최근에 고온용 항공기 구조 재료로 Ti, Zr, V, Nb 및 Ta 등의 천이금속을 첨가한 Al 합금계 제조와 특성에 관한 연구가 되어져 왔다. 본 연구에서는 Al-Nb합금에 Zr을 첨가하여 상형성거동을 연구하였다. Al-1.3at.%(Nb+Zr) 합금에서 Nb와 Zr의 원자비를 1:3, 1:1 및 3:1로 하여 기계적합금화하였다. 기계적합금화하는 동안 Al-Nb-Zr의 형태변화와 미세구조를 SEM, XRD 및 TEM으로 관찰하였다. X-선 회절 시험에 의하여 $Nb_2Al$ 과 $Al_3Zr_4$가 생성됨을 확인하였다. $500^{\circ}C$에서 1시간동안의 진공열처리에 의하여 $Al_3Zr$, $Al_3Zr_4$ 등의 금속간화합물을 형성하였다. 30시간동안 기계적 합금화한 분말을 열처리하여 TEM으로 관찰한 결과 100nm 이하의 금속간화합물 입자들을 관찰하였다.
최근에 고온용 항공기 구조 재료로 Ti, Zr, V, Nb 및 Ta 등의 천이금속을 첨가한 Al 합금계 제조와 특성에 관한 연구가 되어져 왔다. 본 연구에서는 Al-Nb합금에 Zr을 첨가하여 상형성거동을 연구하였다. Al-1.3at.%(Nb+Zr) 합금에서 Nb와 Zr의 원자비를 1:3, 1:1 및 3:1로 하여 기계적합금화하였다. 기계적합금화하는 동안 Al-Nb-Zr의 형태변화와 미세구조를 SEM, XRD 및 TEM으로 관찰하였다. X-선 회절 시험에 의하여 $Nb_2Al$ 과 $Al_3Zr_4$가 생성됨을 확인하였다. $500^{\circ}C$에서 1시간동안의 진공열처리에 의하여 $Al_3Zr$, $Al_3Zr_4$ 등의 금속간화합물을 형성하였다. 30시간동안 기계적 합금화한 분말을 열처리하여 TEM으로 관찰한 결과 100nm 이하의 금속간화합물 입자들을 관찰하였다.
Recently there have been many investigations on the synthesis and properties of transition metal trialuminides based on Ti, Zr, V, Nb and Ta for use aircraft structure materials in an elevated environment. The effect of Zr additions on the formation behaviour of Al-Nb alloy was investigated. Al-1.3a...
Recently there have been many investigations on the synthesis and properties of transition metal trialuminides based on Ti, Zr, V, Nb and Ta for use aircraft structure materials in an elevated environment. The effect of Zr additions on the formation behaviour of Al-Nb alloy was investigated. Al-1.3at.%(Nb+Zr) alloys with different Nb to Zr atomic 1:3, 1:1 and 3:1 were prepared by mechanical alloying(MA). The morphological changes and microstructural evolution of Al-Nb-Zr powders during MA were investigated by SEM, XRD and TEM. The intermetallic compound phase of $Nb_2Al\; and\; Al_3Zr_4$ was identified by X-ray diffraction. The intemetallic compound of $Al_3Zr,\; Al_3Nb$ and $Al_3Zr_4$ were formed by heat treatment for 1 hour at $500^{\circ}C$. The size of intermetallic compounds observed by TEM were approximately below 100nm, when they were heat treated after mechanically alloying for 30 hours.
Recently there have been many investigations on the synthesis and properties of transition metal trialuminides based on Ti, Zr, V, Nb and Ta for use aircraft structure materials in an elevated environment. The effect of Zr additions on the formation behaviour of Al-Nb alloy was investigated. Al-1.3at.%(Nb+Zr) alloys with different Nb to Zr atomic 1:3, 1:1 and 3:1 were prepared by mechanical alloying(MA). The morphological changes and microstructural evolution of Al-Nb-Zr powders during MA were investigated by SEM, XRD and TEM. The intermetallic compound phase of $Nb_2Al\; and\; Al_3Zr_4$ was identified by X-ray diffraction. The intemetallic compound of $Al_3Zr,\; Al_3Nb$ and $Al_3Zr_4$ were formed by heat treatment for 1 hour at $500^{\circ}C$. The size of intermetallic compounds observed by TEM were approximately below 100nm, when they were heat treated after mechanically alloying for 30 hours.
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문제 정의
본 연구에서는 이러한 기계적 합금화 방법을 사용하여 나노 결정립으로 구성되어지는 미세 조직과 금속간화합물 상에 의해 강화되어 고온강도, 열적안정성 및 내산화성을 갖는 Al-Nb계를 개발하고자 하였고, Zr을 첨가하여 Nb와 Zr의 원자비를 달리하였을 경우 형성되는 상변화거동에 대해 조사하였다.
가설 설정
%(lNb+lZr) 조성의 혼합분말을 열처리했을 경우와 같이 Nb2Al상의 peak는 완전히 소멸하였지만 Al3Zr4상이 존재하고 있었다. 석출물의 형성에는첨가원소의 모상내에서의 확산계수, 고용 한도뿐만 아니라 석출물과 모상간의 계면에너지에 영향을 받을 것이다. 482℃에서 A1내 Nb의 확산 계수와 고용 한도는 각각 30 x 10-14cm2/s, 9.
제안 방법
%(lNb+lZr) 조성은 기계적합금화 70시간 복합분알과 Al-L3at.% (lNb+3Zr) 조성은 30시간 복합분말을 첫번째 발열 peak가 나타난 400℃와 두 번째 발열 peak가 나타난 500℃에서 1시간 동안 진공 열처리를 하였으며, 더 정확한 상변화를 관찰하기 위하여 550℃에서 열처리하여 X-선 회절 시험한 결과를 그림 7에 나타내었다. 그림 5의 (a)는 Al-1.
3at.%(3Nb+lZr)조성에 대하여 기계적 합금화한 후에 5501에서 1시간 동안 진공 열처리한 분말들을 부과전자현미경으로 관찰한 것이다. 암시야상 (dark filed image)에서 550V에서의 1시간 동안 열처리 후에도 100nm 이하의 결정립들이 분산되어 있는 것을 볼 수 있으며, 제한시야회절 (elected area diffraction) 패턴의 Al외에 AhNb(lll) 과 AUZc(lll) 상이 존재하고 있음을 확인할 수 있었다.
혼합분말과 볼의 장입비는 중량비로 50: 1로 하였으며, 기계적합금화 과정 중 분말들의 과잉압접을 방지하기 위하여 공정제어제(process control agent: PCA)로 스테아릭산(Stearic Acid)을 2 wt.%첨가 하였으며, 밀링 중 합금분말의 산화를 방지하기 위해서 용기 내에 불활성가스인 Ar가스를 주입하였다. 기계적 합금화 시간은 5시간부터 70시간까지 변화시켰다.
기계적 합금화 시간은 5시간부터 70시간까지 변화시켰다. 기계적 합금화된 Al-Nb-Zr 복합금속분말의 기계적합금화 시간에 따른 단면과 입자의 형태변화는 광학현미경과 주사전자 현미경 (Scanning Electron Microscope; SEM)으로 관찰하였으며, 합금분말의 입도분포는 laser light scattering 방법의 입도분석기 (Coulter Co. LS 130)를 사용하여 조사하였다. 상천이 온도를 관찰하기 위하여 DSC(Differential Scanning Calorimeter; DSC, TA-4000) 사용하였다.
상천이 온도를 관찰하기 위하여 DSC(Differential Scanning Calorimeter; DSC, TA-4000) 사용하였다. 기계적합금화 과정 및 열처리에 따른 복합분말의 상변화를 관찰하기 위하여 X-선 화절 시험(Rigagu, D/MAx-1200)을 하였고, Al-Nb-Zr 복합금속분말의 복합화 및 미세구조 변화 분석은 레진에 기계적합금화된 복합금속분말을 embedding 시켜 Microtomy(RMC-MT7000)i- 사용하여 70nm 두께로 절단한 후 Cu 메쉬그리드로 샘플링하여 투과전자현미경으로 (Transmission Electron MicroscopeTEM, JEM-2000FXU)으로 관찰하였다.
3at(Nb+Zr)조성으로 Nb와 Zr의 원자비를 1:3, 1:1, 3:1로 변화시켜 원료 분말을 준비하였다. 수평식 attritor인 독일 ZoZ simolyor를 사용하여 주기적으로 1000rpm으로 4분, 600rpm으로 1분을 반복하는 주기적 회전수 변화공정 (cycle operation)으로 기계적 합금화 하였다. 혼합분말과 볼의 장입비는 중량비로 50: 1로 하였으며, 기계적합금화 과정 중 분말들의 과잉압접을 방지하기 위하여 공정제어제(process control agent: PCA)로 스테아릭산(Stearic Acid)을 2 wt.
대상 데이터
%(3Nb+lZr)인 혼합분말을 30시간동안 기계적합금화한 것이 그림 7의 (c)이다. 400℃에서 Nb2Al, Al3Zr4, Al3Nb상들을 관찰할 수 있었다. 500℃이상의 온도에서 Al-1.
7%, -325mesh)을 사용하였다. 기계적합금화를 위하여 Al-1.3at(Nb+Zr)조성으로 Nb와 Zr의 원자비를 1:3, 1:1, 3:1로 변화시켜 원료 분말을 준비하였다. 수평식 attritor인 독일 ZoZ simolyor를 사용하여 주기적으로 1000rpm으로 4분, 600rpm으로 1분을 반복하는 주기적 회전수 변화공정 (cycle operation)으로 기계적 합금화 하였다.
본 연구에서는 Ai-Nb-Zr 복합금속분말을 제조하기 위해서 AI분말 (99.8%, -325mesh) 와 Nb분말 (99.7%, 325mesh) 및 Zr분말 (99.7%, -325mesh)을 사용하였다. 기계적합금화를 위하여 Al-1.
이론/모형
LS 130)를 사용하여 조사하였다. 상천이 온도를 관찰하기 위하여 DSC(Differential Scanning Calorimeter; DSC, TA-4000) 사용하였다. 기계적합금화 과정 및 열처리에 따른 복합분말의 상변화를 관찰하기 위하여 X-선 화절 시험(Rigagu, D/MAx-1200)을 하였고, Al-Nb-Zr 복합금속분말의 복합화 및 미세구조 변화 분석은 레진에 기계적합금화된 복합금속분말을 embedding 시켜 Microtomy(RMC-MT7000)i- 사용하여 70nm 두께로 절단한 후 Cu 메쉬그리드로 샘플링하여 투과전자현미경으로 (Transmission Electron MicroscopeTEM, JEM-2000FXU)으로 관찰하였다.
성능/효과
3at.% (INb+3Zr)의 혼합분말을 5시간 동안 기계적합금화를 행하였을 때에 Nb와 Zr의 peak는 관찰되지 않았고, Nb2Al상과 Al3Zr4상이 나타나는 것을 형성되었다. 준안정상인 Nb2Al과 Al3Zr4의 생성은 기계적합금화에 의해 Al 과 Nb 및 Al 과 Zr의 상호 확산에 의한 것으로 것이며, 상호 확산은 기계적합금화를 행할 시에 분말의 국부적인 가열과 층상구조의 미세화로 인한 확산거리의 감소, 삼한 가공으로 생긴 많은 결함 등에 의해 촉진에 의한 것으로 생각된다.
3at.% QNb+3Zr)인 혼합분말을 기계적합금화를 70시간동안 한 것으로 DSC의 첫 번째 발열 peak가 나타나는 온도인 400℃에서 진공 열처리한 후의 X-선 화절 패턴에서는 새로운 상의 형성은 관찰되지 않았으며, 기계적 합금화에 의해 broadening해졌던 Al3Zr4상의 peak가 재결정화 되면서 뚜렷하게 나타나는 것을 관찰할 수 있었다. 500℃이상의 열처리에서 Al3Zr4상과 Al3Nb상이 형성되었다.
3at.%(lNb+ 3Zr) 조성일 경우에만 Al3Zr상이 나타남을 확인하였다. Nb와 Zr의 첨가비가 비가 달라짐에 따라 상의 형성이 달라지는 것은 고용한도에 의해 영향을 받기 때문으로 생각되어진다.
1) 기계적합금화 70시간동안 행하였을 경우에는 평균 입자 크기가 35㎛에 가까운 구형의 Al-Nb-Zr 복합 금속분말을 제조하였다.
기계적합금화 시간이 종가함에 따라 압접과 파과가 반복되면서 미세화되어 구형에 가까운 입자 형상들이 관찰되었다.16) 기계적합금화 70시간에서는 더 미세화되었으며 부분적으로 미세 입자들이 집합된 웅집체들도 다수 혼재되어 있었다.
2) 기계적합금화에 의하여 20nm 미만의 결정립 크기를 가지는 Al 기지상과 100nm 이하의 결정립을 갖는 Al-Nb -Zr 복합 금속 분말을 제조할 수 있었다.
400℃에서 재결정에 의해 Nb2Al과 Al3Zr4상의 peak가 다시 나타났으며, 안정상인 Al3Nb상의 peak도 형성되었다. 500℃ 이상의 온도에서는 Nb2Al상은 소멸하고, AhNb상의 peak의 강도가 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. 그러나 각 온도에서 Al3Zr상은 형성되지 않고 Al3Zr4상이 존재하고 있었다.
그러나 Yang 등이 고분해능 투과 전자 현미경(High Resolution Election Microscope, HREM)으로 관찰한 결과에 의하면 Nb2Al상임을 확인하였다. 기계적 합금화 사간이 10시간 이후에서는 Nb2Al상을 관찰할 수 없을 정도로 피크가 소멸하였으며, 70시간에서 Al3Zr4의 피크는 강도가 감소되고 있음을 알 수 있었다. 이것은 기계적 합금화에 의해서 결정립의 크기가 점점 작아짐과 동사에 큰 변형 응력으로 인해 합금분말 내부에 불균일 변형이 크게 증가되어 그런 것으로 생각된다.
%(3Nb+lZr)조성에 대하여 기계적 합금화한 후에 5501에서 1시간 동안 진공 열처리한 분말들을 부과전자현미경으로 관찰한 것이다. 암시야상 (dark filed image)에서 550V에서의 1시간 동안 열처리 후에도 100nm 이하의 결정립들이 분산되어 있는 것을 볼 수 있으며, 제한시야회절 (elected area diffraction) 패턴의 Al외에 AhNb(lll) 과 AUZc(lll) 상이 존재하고 있음을 확인할 수 있었다. 이것은 X-선 회절 시험의 결과에서 확인하였던 바와 일치하였다.
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