[논문]<tex>$Pb(Zr,Ti)O_3$</tex> 강유전체 박막 이력곡선의 변형에 관한 연구

이은구; 이종국; 이재갑; 김선재

$Pb(Zr,Ti)O_3$ 강유전체 박막 이력곡선의 변형에 관한 연구
Studies on the Deformation in the Hysteresis Loop of $Pb(Zr,Ti)O_3$ Ferroelectric Thin Films 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.10 no.5, 2000년, pp.360 - 363

이은구 (조선대학교 금속재료공학부(BK 21 핵심분야 지능재료 개발 및 산업화팀)) , 이종국 (조선대학교 금속재료공학부(BK 21 핵심분야 지능재료 개발 및 산업화 팀)) , 이재갑 (국민대학교 금속재료공학과) , 김선재 (한국원자력연구소 원자력재료기술개발팀)

초록
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다양한 Zr/Ti 비율을 갖고 있는 강유전체 PZT박막을 졸-겔 법으로 증착하였고 상부 백금전극의 제조방법과 열처리온도의 변화에 따라 강유전체 특성을 측정하여 이력곡선의 변형 원인을 조사하였다. Pt/PZT/Pt 캐패시터는 상부 백금전극을 반응성 이온 식각(RIE) 하는 과정에서 생성된 dc plasma 전압에 의하여 양의 방향으로 분극되었고 도메인 계면에 포획된 전하에 의해 내부전장이 발생되었다. PZT 박막은 sputtering으로 상부전극을 증착하는 과정에서 이력곡선의 중간에 잘룩하게 되는 시효현상이 관찰되었다. 상부전극을 제작한 후 열처리는 포획된 전하흫 제거시켜 양호한 이력곡선 특성을 되찾게 하였다. Zr/Ti 비율이 감소함에 따라 내부전장이 증가하였으며 내부전장이 없어지는 열처리온도가 증가하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

Deformation in the hysteresis loop of $Pb(Zr,Ti)O_3$ (PZT) thin films with various Zr/Ti ratios has been studied by varying the top electrode preparation method and the annealing temperature. Pt/PZT/Pt capacitors was found to be positively poled due to dc plasma potential generated during reactive ion etch (RIE) of Rt. Internal field is formed by space charges trapped at domain boundaries. Aging phenomenon such as constriction in the middle of the hysteresis loop was observed in the PZT film with top electrode deposited by sputtering. Top electrode annealing restores the hysteresis loop by removing the space charges. As Zr/Ti ratio decrease, voltage shift increases and an-nealing temperature at which internal field disappears also increases.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

히 그러나, Zr/Ti 비율에 따른 이력곡선의 변형에 대한 연구는 강유전체의 기본적인 물성에 대한 연구임에도 불구하고 아직까지 연구가 미홉하다. 따라서, 이 논문에서는 Pt sputtering과 RIE 공정에서 유발되는 결함이 여러 조성의 PZT박막의 이력곡선 특성에 주는 영향과 이 손상을 치유하기 위한 열처리 조건에 대하여 설명하고자 한다.

제안 방법

Zr/ Ti비율은 60/4。에서 20/80까지 변화시켰으며 박막 제조 시 증발되는 PbO의 손실을 보상하기 위하여 PbO를 16% 과량 첨가하였다. SiCh/Si 기판 위에 Pt과 Ti의 두께를 각각 lOOnm, 10nm 중착하고 700'C에서 5분간 공기 중에 산화시켜 Pt과 기판과의 접착력을 중대시켰다. PZT박막은 3회 spin coating하였으며 각 충마다 200℃에서 1분간 건조사킨 후 400'C에서 2분간 열분해시켰다.
상부 전극으로 80ran Pt를 기관을 가열하지 않고 de magnetron sputtering 시켰고 감광막을 마스크로 하여 Ar gas로 식각하였다. 그 후 700℃까지 변화시키면서 공기 중에서 10분간 열처리한 후 전기적 특성 변화를 관찰하였다. 일부 시편믄 상부전극을 shadow mask를 사용하여 증착하였다.
일부 시편믄 상부전극을 shadow mask를 사용하여 증착하였다. 또한, 상부전극을 Nd:YAG laser (355nm, 10Hz, 2.5J/cm²) -f- 사용하여 pulsed laser deposition (PLD) 법으로 중착한 후 RIE로 괘턴을 형성하여 sputtering 법으로 증착한 시편과 비교하였다.
상부전극을 pulsed laser deposition (PLD) 법으로 증착한 후 RIE로 패턴을 형성한 캐패시터를 제작하였다. 그림 3에 상부전극을 PLD 법으로 증착한 PZT (20/80) 박막의 이력곡선을 나타내었다.
증착 후의 이력곡선에서 중간이 잘룩한 이 중 이력 곡선 현상이 관찰되었고 이 시편을 300℃에서 열처리한 시편의 이력곡선은 초기의 시편에 비해 전체적으로 약간 수축되었다. 상부전극을 shadow mask를 사용하여 제작한 캐패시터를 +P「과 -상태로 분극시킨 후 2Q0℃에서 10 분간 열처리한 후 이력곡선의 변화를 관찰하였다. 분극 시킨 상태에 따라 이 중 이력곡선의 크가가 다르며, 전압이동과 내부전장의 방향이 다른 것을 알 수 있다.
60/4。에서 20/80까지 변화시켰으며 박막 제조 시 증발되는 PbO의 손실을 보상하기 위하여 PbO를 16% 과량 첨가하였다. SiCh/Si 기판 위에 Pt과 Ti의 두께를 각각 lOOnm, 10nm 중착하고 700'C에서 5분간 공기 중에 산화시켜 Pt과 기판과의 접착력을 중대시켰다.
여러가지 Zr/Ti비율을 갖는 PZT박막을 Pt/Ti/SiOz/Si 기판에 졸-겔 법으로 제작하였으며 Pt 상부전극을 sputtering, PLD와 RIE 방법으로 제작한 Pt/PZT/Pt 캐패시터의 강유전체 특성을 상부전극의 열처리온도 변화에 따라 측정하였다. Pt/PZT/Pt 캐패시터는 상부 백금 전극을 반응성 이온 식각(RIE)하는 과정에서 생성된 de plasma 전압에 의하여 양의 방향으로 분극되었고 도메 인 계면에 포획된 전하들에 의해 내부전장이 발생되었다.

대상 데이터

본 실험에서는 사용한 precursor는 lead acetate-3- hydrate, zirconium isopropoxide, titanium isopropoxide이며 butoxyethanol 용매로 합성하였다. Zr/ Ti비율은 60/4。에서 20/80까지 변화시켰으며 박막 제조 시 증발되는 PbO의 손실을 보상하기 위하여 PbO를 16% 과량 첨가하였다.

성능/효과

PZT <20/80) 조성이외에서도 이력곡선의 중간이 잘룩한 현상이 관찰되었으나, Ti 농도가 높은 시편에서 더욱 심하게 나타나는 이유는 Ti'+가 ZF*보다 쉽게 환원되기 때문으로생각된다. 따라서, Ti 농도가 중가할수록 [V。] 의 농도가 중가할 것으로 기대돠며 V。.과 Ti-ion의 결함 쌍극자의 정렬도 증가되어 시효현상이 가속화되는 것으로 사료된다.
20/80조성의 Curie 온도 부근인 450℃에서 열처리한 시편의 경우 중간이 잘룩한 현상이 없어진 것으로 보아 중간이 잘룩한 현상은 유전율이 낮은 비 강유전체 충의 존재와 같은 결정 결함은 아닌 것으로 판단된다. 500-600‘C에서 열처리한 시편은 대칭성이 양호한 이력곡선을 보여주고 있다.
이러한 결과는 RIE 방법으로 Pt을 식각하는 과정에서 ' 발생된 de plasma 전압에 의하여 PZT박막이 양의 방향으로 분극되었으며 양전하와 음전하가 각각 전극의 위와 아래 계면에 포획되었기 때문으로 판단된다. 200℃에서 열처리한 시편에서 전압이동이 최대가 되었으며 열처리온도가 중가함에 따라 이력곡선의 일부분이 우축으로 이동하는 것을 관찰할 수 있었으며 500℃ 이상에서 열처리한 시편의 경우 내부전장이 없어졌다.
300~400℃에서 열처리한 시편에서 이력곡선 중간이 잘룩한 현상이 관찰되었다. 이러한 현상은 Ti 농도가 높은 시편에서 심하게 관찰된 것으로 보아 Ti-ion의 결함과 관련이 있는 것으로 판단된다.
증착 후의 이력곡선에서 중간이 잘룩한 이 중 이력 곡선 현상이 관찰되었고 이 시편을 300℃에서 열처리한 시편의 이력곡선은 초기의 시편에 비해 전체적으로 약간 수축되었다. 상부전극을 shadow mask를 사용하여 제작한 캐패시터를 +P「과 -상태로 분극시킨 후 2Q0℃에서 10 분간 열처리한 후 이력곡선의 변화를 관찰하였다.

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