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문제 정의
- 본 연구에서는 스트라이에이션이 형성되어져있는 알루미늄 합금의 피로파면을 AFM으로 관찰하여 3차원적으로 해석함으로써, 얻어진 새로운 정보를 토대로 SPM의 나노 프랙토그래피(nano- iiactography)에의 유용성을 확인하고자 하였다.
제안 방법
- 5의 (a)~(1)에 그리고 SEM 사진을 (g)에 각각 나타내었다. 각 AFM 상에는 측정된 곳의 응력확대계수범위, 측정범위, 균열진전 방향도 병기하였다.
- 5pm, X-Y축 20 “111X20 “m의 튜브형 압전소자를 사용하였다. 관찰에 사용한 캔틸레버는 DFM(Dynamic Force Microscope)모드용 SI-DF20 이며 흡착막, 산화막 등과 같이 파면에 존재하는 불안정 요소를극복할 수 있는 CC모드(Cyclic-Contact Mode)로 측정하였다. 측정에 있어서는 스캐너의 주사 범위가 허용하는 한, 균열진전 방향으로 뿐만 아니라 시험편 두께방향을 따라 연속적으로 측정하였다.
- 2에 SI-DF20의 탐침부 SEM 사진을 나타내었다. 균열 선단으로부터 AFM 관찰 장소까지의 거리는 정도 0.01mm의 이동식 광학현미경으로 측정하여 응력확대계수범위 /K의 산출에 이용하였다.
- 8의 조건에서 각각 피로 균열진전시험을 수행하였다. 균열길이는 정도 0.01mm의 이동식 광학현미경으로 시험편 양면의 균열 길이를 적당한 하중반복횟수 마다 측정하여 그 투영길이의 평균치를 채택하였다. 균열을 25mm 정도 성장시킨 후 Fig.
- 01mm의 이동식 광학현미경으로 시험편 양면의 균열 길이를 적당한 하중반복횟수 마다 측정하여 그 투영길이의 평균치를 채택하였다. 균열을 25mm 정도 성장시킨 후 Fig. 1의 점선과 같이 파면으로부터 약 4mm 떨어진 하중축에 수직한 위치를 절단하여 파면을 AFM으로 측정하였다.
- 3에 나타낸 것과 같이 높이는 좌우 값의 평균치를, 폭은 골과 골의 투영길이를 채택하였다. 또한 각 AFM 상에서 5~10개의 스트라이에이션에 대하여 평균 SW 및 SH 값을 구하고 이것을 하나의 데이터로서 취급하였다.
- 서로 다른 응력비에 의해서 얻어진 파면의 다양한 균열성장속도에 대응하는 위치에서 약 250 곳의 스트라이에이션을 AFM으로 측정하여 그 단면 프로필로부터 SW 및 SH 데이터를 해석하였다.
- 1에 나타내었다. 소재로부터 Fig. 1에 제시한 형상과 치수의 컴팩트(CT) 시험편을 기계 가공으로 제작하고 MTS 전기 유압식 피로 시험기를 사용하여 실온, 대기중에서 하중반복속도 10Hz, 응력비 0.1, 0.3, 0.5, 0.8의 조건에서 각각 피로 균열진전시험을 수행하였다. 균열길이는 정도 0.
- 데이터를 분석하였다. 연속측정으로 얻어진 AFM 상의 수직단면 프로필에서 스트라이에이션의 폭(SW) 및 높이(SH)를 측정하였으며, Fig. 3에 나타낸 것과 같이 높이는 좌우 값의 평균치를, 폭은 골과 골의 투영길이를 채택하였다. 또한 각 AFM 상에서 5~10개의 스트라이에이션에 대하여 평균 SW 및 SH 값을 구하고 이것을 하나의 데이터로서 취급하였다.
- 관찰에 사용한 캔틸레버는 DFM(Dynamic Force Microscope)모드용 SI-DF20 이며 흡착막, 산화막 등과 같이 파면에 존재하는 불안정 요소를극복할 수 있는 CC모드(Cyclic-Contact Mode)로 측정하였다. 측정에 있어서는 스캐너의 주사 범위가 허용하는 한, 균열진전 방향으로 뿐만 아니라 시험편 두께방향을 따라 연속적으로 측정하였다. 화상처리 후에 각각의 화상을 연결하여 동일 플래토(plateau)에서의 시험편 두께방향 및 균열진전 방향에 따른 스트라이에이션의 형상 변화도 검토하였다.
- 프랙토그래피에 AFM을 응용할 목적으로 2017- T351 알루미늄 합금에 형성된 피로 스트라이에이션을 ATM으로 관찰하여 二L 형상과 높이를 분석함으로서 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 측정에 있어서는 스캐너의 주사 범위가 허용하는 한, 균열진전 방향으로 뿐만 아니라 시험편 두께방향을 따라 연속적으로 측정하였다. 화상처리 후에 각각의 화상을 연결하여 동일 플래토(plateau)에서의 시험편 두께방향 및 균열진전 방향에 따른 스트라이에이션의 형상 변화도 검토하였다. 또한 같은 플래토에서 관찰된 스트라이에이션의 응력확대계수범위 Z1K는 동일시하였다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용된 재료는 시판되고 있는 2017-T351 알루미늄 합금이며 그 기계적 성질을 Table 1에 나타내었다. 소재로부터 Fig.
- 파면 관찰에 사용한 장비는 세이코 전자(Seiko Electronic) 의 주사형 원자력 현미경 유니트 AFM-SPA300을 프로브 스테이션 SPI37OO에 접속한 것이며 스캐너는 주사 범위가 Z축 약 1.5pm, X-Y축 20 “111X20 “m의 튜브형 압전소자를 사용하였다. 관찰에 사용한 캔틸레버는 DFM(Dynamic Force Microscope)모드용 SI-DF20 이며 흡착막, 산화막 등과 같이 파면에 존재하는 불안정 요소를극복할 수 있는 CC모드(Cyclic-Contact Mode)로 측정하였다.
성능/효과
- (1) SEM과 같은 종래의 관찰수단으로는 불가능했던 폭이 약 40nm 정도의 미세한 스트라이에이션부터 lOOOnm 정도까지의 것을 측정할 수 있었으며, 이 영역에서 스트라이에이션 폭 SW는 거시적인 균열진전속도 da/dN과 거의 일치하였다.
- (2) 스트라이에이션 높이 SH와 스트라이에이션폭 SW는 로그 그래프에서 직선적으로 표현되었으며, SH=0.0585(SW)'2의 관계식을 얻었다.
- (3) 스트라이에이션의 폭에 대한 높이 비 SH/SW는 응력비 R, (1-R) 및 응력확대계수범위 /K에 대하여 의존성이 인정되지 않았다.
- (4) 스트라이에이션 높이 SH도 스트라이에이션폭 SW와 같이 균열개구변위 zlCTOD와 거의 직선적으로 표현되어 졌고 SW와 McClintock에 의한 da/dN=/CTOD/2도 좋은 일치를 보여주었다.
- (5) 프랙토그래피에 AFM을 응용함으로서 균열성장기구를 고려할 때 필요한 고해상도의 3차원 정보를 얻을 수 있음을 분명히 했다.
- 4에 각종 응력비의 균열진전 실험으로부터 얻어진 응력확대계수범위 /K와 거시적인 균열진전속도 da/dN와의 관계를 나타내었다. 또한 응력비 R= 0.1 에서의 da/dN을 유효 응력확대계수 범위 Z/Km로서 정리한 결과도 병기하였는데, 이값보다 R이 0.5 이상의 값이 크게 나타났다. 이것은 曲의 값보다 낮은 R에서 의 균열 닫힘 현상을 시사하고 있다고 사료되어진다.
- 스트라이에이션 높이도 폭과 같이 /CTOD와 거의 직선적인 관계로 표현되는 것이 명백해 졌으며 그래프 내의 실선은 McClintock에 의한 da/dN= J CTOD/2을 나타낸 것으로㈣ 본 연구 결과와도 좋은 일치를 보여주고 있다.
- 43X 10"m/cycle인 곳에서 관찰된 SW 210nm, SH 30nm 정도의 스트라이에이션은 (d)에 각각 나타내었다. 이 두 영역에서 측정된스트라이에이션의 단면형태는 비교적 잘 발달한 연성 스트라이에이션이며, 제시한 AFM 상에서 볼 수 있듯이 석출물의 탈락에 의해서 형성된 흔적들이 명료하게 측정되는 경우도 있었다.
후속연구
- 본 연구와 Murakami의 결과가 일치하지 않는 이유는 관찰되어진 스트라이에이션이 그들이 측정한 것보다 훨씬 작으며 관찰방법이 다르기 때문이라고는 사료되지만, 이 부분에 관한 보다 충분한 연구 검토와 시험결과의 축척이 필요하다고 판단되어 진다.
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