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문제 정의
- 이렇게 얻어진 불확도 들의 제곱합의 제곱근이 합성표준불확도 (combined standard uncertainty)이다. 국제비교결과의 보고에서는 합성표준불확도를 산출하여 보고한다. 통상 논문과 교정성적서 및 산업활동에 사용되는 기기를 표현할 때에는 불확도의 자유도를 구하고, 그 자유도에 해당되는 k 값을 적용한 확장불확도 (expanded uncertainty)를 사용한다.
- 백금저항온도계를 실험실 등에서 사용하는 경우 교정할 때 흘려준 1 mA를 사용할 때 똑 같이 흘려서 사용하면 그 효과를 최소화 할 수 있다. 그러나 국제비교에서는 개관적이고 장비의 차이에 따른 불확도 발생을 최소화하기 위해 센서에 전류가 영일 때의 저항을 구하여 보고하도록 규정되었다. 이를 위해 삼중점 상태가 안정된 시점에서 백금저항온도계의 센서에 전류를 1mA와 √2 mA로 흘려 Ri과 Rm를 측정하였다.
제안 방법
- CIPM의 권고안을 기초로 국제표준화기구 (ISO)의 전문가들에 의해 “측정불확도 표현 지침서 (Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement)”가 1993년 발행되었다. 이 지침서를 근거로 1998년에 발간된 한국표준과학연구원에서 산업체와 학계의 현장에 쉽게 적용할 사례 등을 보강한 "측정불확도 표현 지침(KRISS Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement)"에 따라 표 3의 불확도를 평가하였다.[7]
- 백금저항온도계의 저항을 측정하는 온도계브릿지와 표준저항의 불확도가 B형 불확도에 포함된다. A형 불확도에서는 온도계 브릿지로 여러 번 측정한 값들의 분산과 삼중점 평탄부를 평균하고 다시 두 번 측정된 값 사이의 차이, 즉 재현성을 고려하였다. 그리고 수은의 삼중점은 이런 과정을 거친 후 비교 교정되면서 파생되는 불확도 요인이 추가로 산정되었다.
- 국가간 일치된 정도를 비교하여 평가하고, 좀더 일치된 결과를 얻을 수 있는 국제온도눈금을 제정하기 위해 국제비교의 필요성이 대두되었다, 19%년 10월 프랑스 근교에 위치한 국제도량형국 (BIPM)에서 개최된 제 19차 온도측정자문위원회 (CCT)에서 결의된 5개의 국제비교프로그램(Key Comparison, KC)에 캡슐형 백금저항온도계의 국제비교 (KC)가 포함되었다.[2] 이를 위해 한국표준과학연구원이 얻은 KC의 결과인 삼중점 실현의 재현성과 그 불확도의 산정을 논문에 담았다.
- 수은 삼중점 실현장치는 냉동기를 사용하는 저온항온조와 셀을 구입하여 사용하였고, 물의 삼중점은 실험실에서 제작한 셀과 빙점조를 사용하였다. 국제비교 실험에 제공하기 위해 채택한 캡슐형 백금저항온도계 2 대가 수은 삼중점 셀에 설치할 수 없어서 비교형 저온항온조를 추가로 사용하여 수은 삼중점을 간접적으로 측정하였다.
- 이중 평형수소의 삼중점은 다른 삼중점들과는 다르게 삼중점이 실현되는 셀 내부에 촉매가 필요하며, 이에 따른 셀이 준비되지 않아 측정을 생략하였다. 네온, 산소 및 아르곤 삼중점은 낮은 온도에서 실현되는 삼중점이고 고순도 가스를 시료로 사용하기 때문에 실험실에서 설계 제작한 저온항온조를 사용하였다. 수은 삼중점 실현장치는 냉동기를 사용하는 저온항온조와 셀을 구입하여 사용하였고, 물의 삼중점은 실험실에서 제작한 셀과 빙점조를 사용하였다.
- 오류가 없는 실험결과를 국제비교용으로 제출하기 위해, 각각의 삼중점을 반복해서 실현하였으며 삼중점에서 백금저항온도계의 저항을 정밀 측정하였다. 네온, 산소 및 아르곤의 삼중점은 실험실에서 제작한 저온항온조와 기체공급장치를 이용하여 측정하였다. 수은 삼중점은 셀에서 먼저 2 대의 기준 온도계를 교정하고, 기준온도계 2 대와 국제비교용 온도계를 비교교정용 저온항온조에 함께 설치하고 비교하여 온도눈금을 이전하였다.
- 수은 삼중점은 셀에서 먼저 2 대의 기준 온도계를 교정하고, 기준온도계 2 대와 국제비교용 온도계를 비교교정용 저온항온조에 함께 설치하고 비교하여 온도눈금을 이전하였다. 물의 삼중점 셀은 안정된 측정값을 얻기 위해 온도계 손잡이를 제작하여 측정하였다. 많은 장치가 사용되고 불확도를 줄이기 위해 반복실험을 실시하면서 실험기간이 길었지만 성공적으로 측정이 완료되었다.
- 산소의 삼중점은 액체헬륨을 냉매로 사용하여 실현하거나 액체질소를 담은 듀아를 펌핑하여 실현할 수 있다. 본 실험에서는 액체질소를 펌핑하여 42 K 정도까지 온도를 내려 산소의 삼중점을 실현하였으며, 네온 삼중점은 액체헬륨을 냉매로 하여 실현하였다.
- 수은의 삼중점은 앞 절에서 설명한바 데로 비교 측정한 결과다. 비교즉정에 따른 불확도의 확대를 최소화하기 위해 두 대의 온도계로 먼저 수은 삼중점을 측정하고, 그 온도계와 국제비교용 캡슐형 백금저항온도계를 비교교정용 저온항온조에서 비교한 것이다. 처음에 물의 삼중점에서 온도계의 저항을 측정하고, 마지막으로 다시 물의 삼중점에서 측정하여 두 값의 차이가 최소한 0.
- 네온과 산소 시료는 다른 시료보다 순도가 낮고, 네온의 경우는 동위원소의 영향이 크다는 보고들이 있기 때문에 불확도 값이 크게 산정되었다. 삼중점을 실현하여 측정한 저항을 압력 및 자기가열 효과 등을 고려하여 보정해 줄 때 잘못 적용될 불확도 요인을 포함시켰다. 백금저항온도계의 저항을 측정하는 온도계브릿지와 표준저항의 불확도가 B형 불확도에 포함된다.
- 셀의 온도변화를 감시하기 위해 온도 감시용 백금 저항온도계 (monitoring PRT, S)가 셀의 상단에 부착되어 있다. 셀이 삼중점 상태에 있을 때 셀의 온도를 안정시키기 위하여 셀과 외부의 열교환이 최소화되는 단열 구조로 제작하였다. 복사에 의한 셀의 온도변화를 최소화하기 위해 복사차단 통 (shield can D, E)이 두개 있고, 그 겉은 진공통 (vacuum can, N)이 감싸고 있어서 고진공을 유지하여 대류효과를 최소화한다.
- 네온, 산소 및 아르곤의 삼중점은 실험실에서 제작한 저온항온조와 기체공급장치를 이용하여 측정하였다. 수은 삼중점은 셀에서 먼저 2 대의 기준 온도계를 교정하고, 기준온도계 2 대와 국제비교용 온도계를 비교교정용 저온항온조에 함께 설치하고 비교하여 온도눈금을 이전하였다. 물의 삼중점 셀은 안정된 측정값을 얻기 위해 온도계 손잡이를 제작하여 측정하였다.
- 삼중점이 측정될 때 온도계 센서가 위치한 곳의 압력은 물 또는 수은 시료의 기둥만큼 높아져 실제 삼중점 온도보다 높거나 낮게 측정된다[1]. 실험에 사용된 물과 수은 삼중점 셀에서 캡슐형 백금저항온도계 센서의 중심부터 셀 내의 물과 수은 시료의 상단까지의 높이를 측정하여 압력효과 보정 값을 계산하였다. 물은 압력효과로 낮게 측정되고 수은은 높게 측정되므로 각각의 압력효과 보정 값은 ITS-90에 주어진 계수를 사용하여 표 1에 계산된 것과 같으며, 물의 삼중점은 O.
- 앞 절에 설명한 여러 장치들을 이용하여 5개의 삼중점 (네온, 산소, 아르곤, 수은 및 물의 삼중점)을 실현하고, 그 때의 저항을 2 대의 국제비교용 캡슐형 백금저항온도계 (L&N, S/N 1886906 및 S/N 1043)로 측정하였다. 측정값은 표 1과 같다.
- 열교환기는 외부의 냉매와 직접 접촉하고 있는 열 배수기 (heat sink, K)와 얇은 구리판으로 연결되어 있는데 그림에는 표시되지 않았다. 열선 및 온도조절용 센서 등의 연장선들에 의한 열유입을 최소화하기 위해 열차단 구리브럭 (shield block, F) 과 열 배수기 (K)에 연장선들을 접촉하여 열전달 경로를 길게 늘려 주었다.
- 오류가 없는 실험결과를 국제비교용으로 제출하기 위해, 각각의 삼중점을 반복해서 실현하였으며 삼중점에서 백금저항온도계의 저항을 정밀 측정하였다. 네온, 산소 및 아르곤의 삼중점은 실험실에서 제작한 저온항온조와 기체공급장치를 이용하여 측정하였다.
- 따라서 셀의 내경에 맞는 캡슐형 백금 저항온도계 2 대 (영국 Tinsley Type 5187L 및 러시아 VNIIFTRI Type PRT-5)를 수은 삼중점에서 먼저 측정하고, 측정된 온도계와 국제비교용 온도계를 비교용 저온 항온 조에 같이 설치하여 비교하는 복잡한 과정을 거쳤다. 이때 비교용 장치는 롱스템형 백금저항온도계를 비교 교정할 목적으로 실험실에서 제작한 저온항온조를 사용하였다. 비교교정용 저온항온조는 원하는 온도에서 약 2 분 동안 ±0.
- 그러나 국제비교에서는 개관적이고 장비의 차이에 따른 불확도 발생을 최소화하기 위해 센서에 전류가 영일 때의 저항을 구하여 보고하도록 규정되었다. 이를 위해 삼중점 상태가 안정된 시점에서 백금저항온도계의 센서에 전류를 1mA와 √2 mA로 흘려 Ri과 Rm를 측정하였다. 측정된 두 값으로 전류-저항 그래프를 그린 후, 두 값을 지나 외삽한 선이 0 mA와 만나는 저항 &를 구했다.
- 이를 위해 삼중점 상태가 안정된 시점에서 백금저항온도계의 센서에 전류를 1mA와 √2 mA로 흘려 Ri과 Rm를 측정하였다. 측정된 두 값으로 전류-저항 그래프를 그린 후, 두 값을 지나 외삽한 선이 0 mA와 만나는 저항 &를 구했다. 표에서 물과 수은 삼중점의 압력효과 보정 (hydrostatic head effect correction)은 삼중점 측정에 사용한 셀의 모양에서 고려된 값이다.
- 캡슐형 백금저항온도계 2 대를 국제비교하기 위해 네온, 산소, 아르곤, 수은 및 물의 삼중점을 실현하였다. 오류가 없는 실험결과를 국제비교용으로 제출하기 위해, 각각의 삼중점을 반복해서 실현하였으며 삼중점에서 백금저항온도계의 저항을 정밀 측정하였다.
대상 데이터
- 고순도 네온, 산소 및 아르곤의 삼중점을 실현하기 위해 실험실에서 설계 제작한 그림 1의 저온항온조를 사용하였다. 그림의 저온항온조는 그림 2의 기체조작장치에 연결되어 사용된다.
- 국제비교를 위한 삼중점 실험에 사용한 고순도 가스는 미국 Matheson 회사의 research grade를 사용하였다. 네온의 순도는 99.
- 브릿지는 DC 전류를 사용하고 수동으로 작동되며, 표준저항과 비교한 상대적 크기를 측정하므로 저항비를 알 수 있다. 따라서 10 Q 표준저항 (Guildline 모델 9330/10)이 실험에 사용되었으며, 표준저항은 25 *C에서 +0.1 ℃로 안정되고 있는 액체항온조 (미국 Neslab 모델 RTE-220) 내에 보관하였다.
- 네온, 산소 및 아르곤 삼중점은 낮은 온도에서 실현되는 삼중점이고 고순도 가스를 시료로 사용하기 때문에 실험실에서 설계 제작한 저온항온조를 사용하였다. 수은 삼중점 실현장치는 냉동기를 사용하는 저온항온조와 셀을 구입하여 사용하였고, 물의 삼중점은 실험실에서 제작한 셀과 빙점조를 사용하였다. 국제비교 실험에 제공하기 위해 채택한 캡슐형 백금저항온도계 2 대가 수은 삼중점 셀에 설치할 수 없어서 비교형 저온항온조를 추가로 사용하여 수은 삼중점을 간접적으로 측정하였다.
- 수은의 삼중점은 영국 ISOTECH 회사의 모델 ITL-M-17724 인 셀과 모델 ITL-M-17725 인 삼중점 실현용 저온항온장치를 구입하여 실현하였다. 삼중점 셀은 스테인레스 스틸로 외피가 만들어 졌고, 총 질량은 2.
- 000001 Q 까지 읽을 수 있어야 한다. 실험에 사용된 온도계 저항 측정 장치인 온도계 브릿지는 0.0000001 Q 의 분해능을 갖는 캐나다 Guildline 회사의 모델 9975, DCC 브릿지이다. 브릿지는 DC 전류를 사용하고 수동으로 작동되며, 표준저항과 비교한 상대적 크기를 측정하므로 저항비를 알 수 있다.
- 실험에 사용된 이들 장치는 개방형 삼중점 실현장치로 불리며, 시료의 종류가 바뀔 때 시료용기를 바꿔줄 수 있어서 한 개의 장치로 여러 삼중점을 실현할 수 있는 장점이 있다. 그러나 시료가 바뀔 때 장치 내부에 흡착된 미량의 시료들을 제거하기 위해서는 장시간에 걸쳐 장치를 기체조작장치의 연결관 들을 가열하고 진공 장치를 이용하여 세척하여야 하므로 실험에 많은 시간이 소요된다.
- 표 2는 이러한 시험에 제출된 우리의 결과이다. 최선의 결과를 위해 7 개월간 실험하여 측정한 값들이다. 표에서 저항비 (W = RT/R0.
- 측정할 삼중점은 평형수소 (13.8033 K), 네온(24.5561 K), 산소 (54.3584 K), 아르곤 (83.8058 K), 수은 (234.3156 K) 및 물 (273.16 K)의 삼중점이다. 이중 평형수소의 삼중점은 다른 삼중점들과는 다르게 삼중점이 실현되는 셀 내부에 촉매가 필요하며, 이에 따른 셀이 준비되지 않아 측정을 생략하였다.
데이터처리
- 표 2. 전류가 영일 때의 값으로 계산한 고정점에서 측정한 백금저항온도계의 평균.
이론/모형
- 수은 삼중점의 실현방법은 응고방법과 용융방법의 두 가지가 있다.[4]본 연구에서는 용융방법을 사용하였다.
- 임의의 백금저항온도계의 온도-저항 관계를 알아내기 위* 해서는 이것을 교정한다고 말함, 더 정확한 온도계를 준비하고 항온장치를 사용하여 비교하여야 한다. 그러나 표준으로 사용되는 백금저 눈금-1990 (International Temperature Scale of 1990, ITS-90)에서 정의한 방법으로 교정한다.[1]
성능/효과
- 모든 불확도 요인을 정리하여 제곱합의 제곱근을 구한 결과 각각의 삼중점의 합성표준불확도가 계산되었다. 그 결과 네온, 산소, 아르곤, 수은 및 물의 삼중점에서 합성표준불확도는 각각 0.18 mK, 0.14 mK, 0.14 mK, 0.24 mK 및 0.11 mK 이었다.
- 많은 장치가 사용되고 불확도를 줄이기 위해 반복실험을 실시하면서 실험기간이 길었지만 성공적으로 측정이 완료되었다. 네온, 산소, 아르곤, 수은 및 물의 삼중점 온도에서 A형 불확도와 B형 불확도를 고려하여 산출한 합성불확도의 크기는 국제적 수준에 해당하는 높은 측정능력을 보였다.
- 따라서 표준으로 사용되는 온도계 성능 및 교정 결과의 신뢰도를 평가하는 하나의 지표로 물의 삼중점에서의 캡슐형 백금저항온도계 저항값 변화가 사용된다. 두 온도계의 처음과 마지막 물의 삼중점에서의 저항차이는 각각 0.11 mK 및 0.15 mK 이어서 만족스러운 교정으로 평가되었다.
- 물의 삼중점 셀은 안정된 측정값을 얻기 위해 온도계 손잡이를 제작하여 측정하였다. 많은 장치가 사용되고 불확도를 줄이기 위해 반복실험을 실시하면서 실험기간이 길었지만 성공적으로 측정이 완료되었다. 네온, 산소, 아르곤, 수은 및 물의 삼중점 온도에서 A형 불확도와 B형 불확도를 고려하여 산출한 합성불확도의 크기는 국제적 수준에 해당하는 높은 측정능력을 보였다.
- 그리고 수은의 삼중점은 이런 과정을 거친 후 비교 교정되면서 파생되는 불확도 요인이 추가로 산정되었다. 모든 불확도 요인을 정리하여 제곱합의 제곱근을 구한 결과 각각의 삼중점의 합성표준불확도가 계산되었다. 그 결과 네온, 산소, 아르곤, 수은 및 물의 삼중점에서 합성표준불확도는 각각 0.
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