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문제 정의
- 본 연구에서는 국외은 물론, 국내에서도 적용이 시작된 상온경화형(RTV) 실리콘 고무의 표면 열화에 의한 내오손 특성 변화를 알아보기 위하여 가속 열화로 염수침적처리를 한 후 접촉각 및 salt-fog 테스트를 이용한 SDD, 평균 누설 전류 측정 등을 통해서 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 본 연구에서는 우선 상온 경화형 실리콘 고무를 수분 처리하여 표면의 거칠기 및 특성변화를 조사한 후, 이러한 표면 열화로 인한 오손 물질의 부착밀도 (SDD)의 변화와 염무 분위기에서 평균 누설 전류를 관찰하여, RTV 실리콘 고무의 표면 열화와 내 오손 특성의 상관관계를 살펴보았다.
가설 설정
- 염수 침적에 의한 내부 구조의 변화로 인해 실리콘 고무의 자체 절연 특성의 저하가 나타나는 것을 비유전율 측정을 통해서 알 수 있었다. 초기시료보다 열화시간에 따라서 최고 2배 정도까지 비유전율이 변화하?는데, 이는 표면 발수성.유지와는 별개로 수분 침적에 의한 내부구조의 변화가 발생하여 절연 성능의 저하가 있음을 알 수 있었다.
제안 방법
- 시료 중에 결정성을 가진 것은 첨가된 충진재 이외에는 존재하지 않으므로, 수분 침투에 의한 표면에서의 ATH 결정 변화를 알아보기 위해서 XRD(Philips X'pert MPD)를 사용하였으며, 20의 값은 10 ~ 7 0° 범위에서 측정하였다. 입사각은 0.
- 보고되고 있다.'⑸ 염수 침적에 의한 표면 형태 변화를 알아보기 위해서, SEM(Hitachi, S-4300)을이용하여 표면 구조적 변화를 관찰하였으며, 또한 AFM (Topo -Metrix ACCUREXX 이용하여 표면의 거칠기를 정량적으로 측정하였으며, 거칠기 변화를 메쉬 이미지화하여 나타내었다.
- 평균누설전류의 변화를 관측하여 표면 열화와 SDD, 그리고 누설전류의 관계를 살펴보았다. SDD를 측정하기 위해서, 전압을 인가하지 않고, 시험 전도도를 5000uS/cm와 10, 000“S/cm으로 가혹한 환경을 유지하였으며, 각 Salt-fog 시험시간 후 꺼내어 실리카겔을 봉입한 데시케이터에서 약 12시간 건조시킨 후 SDD를 측정하였다.
- 그림 1에서 나타낸 실험장치는 ASTM D2132⑼에 의해 제작하였으며, 분무되는 염수의 전도도는 5000“S/cm, 10, 000 “S/cm으로 하여 가속 열화 환경을 유지하며, 시간을 달리하여 SDD 의 변화특성을 알아보았다. Salt-Fog 시험 후 표면에 부착된 염분 부착밀도를 측정하기 위해서 전도도 10“S/crn 이하의 탈이온수 400ml를 사용하여 코팅 시료 표면을 세척한 후 세정수 전도도의 변화를 Conductivity Meter(CM-7B, TOA)를 이용하여 측정을 한 후 전도도 변화에 따른 염분 부착 밀도를 계산하였다. 또한 전도도의 온도보정을 위하여 IEC 507에 따른 보정상수를 사용하여 계산하였다®
- 그림 1에서 나타낸 실험장치는 ASTM D2132⑼에 의해 제작하였으며, 분무되는 염수의 전도도는 5000“S/cm, 10, 000 “S/cm으로 하여 가속 열화 환경을 유지하며, 시간을 달리하여 SDD 의 변화특성을 알아보았다. Salt-Fog 시험 후 표면에 부착된 염분 부착밀도를 측정하기 위해서 전도도 10“S/crn 이하의 탈이온수 400ml를 사용하여 코팅 시료 표면을 세척한 후 세정수 전도도의 변화를 Conductivity Meter(CM-7B, TOA)를 이용하여 측정을 한 후 전도도 변화에 따른 염분 부착 밀도를 계산하였다.
- 중량 변화를 관찰하였다. 또한 실리콘 고무 특유의 발수성회복에 중요한 역할을 하는 저분자량 실리콘 성분이 수분침투에 의한 변화를 알아보기 위해서 처리된 후 처리된 시료를 헥산에 100시간 침적한 후 추출하여 12시간 상온에서 건조 시킨 후 중량 변화를 관찰하여 저분자량 실리콘 유의 중량비 변화를 알아보았다. 이러한 저분자량 핵산추출법은 헥산 중으로 확산된 저분자량이 모두 회복특성에 중요한 역할을 하는 것은 아니지만 저분자량의 정량적인 측정에 많이 사용된다.
- 표면 열화로 인한 접촉각은 초기시료의 접촉각 약 135° 에서 300시간 열화시 80° 까지 저하되었으며, 이는 기저 고분자의 침식으로 표면에 노출된 ATH 충진재와 거칠기의 증가로 발수성 저하가 초래되었다고 생각된다. 또한 표면 열화 후 회복 시간을 부여했을 경우 열화 정도에 따라 내부 잔류 저분자량 성분의 양적 변화가 발생하여 발수성 회복 및 속도의 차이를 확인하였다.
- 이는 SEM이나 AFM에서 살펴본 것과 같이 기저 고분자의 침식과 ATH 충진재의 용해로 인한 중량감소로 예상된다. 또한, 이렇게 수분 침적 처리된 RTV 실리콘 고무 코팅시료 내에 존재하는 저분자량의 양적변화를 살펴보기 위해 처리 전과 후의 시료를 헥산에 침적하여 유동성 저분자량의 양을 측정하였다. 이러한 유동성 저분자량은 표면의 발 수성 유지에 상당히 중요한 영향을 나타낸다.
- 실리콘 고무와 같은 고분자의 경우, 구조적으로 물 또는 수증기의 침투에 의한 가수분해현상을 일으켜 전기적 또는 기계적 열화를 야기할 수 있기 때문에 수분침투는 중요한 열화인자로 인식되고 있다. 보통 0.1% NaCl을 섞은 탈이온수에 넣고 100시간 가열하여 각종 평가를 하지만, 본 시험에서는 최대 300시간까지 수분 침적 열화시키면서 50시간 단위로 꺼내어 초음파 세척기로 표면에 이물질을 제거한 후, 깨끗한 건포로 닦아내고 벌크 안으로 침투한 수분의 영향을 없애기 위해서 진공오븐에 최대 24시간 건조시켰다.
- 본 실험에서는 정적 접촉각 측정 장치를 이용하여 각기 다른 열화 시간마다 접촉각을 측정하였다. 본 실험에서는 표면의 임의의 10곳에 2成의 탈이온수를 떨어뜨려 그 평균값을 나타내었다.
- 본 실험에서는 표면 열화에 의한 거칠기 차이로 나타나는 SDD(Salt Deposit Density) 변화를 알아보기 위해서, 약 10시간동안 Salt-fog를 분사시켜 SDD를측정하였다. 평균누설전류의 변화를 관측하여 표면 열화와 SDD, 그리고 누설전류의 관계를 살펴보았다.
- 측정하였다. 비유전율의 측정을 위해, 시료와 전극 사이의 일정한 접촉을 위해 유전율 측정을 위한 Test fixture(HP 16451B)를 임피던스 어날라이저 (HP 4192A)에 연결하여 주파수 가변에 따른 유전 상수의 변화를 관찰하였다.
- 수분 침적에 의한 실리콘 고무의 전기적 특성 변화를 알아보기 위해서 침적시간에 따른 비유전율의 변화를 측정하였다. 비유전율의 측정을 위해, 시료와 전극 사이의 일정한 접촉을 위해 유전율 측정을 위한 Test fixture(HP 16451B)를 임피던스 어날라이저 (HP 4192A)에 연결하여 주파수 가변에 따른 유전 상수의 변화를 관찰하였다.
- 수분 침적에 의한 표면 기저고분자와 저분자량 성분의 확산으로 인한 감소, 그리고 더불어 발생하는소량의 충진재 ATH(A1(OH)3)의 용해에 따른 변화를 알아보기 위해서 XRD를 사용하였다. ATH의 Bragg Angle은 JCPDS 데이터 베이스에서 알아보면 ATH의 피크의 20는 18.
- 수분 침투에 의한 코팅 시료의 중량 변화율을 측정하기 위해 제작된 시편을 동일한 조건의 염수 침적 열화를 시킨 후 전자 저울을 이용하여 열화 시간에 따른 중량 변화를 관찰하였다. 또한 실리콘 고무 특유의 발수성회복에 중요한 역할을 하는 저분자량 실리콘 성분이 수분침투에 의한 변화를 알아보기 위해서 처리된 후 처리된 시료를 헥산에 100시간 침적한 후 추출하여 12시간 상온에서 건조 시킨 후 중량 변화를 관찰하여 저분자량 실리콘 유의 중량비 변화를 알아보았다.
- 수분침적 시간에 따라 가속 열화 시킨 후 표면 열화에 의한 표면 에너지 변화와 발수성 변화를 정량적으로 관찰하기 위해서 접촉각을 측정하였다. 본 실험에서는 정적 접촉각 측정 장치를 이용하여 각기 다른 열화 시간마다 접촉각을 측정하였다.
- 시료의 코팅을 용이하게 하기 위해 분산제 용매로 톨루엔을 사용하여 127 X127 mm2 의 FRP 기판에 0.5 + 0.05 iron 두께로 코팅한 후, 상온에서 최대 100 시간 경화시켰다. 그리고 표면열화 특성분석용 시료로 SEM, AFM, 및 접촉각 측정을 위해 별도도 30X 30 mm2 크기의 시편을 제작하여 시험하였다.
- 이는 앞에서 살펴본 결과에 비추어 보면 충진재 노출로 인하여 거칠기 증가 및 친수성 충진재와의 표면 접촉으로 인하여 표면 접촉각이 저하한 것으로 사료된다. 앞에서 측정한 저분자량 성분의 양적 변화가 표면의 발수성 회복특성에 미치는 영향에 대해 조사하기 위해, 처리 후 완전히 건조시킨 상태에서 접촉각을 측정한 후 대기 중에 노출 시켜 회복 시간에 따른 표면 발수성의 변화 추이를 측정하였다. 그림 9에서 보는 바와 같이 염수 침적으로 이하 내부 저분자량 성분의 저하가 고무 내부로부터 표면으로의 확산량 감소로 이어져 발수성 회복에 차이가 난 것을 확인할 수 있었다.
- 염수 침적에 의한 표면 열화로 인해 발생되는 변화를 살펴보기 위해서 XRD 패턴을 관찰하였다."" 시료 중에 결정성을 가진 것은 첨가된 충진재 이외에는 존재하지 않으므로, 수분 침투에 의한 표면에서의 ATH 결정 변화를 알아보기 위해서 XRD(Philips X'pert MPD)를 사용하였으며, 20의 값은 10 ~ 7 0° 범위에서 측정하였다.
- 이렇게 표면에 충진재의 노출로 인한 표면 거칠기의 변화를 알아보기 위해서 AFM을 이용하였다. 그림 4는 열화 처리 시간에 따른 AFM 이미지를 메 쉬를 이용한 결과이다.
- 25mg/cm2으로 알려져 있다. 이를 기준으로 누설전류의 변화를 알아보기 위해서 6시간 염수 분무 후 시험 전압을 인가하여 평균누설전류를 4시간 동안 측정하였다. 표 1은 Salt-fog 시험 6시간 후의 전도도와 표면 열화 정도에 따른 SDD값을 나타내었다.
- 일정 시간의 옥외 환경 적용상태에서 수분에 의한 장기적인 표면 열화 상태를 모의하기 위해서, 염수 침적 시험을 하여 강제 열화시켰다. 실리콘 고무와 같은 고분자의 경우, 구조적으로 물 또는 수증기의 침투에 의한 가수분해현상을 일으켜 전기적 또는 기계적 열화를 야기할 수 있기 때문에 수분침투는 중요한 열화인자로 인식되고 있다.
- 평균누설전류의 변화를 관측하여 표면 열화와 SDD, 그리고 누설전류의 관계를 살펴보았다. SDD를 측정하기 위해서, 전압을 인가하지 않고, 시험 전도도를 5000uS/cm와 10, 000“S/cm으로 가혹한 환경을 유지하였으며, 각 Salt-fog 시험시간 후 꺼내어 실리카겔을 봉입한 데시케이터에서 약 12시간 건조시킨 후 SDD를 측정하였다.
대상 데이터
- 05 iron 두께로 코팅한 후, 상온에서 최대 100 시간 경화시켰다. 그리고 표면열화 특성분석용 시료로 SEM, AFM, 및 접촉각 측정을 위해 별도도 30X 30 mm2 크기의 시편을 제작하여 시험하였다.
- 시료는 내트래킹성 및 내침식 특성을 향상 시키기 위해 5例 입자 크기의 ATH 충진제를 40wt% 포함한 일액형 RTV 실리콘 고무(D사)를 사용하였다. 시료의 코팅을 용이하게 하기 위해 분산제 용매로 톨루엔을 사용하여 127 X127 mm2 의 FRP 기판에 0.
- 염수 분사 실험의 평균 누설전류를 측정하는 경우 염수에 의한 침식을 방지하기 위해서 상부 전극은 탄소전극을 사용했고, 하부 전극은 스테인레스 강으로 하여 시료의 크기와 동일한 크기의 전극으로 사용하였으며, 상부 전극간의 거리 25.4mm에 1.5kV를 인가하였다. 그림 2는 평균 누설 전류 측정을 위한 데이터 취득 시스템으로 PCL-818 분해능 12bit, 변환속도 100kHz 의 성능을 가진 8Channel A/D Converter# 사용하였으며, 일정한 주기를 가지고 표면에 흐르는 누설 전류를 검출하여 그 평균치를 계산하도록 하였다.
데이터처리
- 5kV를 인가하였다. 그림 2는 평균 누설 전류 측정을 위한 데이터 취득 시스템으로 PCL-818 분해능 12bit, 변환속도 100kHz 의 성능을 가진 8Channel A/D Converter# 사용하였으며, 일정한 주기를 가지고 표면에 흐르는 누설 전류를 검출하여 그 평균치를 계산하도록 하였다.
이론/모형
- Salt-Fog 시험은 염수 분무에 의한 시료의 염분 부착 밀도(SDD)의 변화 및 부착 염분 밀도에 따른 평균 누설 전류를 측정하기 위해서 사용하였다. 그림 1에서 나타낸 실험장치는 ASTM D2132⑼에 의해 제작하였으며, 분무되는 염수의 전도도는 5000“S/cm, 10, 000 “S/cm으로 하여 가속 열화 환경을 유지하며, 시간을 달리하여 SDD 의 변화특성을 알아보았다.
성능/효과
- 1. 수분 침적에 의한 표면 열화로 인하여 총 시료 중량의 약 5% 정도의 중 량 감소가 발생되었다. 이는 기저 고분자인 실리콘 고무의 침식과 충진재인 ATH의 용해 그리고 저분자량 성분의 확산으로 중량감소가 발생한 것으로 생각된다.
- 2. 표면 열화로 인한 접촉각은 초기시료의 접촉각 약 135° 에서 300시간 열화시 80° 까지 저하되었으며, 이는 기저 고분자의 침식으로 표면에 노출된 ATH 충진재와 거칠기의 증가로 발수성 저하가 초래되었다고 생각된다. 또한 표면 열화 후 회복 시간을 부여했을 경우 열화 정도에 따라 내부 잔류 저분자량 성분의 양적 변화가 발생하여 발수성 회복 및 속도의 차이를 확인하였다.
- 3. 염수 침적에 의한 내부 구조의 변화로 인해 실리콘 고무의 자체 절연 특성의 저하가 나타나는 것을 비유전율 측정을 통해서 알 수 있었다. 초기시료보다 열화시간에 따라서 최고 2배 정도까지 비유전율이 변화하?는데, 이는 표면 발수성.
- 4. Salt-fog를 이용한 SDD의 변화는 표면 열화 정도에 따라서 차이는 있지만, 5000“S/cm에서는 약 O.lmg/cm?에서, 10000“S/cm에서는 약 0.14mg/cm2 에서 포화되는 현상을 나타내어 표면 열화에도 우수한 내오손 특성을 유지하는 것으로 나타났지만, 평균누설전류는 초기시료에서는 약 1.
- 그림 10은 수분침적 처리 시간에 따른 RTV 실리콘 고무 시료에서 측정한 비유전율의 변화를 나타낸 것이다. RTV 실리콘 고무의 비유전율은 처리 전 47정도의 값을 나타내었으나, 처리 시간이 증가함에 따라서 점차로 증가하여 처리시간 300 시간에서는 9 정도로 급격히 증가되었다. 처리 시간이 증가함에 겉보기 제적이 증가하였고, 두께도 상당히 증가한 것으로 보아 체적 중으로도 수분이 상당히 침투되었음을 알 수 있다.
- 수분 침투로 인한 중량감소가 최대 300시간 침적한 시료의 경우 최대 5%까지 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 이는 SEM이나 AFM에서 살펴본 것과 같이 기저 고분자의 침식과 ATH 충진재의 용해로 인한 중량감소로 예상된다.
- Salt-fog를 이용한 SDD의 변화는 표면 열화 정도에 따라서 차이는 있지만, 5000“S/cm에서는 약 O.lmg/cm?에서, 10000“S/cm에서는 약 0.14mg/cm2 에서 포화되는 현상을 나타내어 표면 열화에도 우수한 내오손 특성을 유지하는 것으로 나타났지만, 평균누설전류는 초기시료에서는 약 1.1 배, 300시간 열화시료에서는 최고 약 2.5배의 차이를 나타내며 전기적 특성의 저하가 발생됨을 알 수 있었다. 그리하여 종전의 발수성 측정 및 오손도 측정만으로 열화 판정하는 것은 오류를 범할 수 있으며, 누설전류를 측정함으로써 보다 신뢰성을 갖춘 열화 평가와 실리콘 재시공 주기예측이 가능하리라 본다.
- 5배까지 상승됨을 알 수 있었다. 이로써 수분침투에 의해 열화되면, 표면의 오염물 부착밀도는 포화 되어 어느 정도는 오손특성을 유지할 수 있지만 평균누설전류는 시료 내부 자체의 변화로 인하여 상당히 증가하는 것을 알 수 있었다. 그리하여 종전의 발수성 및 오손도 측정으로만 열화 판정을 하는 것은 오류를 범할 수 있으며, 누설전류를 측정하므로써 보다 신뢰성을 갖춘 열화평가를 할 수 있을 것으로 생각된다.
- RTV 실리콘 고무의 비유전율은 처리 전 47정도의 값을 나타내었으나, 처리 시간이 증가함에 따라서 점차로 증가하여 처리시간 300 시간에서는 9 정도로 급격히 증가되었다. 처리 시간이 증가함에 겉보기 제적이 증가하였고, 두께도 상당히 증가한 것으로 보아 체적 중으로도 수분이 상당히 침투되었음을 알 수 있다. 따라서 비유전율의 값이 증가하는 것은 고무 내로 침투된 수분으로 인해 자유체적의 변화와 구조의 변화가 발생하고 표면뿐만 아니라 체적 내에서도 가수화 반응이 일어나며, 각종 수산기의 부착으로 인해 발생되는 것으로 사료된다.
- 표 1은 Salt-fog 시험 6시간 후의 전도도와 표면 열화 정도에 따른 SDD값을 나타내었다. 평균누설전류 측정 결과를 그림 12에서 나타내었으며, 초기의 시료에서는 전도도에 따라서 약 1.1 배의 평균누설전류의 차이가 나타나지만, 침적 열화 시간 150시간 이상의 시료에서 평균누설전류가 급격히 증가되어 최고 약 2.5배까지 상승됨을 알 수 있었다. 이로써 수분침투에 의해 열화되면, 표면의 오염물 부착밀도는 포화 되어 어느 정도는 오손특성을 유지할 수 있지만 평균누설전류는 시료 내부 자체의 변화로 인하여 상당히 증가하는 것을 알 수 있었다.
- 헥산 침적 시간은 더 이상의 중량 변화가 없는 약 100시간으로 정하였다. 헥산 추출법에 의한 저분자량 성분의 중량 변화를 관찰한 결과, 그림 6에서 보는 바와 같이 수분 침적으로 인하여 저분자량 실리콘 성분이 줄어들어 초기시료의 경우 전체 중량의 약 2%에 달하는 성분이 300시간 수분침적 처리한 시료의 경우 약 1%까지 저하하였다. 이는 시료가 수분침투로 인한 기저 고분자의 중량감소 때문일 수 있지만, 중량감소성분이 초기 중량 대비 5%정도라고 생각할 때, 시료 체적 내에 존재하는 저분자량이 상당량 감소한 것을 알 수 있었다.
후속연구
- RTV 실리콘 고무의 경우, 좀 더 정확한 열화 특성을 파악하게 되 면 자기질 애자 표면에 RTV 실리콘고무의 재시 공 주기결정 및 수명예측에 상당한 도움이 있을 것으로 기대된다.
- 이로써 수분침투에 의해 열화되면, 표면의 오염물 부착밀도는 포화 되어 어느 정도는 오손특성을 유지할 수 있지만 평균누설전류는 시료 내부 자체의 변화로 인하여 상당히 증가하는 것을 알 수 있었다. 그리하여 종전의 발수성 및 오손도 측정으로만 열화 판정을 하는 것은 오류를 범할 수 있으며, 누설전류를 측정하므로써 보다 신뢰성을 갖춘 열화평가를 할 수 있을 것으로 생각된다.
- 5배의 차이를 나타내며 전기적 특성의 저하가 발생됨을 알 수 있었다. 그리하여 종전의 발수성 측정 및 오손도 측정만으로 열화 판정하는 것은 오류를 범할 수 있으며, 누설전류를 측정함으로써 보다 신뢰성을 갖춘 열화 평가와 실리콘 재시공 주기예측이 가능하리라 본다.
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