갈바닉 쌍을 형성하여 인공타액의 용액을 전해질로 사용하였으며 침적법(immersion method)과 전기화학법(electrochemica method)을 이용하여 갈바닉부식에 대한 결과를 비교 분석함으로써 상부구조물 대체 재료로 금합금 이외의 가장 많이 사용되는 은-팔라듐합금과 니켈-크롬합금의 사용 가능성을 측정한 바, 구강내 조직의 생체적합성 평가에 도움이 되는 결과를 얻었기에 이에 보고하는 바이다.
제안 방법
- 1,000m1의 용랑을 가진 분극실험 용기에 인공타액 700m1를 넣고 정전위장치(Autostat 251, Sycopel sicentific Ltd., U.K)에 연결한 후, 시편과 참조전극(reference electrode)간의 거리를 약 1mm로 조절하였으며, 포화칼로멜전극(Saturated calomel electrode : SCE)윽 참조 전극으로 하였다. 양극분극곡선을 얻기 위해서 정전위장치에 연결글 전위차 박생장치에서 백금전극을 보조전극(counter electrode)으로 하여 -700mv(SCE)에 서 75mV/min.
- 가로 1.00mm, 세로 30.0mm, 두께1.0mm의 납형을 제작하고 여기에 직경이 5.0mm인 세개의 구멍을 뚫은 후 각각의 함금에 따라 제조회사가 추천한 매몰재로 매몰하로 주조하였다. 판상시편의 총 면적은 약 6㎠이며 아크릴릭 레진도 동일한 형태로 제작하였다.
- 티타늄 plytes 15개와 각각 5개씩의 금합금, 은-팔라듐 합금, 니켈-크롬합같 plate 및20개의 아크릴릭 레진 plate 를 제작하였다. 또한 총 표면적이 1㎠인 plug 제작을 위해 스테인레스 강주형에 두께 4.0mm, 직경 5.0mm인 구멍을 뚫고(Fig. 1) 여기에 왁스로 충전한 후 주형에서 제거하여 판상시편과 동일한 방법으로 티타늄 plug 60개와 금합금, 은-팔라듐합금 및 니켈-크롬합금 plug를 각각 30개씩 만들어 총 150개의 plug를 제작하였다. plate와 plug의 면적 비는 악 6 : 1이며 표면연마는 #600의 실리콘 카바이드 연마포로 시행한 후, 증류수와 아세톤으로 초음파 세척하여 건조시켰다.
- 본 실험은 티타늄(Dental titanium), 금합금(Neocast 4), 은-팔라듐합금(Novopal 3) 니켈-크롬합금(Verabond”)을 인공타액 용액(modified Fusayama’s artificial solution)에서 단독으로 침적시킨 경우와 티타늄과 금합금 티타늄과 은-팔라듐 합금, 티타늄과 니켈-크롬합금을 접촉시켜 세 종류의 갈바닉쌍을 형성한 경우에서 침적법과 전기화학법으로 갈바닉부식을 측정하여 아래와 같은 결과를 얻었다.
- 부식의 측정법에는 동전위분극곡선법(polentiodynamic polarization method)과 정전위 분극곡선법(potentiostatic polarization method)으로 구성된 전기화학법(electrochemical corrosion test)(13, 14), 동물실험법(animal exporiment), 임상측정법(clinical method)(33) 및 침적법(immersion method)(1, 3, 27)이 있는데, 이 중에서 전기화학법은 실험방법이 용이하고 빠르며 경제적이고 재현성이 있으며 비교적 정확하다는 장점 때문에 대부분의 연구가 이 방법에 의해 수행되어 왔으나 장기간 동안 합금의 부식경향을 관찰할 수가 없고 부식으로 인해 발생하는 금속원소의 양을 측정할 수가 없으며 시편을 부식시키는 인공적인 방법이므로 다른 부식기전이 관련될 수 있는 장기간의 연구를 대체하면 안되는 불리한 면이 있으므로 본 실험에서는 두 방법의 단점을 보완가기 위하여 침적법과 전기화학법의 두 가지 실험방법을 동시에 시행하였다.
- 5mm의 납형을 만든 후 제조자가 추천한 매몰재로 매물하고 주조 하였다. 시편에 동선을 연결하고 아크릴릭 레 진으로 주위를 포매하였다. 료면연마는 # 2000 까지의 실리콘 카바이뜨 연마조로 시행한 후, 초음파 세척하였고 건조한 후 레진과 시편 경계면에서의 미서누풀 방지를 위하여 락커로 도포하였으며 시푄표면적이 Icnf가 되도곡 하였다.
- 인공타액내에 있는 유리된 금속량을 분석하기 위해서 침전된 부식산물은 10m1 12M HCI 용액을 첨가하여 완전히 용해시켰으며 은(Ag)을 분석할 때는 은화합물을 용해시키기 위하여 희석된 암모니아수를 첨가하였다. 유도결합플라즈마 방출분광기(Inductively coupled plasma emission spectroscopy : ICPES, Model ; 38 plus, Jobin Yvon Co., France)를 사용하여 인공타액 내에 들어있는 티타늄(Ti), 금(Au), 은(Ag), 팔라듐(Pd), 동(Cu), 아연(Zn), 니켈(Ni), 크롬(Cr), 베릴륨(Be)을 정량분석 하였다(Fig. 3).
- 양극분극곡선을 얻기 위해서 정전위장치에 연결글 전위차 박생장치에서 백금전극을 보조전극(counter electrode)으로 하여 -700mv(SCE)에 서 75mV/min.의 주사속도로 +1,000mV(SCE)까지 전위를 주사하여 분극실험을 하였으며 실험시마다 시편 및 인공타액을 교환하였다. X축은 전류릴도의 로그값을 Y축은 전위를 표시하는데, 본 실험에서 사용된 실험전극과 주사조건은 아래와 같다(Table 4).
- 이미 제작된 각각의 판상합금에 plug를 끼워 넣은 후 조합하여 10개 군으고 분류하고 각 군당 5개씩 제작하였으며 시편조합 및 실험방법은 아래와 같다(Table 3, Fig. 2).
- 인공타액내에 있는 유리된 금속량을 분석하기 위해서 침전된 부식산물은 10m1 12M HCI 용액을 첨가하여 완전히 용해시켰으며 은(Ag)을 분석할 때는 은화합물을 용해시키기 위하여 희석된 암모니아수를 첨가하였다. 유도결합플라즈마 방출분광기(Inductively coupled plasma emission spectroscopy : ICPES, Model ; 38 plus, Jobin Yvon Co.
- 일반적으로 부동태(passivation)의 파괴에 관여하는 이온이 체액이나 타액에 존재하는 염소이온이라는 보고(36)때문에 임플랜트 재료의 부식시험은 생리식염수 용액에서 주로 수행되어 왔으나 타액내에서는 효소, 단백질 등의 유기화합물이 존재하는 복잡한 양상을 보이고 식염수(saline)를 이용한 생체외 실험의 결과보다 부식성이 더 강하기 때문에 본 실험에서는 변형된 인공타액 용액(modified Fusalama’s artificial saliva)(23)을 이용하였다.
- 티타늄과 대응하는 시편을 1,000m1의 인공타액속에 약 1cm의 거리를 두고 위치시킨 후 1시간동안 개방회로 상태에서 고유전위를 찾도록 안정화시켰다. 전극을 연결하고 이때 발생하는 갈바닉전류(galvanic current)를 24시간동안 측정하고 기록하였다.
- 조합된 시편을 아세톤 용액으로 깨끗이 세척하고 건초한 후, 150m1용량의 유리비이커에 각각 70m1의 인공타액 용액을 담고 10종류의 시편을 침적하여 총 50개로 부식실험을 하였다. 유리비이커는 37±1℃ 온도를 유지하며 매번7주 간격으로 전해액을 교환하였고 21주동안 실험을 하였다.
- 각각의 시편을 분극시험과 동일한 방법으로 연마하고 세척하였다. 티타늄과 대응하는 시편을 1,000m1의 인공타액속에 약 1cm의 거리를 두고 위치시킨 후 1시간동안 개방회로 상태에서 고유전위를 찾도록 안정화시켰다. 전극을 연결하고 이때 발생하는 갈바닉전류(galvanic current)를 24시간동안 측정하고 기록하였다.
대상 데이터
- )는 424~721㎍/㎟/day 정도 유리되었으므로 Rexillium Ⅲ는 티타늄 임플랜트의 상부구조물로 사용하기가 어렵다고 보고하였다. 본 실험에서 사용된 니켈-크롬합금(Verabond)으로부터 유린된 금속의 양은 10.6~15.9㎍/㎟/day로 wiron 88과 비슷한 유리량을 보였다. 그러므로 니켈-크롬합금 중에서도 제조회사의 제조방법에 따라서 부식 경향이 상이한 결과를 보였다.
- 6㎍/㎖이라고 하였으며, Hamilton(22) 등은 사람이 하루에 섭취하는 니켈의 양은 350㎍ 이하이고 크롬의 섭취량은 150~300㎍/day이라고 하였다. 본실험에 사용된 Veraboud의 경우, 니켈의 유리량은 0.04~0.05㎍/㎖로 비교적 안전한 양상으로 사료되었다. 또한 금속원소의 총유리량은 9군과 10군이 7군과 8군보다 약 1.
- 전해액은 Fusayama법을 기준으로 한 변형된인공 타액(modified artificial salive)(20)을 사용하였으며 전해액의 무기질 조성은 아래와 같고 인공타액의 pH는 5.8이며 실험기간 21주동안 전해액의 온도는 37±1℃로 유지하였다(Table 2).
- 직경 11.0mm, 두께 1.5mm의 납형을 만든 후 제조자가 추천한 매몰재로 매물하고 주조 하였다. 시편에 동선을 연결하고 아크릴릭 레 진으로 주위를 포매하였다.
- 판상시편의 총 면적은 약 6㎠이며 아크릴릭 레진도 동일한 형태로 제작하였다. 티타늄 plytes 15개와 각각 5개씩의 금합금, 은-팔라듐 합금, 니켈-크롬합같 plate 및20개의 아크릴릭 레진 plate 를 제작하였다. 또한 총 표면적이 1㎠인 plug 제작을 위해 스테인레스 강주형에 두께 4.
- 현재 국내에서 치과주조용 합금으로 사용되고 있는 미국치과의사협회 규격의 치과주조용 금합금(Neocast 4, fenders & Metauxsa, Switzerland), 은-팔라듭합금(Novopal 3, fonder & Metauxsa, Switzerland), 니켈-크롬합(Verabond, Aalba dent. Inc., U.S.4.)과 치과용 임플랜트 재료인 순티타늄(Dental titanium Ohara Co. Ltd., Japan)을 실험대상으로 하였고 제조회사가 지시한 각 합금의 성분은 아래와같다(Table 1).
데이터처리
- 각 실험군의 부식반응으로 인하여 유리된 금속의 양을 유도결합플라즈마 방출분광기(ICPES, Fig. 3)로 분석하여 Table 5~8 및 Fig.4~10과 같은 결과를 얻었으며 본 실험에서는 ANOVA test와 Student t-test를 이용하여 통계적 처리를 하였다. 티타늄 단독으로 인공타액 용액에 21주동인 침적시킨 경우(group 1), 처음 7주동안은 0.
이론/모형
- 유리된 금속의 양을 측정하는 방법으로 원자흡수 분광계(atomic absorption spectrometar)를 이용하는 방법(27), 방사선 동위원소 추적법(nuclear tracer technique)(11), 유포결합 플라즈마 방출분광기를 이용하는 방법(1, 39) 등으로 연구한 다수의 문헌이 있으며 본 실험에서 10-9gm(ppb)까지 측정가능한 유도결합플라마 방출분광기(ICPES)을 사용하였다.
성능/효과
- 1. 인공타액 용액에 단독으로 침적시킨 경우(group 1,2,3,4), 금속원소의 총유리량은 군이 3군보다 약 2.3배, 2군보다 약 7.8배정도 더 많았으며, 1군의 경우에는 8주가 지나면서부터 티타늄의 유리량은 없었다(p<0.001).
- 2. 티타늄과 금합금의 갈바닉 쌍의 경우(group 5, 6), 금속원소의 총유리량은 티타늄과 은-팔라듐합금의 갈바닉 쌍(group 7,8), 티타늄과 니켈-크롬합금의 갈바닉 쌍(group 9,10)보다 더 적었다(p<0.05).
- 3. 티타늄과 은-팔라듐합금이 갈바닉 쌍의 경우(group 7,8), 금속원소의 총유리량은 7군은 5군보다 약 2배, 8군은 6군보다 14배정도 더 많았다(p<0.05).
- 4. 티타늄과 니켈-크롬합금의 갈바닉 쌍의 경우(group 9,10), 금속원소의 총 유리량은 티타늄과 은-팔라듐합금의 갈바닉 쌍(group 7,8),보다 약 1.8~3.2배, 티타늄과 금합금의 갈바닉 쌍(group 5,6),보다 약 4.3~25배정도 더 많았다(p<0.05).
- 5. 양극과 음극의 면적차이에 의한 갈바닉부식에 대한 영향에서 금속원소의 총유리량이 5군의 경우가 6군보다 약 4배정도 더 많았고, 8군의 경우가 7군보다 약 2배정도 더 많았으며, 10군의 경우가 9군보다 약 1.5배정도 더 많았다(p<0.05).
- 6. 7주 간격으로 21주동안 시간 경과에 따른 갈바닉부식에 대한 영향에 티타늄과 금합금의 갈바닉 쌍(group 5,6),과 티타늄과 은-팔라듐합금의 갈바닉 쌍(group 7,8),의 경우에는 각각의 금속유리량이 현저하게 감소하였으나 티타늄과 니켈-크롬합금의 갈바닉 쌍(group 9,10)의 경우에는 니켈과 베릴륨의 유리량이 뚜렷이 감소하지 않았다(p<0.05).
- 7. 티타늄과 금합금(Neocast 4)의 갈바닉 쌍의 경우, 가장 적은 갈바닉전류를 발생시켰다.
- 7군파 8군은 5군과 6군에 비해서 은의 유리량은 더 많았으며(p<0.001) 동의 유리량은 7군은 5군보다 약 3배, 8군은 6군보다 약 25배 정도 더 많았고 아연의 경우는 8군이 6군보다 약 6배가 더 많았으며 모든 금속원소의 총유리량은 7군은 5군보다 약 2배, 8군은 6군보다 약 14배 정도가 더 많았다(Table 5, 6, Fig. 9).
- 8. 티타늄과 치켈-크롬합금(Verabond)의 갈바닉 쌍의 경우, 가장 많은 갈바닉전류를 발생시켰다.
- 56㎂의 범위에서 지속적으로 용해되었으며 그용해양상이 서서히 증가되었다. Fig. 16에서 보듯이 티타늄과 금합금의 갈바닉 쌍이 가장 낮은 갈바닉 전류를 보임으로써 가장 우수하였고 티타늄라 은-팔라듐합금의 갈바닉 쌍은 초기에는 금합금보다 낮은 전류가 흘렀으나 점차 증가하여 약간 더 높게 기록되었다. 티타늄과 니켈-크롬합금의 갈바닉 쌍은 세 종류의 갈바닉 쌍 중에서 제일 높은 전류밀도를 보임으로써 가장 불리한 결과를 보였다.
- 결론적으로, 티타늄과 니켈-펀롬합금의 갈바닉쌍의 경우(group 9,10), 금속원소의 총 유리량은 티타늄과 은-팔라듐합금의 갈바닉쌍(group 7,8)보다 약 1.8~3.2배, 티타늄과 금합금의 갈바닉 쌍(group 5,6)보다 약 4.3~25배정도 더 많은 양상을 보임으로써 가장 불리한 결과를 보였고, 인공타액 용액에 단독으로 침 적시킨 경우(group 1,2,3,4), 금속원소의 총유리량은 제 4군이 제 3군보다 약 2.3배, 2군보다 약 7.8배정도 더 많게 나타남으로써 니켈-크롬합금 자체의 부식거동은 금합금과 은-팔라듐합금보다 불리한 것으로 나타났으나 본 실험에 사용된 Verabond의 경우, 니켈의 유리량은 비교적 안전한 양으로 사료되어 금합금 대체재료로서 사용가능성을 시사하였다.
- 금합금 단독으로 침적시킨 경우(group 2), 금은 시간이 지남에 따라 유리량이 점점 감소하다가 15주가 지나면서부터 뚜렷이 감소하였으며(p<0.05)은은 유리량이 없었다.
- 05). 모든 금속원소의 총유리량은 7군이 5군보다 약 2배, 8군이 6군보다 약 14배가 많았다(Table 5-8, Fig. 9).
- 05). 모든 금속원소의 총유리량은 9, 10군이 5, 6군보다 4.3~25배, 7, 8군보다 1.8~3.2배정도 더 많았다(Table 5~8, Fig.10).
- 05). 모든 금속의 총 유리량은 4군의 경우가 3군의 경우보다 약 2.3배, 2군의 경우보다 약 7.8배정도 더 많았다(Table 5, 6, 8, Fig.7). 본 실험의 전기화학법에서 Verabond의 경우에는 부식전위가-9OmV(SCE)로 Novopal 3와 순티타늄보다 오히려 더 높았으나 +210mV(SCE)에서 급격한 전류밀도가 나타나는 파괴전위가 관찰되어 가장 좁은 범위의 부동태영역을 보였다.
- 05). 모든 금속의 총유리량은 3군이2군의 경우보다 약 3.4배정도 더 많았다(Table 5, 6, 8, Fig. 6). 본 실험의 전기화학법에서 은-팔라듐합금인 Novopal 3의 경우에는 부식전위가-130mV(SCE)로 순티타늄보다 약간 더 높았으며 +500mV(SCE) 이상에서는 전류밀도가 증가하다가 1700mV(SCE)에서는 서서히 부동태화의 경향을 보였다(Fig.
- 베릴륨의 유리량은 점점 감소하다가 15주부터 유리량이 뚜렷이 감소하였으며 9군은 4군보다 약간 적었으며 10군은 4군보다 약간 많았으나 통계적으로 유의할 만한 차이는 없었고(p>0.05), 10군의 유리량은 9군보다 더 많았다(p<0.05).
- 본 실험에서는 금합금을 단독으로 침적시켰을 경우(제2군), 금은 시간이 지남에 따라 유리량이 점점 감소하다가 15주가 지나면서부터 뚜렷이 감소하였으며(p>0.05) 은의 경우는 유리량이 없었다.
- 본 실험에서는 니켈-크롬합금 단독으로 침적시켰을 경우(group 4), 니켈의 유리량이 11.2㎍/㎟/day로 가장 많았고 처음 7주동안의 유리량이 8~14주와 15~21주보다 뚜렷이 많았으나(p0.05).
- 본 실험에서는 은-팔라듐합금 단독으로 침적시켰을 경우(Group 3), 은의 경우는 시간이 지남에 따라 은의 유리량이 계속 감소하다가 15주부터 뚜렷이 감소하였으며 팔라듐은 처음7주간은0.3 ㎍/㎟/day이 유리되었으나 8주부터 유리량이 전혀없었고 동과 아연의 유리량은 가장 많았으며 2군의 경우와 마찬가지로 처음 7주동안의 유리량이 8~14주와 15~21주의 유리량보다 더 많았다(p>0.05).
- 5). 본 실험의 전기차학법에서 금합금인 Neocast 4의 경우에는 부식전위가-5OmV(SCE)로 순티타늄의 경우보다 더 높았으며 역시 본 연구의 전위측정범위에서느 파괴전위가 나타나지 않았다(Fig. 12).
- 7). 본 실험의 전기화학법에서 Verabond의 경우에는 부식전위가-9OmV(SCE)로 Novopal 3와 순티타늄보다 오히려 더 높았으나 +210mV(SCE)에서 급격한 전류밀도가 나타나는 파괴전위가 관찰되어 가장 좁은 범위의 부동태영역을 보였다. 또한+550mV(SCE) 이상에서는 전류밀도가 증가되지 않은 부동태화 영역을 보이기 시작했으며 전류밀도가 102~103㎂/㎠ 범위내로 거의 변화가 없었다(Fig.
- 6). 본 실험의 전기화학법에서 은-팔라듐합금인 Novopal 3의 경우에는 부식전위가-130mV(SCE)로 순티타늄보다 약간 더 높았으며 +500mV(SCE) 이상에서는 전류밀도가 증가하다가 1700mV(SCE)에서는 서서히 부동태화의 경향을 보였다(Fig. 13).
- 4), 이것은 Arason등(5), Solar등(23), Griffin등(21)의 연구결과와 일치하였으며, 티타늄의 이러한 부동태 거동은 티타늄 표면에서 보호막 역할을 하는 산화막(TiO₂)이 형성되기 때문이라고 설명하였다. 본 실험의 전기화학법에서도 순티타늄의 경우는 부식전위가-150mV(SCE)이었으혀 본 연구의 전위측정범위인-700(SCE)~+1,000mV(SCE)내에서는 파괴전위(break potential)를 보이지 않음으로써 우수한 내식성이 입증되었다(Fig. 11).
- 순티타늡의 경우는 부식전위가-150mV(SCE)이었으며 본 연구의 전위측정범위인-700(SCE)~+1,000mV(SCE)내에서는 파괴전위(break potential)를 모이지 않음으로써 우수한 내식성이 입증되었다(Fig, 11).
- 접촉하는 주조합금의 종류에 따른 갈바닉부식에 대한 연구 결과, 티타늄과 금합금과의 접촉이 가장 유리한 결과를 보였고 티타늡의 유리량은 거의 없었으며, 전기화학법에서도 금합금인 Neocast 4의 경우는 접촉 1시간 후에 0.25㎂의 전류가 측정되었고 이후 감소되어 0.15-0.46㎂의 미세한 전류의 흐름이 기록되어 실험시편 중 가장 우수한 결과를 보였다. 은-팔라듐합금에서는 양극으로 작용하는 티타늄의 유리량은 금합금과 접촉시 유리되는 티타늄의 유리량과 비교해 볼 때 차이가 없었지만 오히려 음극으로 작용하는 은-팔라듐합금으로부터 다량의 동과 아연이 유리된 것은 흥미로왔다(Table 5, Fig.
- 티타늄 단독으로 인공타액 용액에 21주동인 침적시킨 경우(group 1), 처음 7주동안은 0.18㎍/㎠/day)의 티타늄이 유리되었으나 8주가 지나면서부터 유리량은 뚜렷이 감소하였고 15주가 시작되면서부터 유리량은 없었으며 8군과10군의 경우보다 티타늄의 유리량은 더 많았다(p<0.05, Table 5~8, Fig.4).
- 56μA의 범위에서 지속적으로 용해되었으며 그 용해양상이 서서히 증가되었다. 티타늄과 니켈-크롬합금의 갈바닉 쌍은 세 개의 갈바닉 쌍 중에서 제일 높은 전류밀도를 보임으로써 가장 불리한 결파를 보였다.
- 16에서 보듯이 티타늄과 금합금의 갈바닉 쌍이 가장 낮은 갈바닉 전류를 보임으로써 가장 우수하였고 티타늄라 은-팔라듐합금의 갈바닉 쌍은 초기에는 금합금보다 낮은 전류가 흘렀으나 점차 증가하여 약간 더 높게 기록되었다. 티타늄과 니켈-크롬합금의 갈바닉 쌍은 세 종류의 갈바닉 쌍 중에서 제일 높은 전류밀도를 보임으로써 가장 불리한 결과를 보였다.
후속연구
- 그러나, 니켈-크롬합금 중에서도 제조회사와 상품에 따라서 부식거동이 상이하므로 더 많은 연구가 필요하리라 사료된다.
- 9). 이에 대해서는 English(12)가 상부구조물의 재료로 최소한 40%의 금이 첨가된 팔라듐합금이나 고팔라듐 도재용합금을 권장한 것처럼 성분이 다른 팔라듐합금에 대하여 더 많은 연구가 수행되어져야 할 것으로 사료되었다. 전기화학법에서도 은-팔라듐합금인 Novopal 3의 경우는 접촉 1시간 후에 0.
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