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문제 정의
- 젤 합성온도와 합성pH가 pH/온도-동시 민감성 하이드로젤의 팽윤 및 수축에 미치는 영향을 연구하였다(Figure 6, 7). 외부 pH는 1 - 12로 변화시켰으며 외부 온도는 25℃ 와 40℃ 의 두 온도를 사용하였다.
제안 방법
- Differential Scanning Calorimeter (Perkin Elmer, DSC7) 를 사용하여 LCST를 측정하였다. 하이드로젤 5~15 mg을 DSC용 liquid pan에 넣고 봉합한 후 온도를 2(TC에서 50℃까지 2℃ /min의 속도로 가열하며 전산화된 열분석기(thermal analyzer) 가 젤이 수축을 시작하는 온도를 분석함으로써 측정하였다 (19, 20).
- 본 실험에서는 디스크 형태의 하이드로젤의 기계적 강도를 UTM을 이용하여 측정하였다. 최대 stress와 최대 strain 은 합성온도(13笆~23C)가 낮을수록 증가하였다.
- 본 연구에서 사용한 하이드로젤은 poly(NIPAAm-co-DMAPMAAm)으로서 ^-isopropylacrylamide (NIPAAm) 3.557 g과 N, N'emethylarninopropylmethacrylamide (DMAPMAAm) 0.283 g 을 각각 단량체로 하여 자유라디칼 공중합의 방법으로 합성하였다. NIPAAme 젤에 온도민감성을 부여하며 DMAPMAAme pH 민감성을 부여한다.
- 서로 다른 합성온도와 합성 pH에서 제조된 하이드로젤의 부피 변화 특성을 비교 분석하기 위하여 완충용액을 이용하여 pH를 1~12로 변화시키고 외부온도는 25 ℃ 및 40 ℃ 에서 실험하였다. pH 완충 용액으로 pH 1~6 범위에서는 0.
- 온도 및 pH에 동시에 민감한 하이드로젤 poly(N-isopropy-lacrylamide-co-W, N '-dimethy laminopropy Imethacrylamide) 온도 (13, 15.5, 18, 20.5 및 23℃)와 pH (10.3, 11.3 및 12.3)를 달리하여 합성하고 이 젤들의 외형, 기계적 강도, 젤 표면모양, LCST, 수축 pH 및 젤의 팽윤 특성을 연구하였다.
- 5, 18, 20.5 및 23。와 다른 합성 pH (pH 10.3, 11.3 및 12.3)에서 합성하고 이 젤들의 외형, 기계적 강도, 젤 표면의 모양, LCST, 수축 pH 등의 젤의 물성과 팽윤 특성을 연구하였다.
- 젤 표면의 수분을 여과지로 흡수한 후 이 젤을 냉각수조 및 항온수조 내에서 각 pH의 vial에 투여하고 뚜껑을 봉하였다. 젤의 팽윤 부피가 평형에 이르도록 24시간 기다린 후에 각 vial 속의 젤을 꺼내어 젤 표면의 수분을 여과지로 흡수한 후 팽윤된 무게 (swollen weight)를 측정하였다. 측정이 끝난 젤들을 미리 질량이 측정된 알루미늄 접시에 넣고 알루미늄 박지로 씌운 후수분이 증발할 수 있는 미세한 구멍을 뚫은 다음 진공 oven 에서 24시간 건조시킨 후 건조 무게(坷 weight)를 측정하였다.
- , Ltd)에 실험 전 담가두었다. 직경 10 mm, 두께 1 mm의 디스크 형태의 하이드로젤을 25℃ 와 40℃ 의 탈이온 증류수에 교대로 반복하여. 담금으로써 수축 팽창을 반복하여 충분히 세척하였다.
- 젤의 팽윤 부피가 평형에 이르도록 24시간 기다린 후에 각 vial 속의 젤을 꺼내어 젤 표면의 수분을 여과지로 흡수한 후 팽윤된 무게 (swollen weight)를 측정하였다. 측정이 끝난 젤들을 미리 질량이 측정된 알루미늄 접시에 넣고 알루미늄 박지로 씌운 후수분이 증발할 수 있는 미세한 구멍을 뚫은 다음 진공 oven 에서 24시간 건조시킨 후 건조 무게(坷 weight)를 측정하였다. 각 온도와 pH에서 젤의 수분함량(water content, wt %)올다음과 같이 계산하였다.
- LCST를 측정하였다. 하이드로젤 5~15 mg을 DSC용 liquid pan에 넣고 봉합한 후 온도를 2(TC에서 50℃까지 2℃ /min의 속도로 가열하며 전산화된 열분석기(thermal analyzer) 가 젤이 수축을 시작하는 온도를 분석함으로써 측정하였다 (19, 20).
- 하이드로젤을 동결 건조한 후 Scanning Electron Microscope (SEM, Leica Cambridge, Stereoscan 440)를 이용하여 표면을 관찰하였다. 디스크 형태로 절단한 하이드로젤을 동결건조용 비이커에 넣은 후 동결건조기 (EYELA, FD-81)를 사용하여 -80℃에서 5시간동안 동결시킨 후, 진공을 걸고 12시간 동안 건조하였다.
- 합성 pH에 관한 실험을 위해서는 하이드로젤을 pH 10.3, 11.3 및 12.3으로 하여 제조하였다. 합성온도는 냉각수조 (Vision Scientific Co.
- 합성 pH에 관한 연구에서도 합성범위(pH 10.3-pH 12.3)에서 중합된 젤을 유리실린더 내에 있는 그대로 색깔과 투명도를 비교하였다.
- NIPAAme 젤에 온도민감성을 부여하며 DMAPMAAme pH 민감성을 부여한다. 합성에 사용된 DMAPMAAm의 양은 5 mol% 이 었匸k 가교제로 N, N'-methylenebisacrylamide (MBAAm) 0.16 g을단량체들과 함께 250 mL 삼각플라스크에서 20 mL 탈이온 증류수에 용해시킨 후 질소로 5분간 공급(sparging)하여 용존산소를 제거하였다. 용액을 유리실린더 반응기(내경 36 mm, 높이 191 mm)로 옮긴 후 가속제로 MMN'JV'-tetramethylethylenediamine (TEM庄D)를 0.
- 25 mL 첨가하고 다시 5분간 질소를 공급(sparging) 한 후 개시제로 ammonium persulfate (APS)를 25 mg 첨가하였다. 합성온도에 관한 연구를 위하여 젤 중합을 13, 15.5, 18, 20.5 및 23℃에서 수행하였다. 이때 용액의 pH는 11.
- 합성온도에 관한 연구에서는 여러 온도에서 제조된 하이드로젤을 유리실린더에 담겨 있는 그대로의 색깔과 투명도로 비교하였다. 합성 pH에 관한 연구에서도 합성범위(pH 10.
대상 데이터
- ) 에서 구입하였다. N, N'-methylene-bis-acrylamide (MBAAm)를 가교제로 ammonium persulfate (APS) 를 개시제로 그리고 eAeee-tetramethylethylenedianime (TEMED) 를 가속제로 사용하였고 이들 시약은 electrophoresis 등급으로 Sigma사에서 구입하였다.
- 온도에 민감한 성분인 Misopropylacrylamide (NIPAAm)를 Acros Organics (Belgium)에서, pH에 민감한 성분인 N, N'-dimethylaminopropylmethacrylamide (DMAPMAAm)를 Polysciences (U.S.A.) 에서 구입하였다. N, N'-methylene-bis-acrylamide (MBAAm)를 가교제로 ammonium persulfate (APS) 를 개시제로 그리고 eAeee-tetramethylethylenedianime (TEMED) 를 가속제로 사용하였고 이들 시약은 electrophoresis 등급으로 Sigma사에서 구입하였다.
- 합성된 하이드로젤을 유리실린더에서 꺼내어 우선 탈이온 증류수로 세척하고, 탈이온 증류수에서 팽 윤과 수축을 반복시켜 반응하지 않은 성분을 제거하였다. 합성된 실린더 형태의 젤은 1 mm 두께에 직경 10 mm의 젤 디스크 형태로 만들어 팽윤-수축실험에 사용하였다. 이렇게 만들어진 젤 디스크들은 실온에서 다량의 탈이온 증류수내에 48시간 이상 보관하여 충분히 평형에 이르게 한 후 실험에 사용하였다.
이론/모형
- 여러 합성온도와 pH에서 제조된 하이드로젤의 기계적 강도를 Universal Testing Machine (UTM., Instron., Model 4201)을 이용하여 측정하였다. 실린더형태로 합성된 젤을 증류수로 씻은 후 절단기(cutter)를 사용하여 수평의 원통 형태로 가공하였다.
성능/효과
- 이는 pH 민감성을 부여하는 단량체의 양이 증가하면, 고분자내에서 전하를 띤 단량체 성분이 임계 농도에 이르기 위해서 pH에 민감한 단량체의 많은 분율(fraction) 이 양성자를 잃어야(deprotonated) 하며 이 과정이 흡열 과정이므로 수축(collapse)되는 상전이 온도가 증가하는 것으로 설명되었다(9). 본 실험에서 사용한 pH민감성 단량체인 DMAPMAAm도 유사한 효과를 나타내어 LCST의 온도가 온도민감성 젤에 비해 상승한 것으로 보인다. NIPAAm에 acrylamide나 다른 성분이 첨가된 공중합체의 경우 LCST가 변하는 것이 문헌에 보고되어 있다(10, 21).
- 합성온도가 증가함에 따라 수축 pH (팽윤-수축 실험에서 젤 부피가 가장 큰 폭으로 변하는 pH)가 더 높은 값을 나타내었다. 이와 같이 수축 pH가 높아진 것은 젤의 3차원 구조적인 특성으로 설명할 수 있을 것으로 보인다.
- 40℃에서는 LCST보다 높은 온도임에도 불구하고 poly (NIPAAm-co-DMAPMAAm) 하이드로젤은 pH가 중성 및 산성 영역에서 팽윤 되었다. 합성온도가 증가함에 따라 젤 부피가 가장 큰 폭으로 변하는 수축 pH가 더 높아졌다.
- 합성온도나 pH가 낮을수록 젤의 기계적 강도가 증가하였으나 합성온도와 합성 pH의 영향을 비교하면 합성온도가 기계적 강도에 미치는 영향이 컸다. 최대 strain의 경우 pH 10.
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