연신비와 열고정 온도에 따른 Partially Oriented Polyester Yarn(POY)의 구조변화와 물성 The Change of Crystal Structure and Physical Properties of Partially Oriented Polyester Yarn(POY) on the Draw Ratio and Heat Setting Temperature원문보기
To examine the physical properties of POY through the microstructure control, the crystal structure such as the crystallinity, the crystallite size, the orientation, the shrinkage, the tensile properties, and the thermal stress of POY(80/48, SD) were examined at different draw ratios and annealing t...
To examine the physical properties of POY through the microstructure control, the crystal structure such as the crystallinity, the crystallite size, the orientation, the shrinkage, the tensile properties, and the thermal stress of POY(80/48, SD) were examined at different draw ratios and annealing temperatures. From the examination following conclusions were obtained : 1. The crystallinity was more effected by the heat setting temperature than by the draw ratio. The increasing rate was greatest at the heat setting temperature range of $170~190^\circ{C}$. 2. The crystallite size perpendicular to the fiber axis was more effected by the annealing temperature at lower draw ratios. On the other hand, the crystal and amorphous orientations were more effected by the heat setting at higher draw ratios. 3. The boiling shrinkage did not change significantly, but the total shrinkage showed 13% at the draw ratio 1.9 and the heat setting temperature $170^\circ{C}$. 4. The maximum thermal stress increased with increasing the draw ratio and decreasing the heat setting temperature in the temperature range of $170~210^\circ{C}$. At the draw ratio 1.9 and the heat setting temperature $170^\circ{C}$, the maximum thermal stress found was 1.1gf/d. 5. In the heat setting temperature above $170^\circ{C}$ after the drawing, the crystallinity, the crystallite size, the orientation, and the strength increased with increasing temperature, but the shrinkage and the maximum thermal stress decreased with increasing temperature.
To examine the physical properties of POY through the microstructure control, the crystal structure such as the crystallinity, the crystallite size, the orientation, the shrinkage, the tensile properties, and the thermal stress of POY(80/48, SD) were examined at different draw ratios and annealing temperatures. From the examination following conclusions were obtained : 1. The crystallinity was more effected by the heat setting temperature than by the draw ratio. The increasing rate was greatest at the heat setting temperature range of $170~190^\circ{C}$. 2. The crystallite size perpendicular to the fiber axis was more effected by the annealing temperature at lower draw ratios. On the other hand, the crystal and amorphous orientations were more effected by the heat setting at higher draw ratios. 3. The boiling shrinkage did not change significantly, but the total shrinkage showed 13% at the draw ratio 1.9 and the heat setting temperature $170^\circ{C}$. 4. The maximum thermal stress increased with increasing the draw ratio and decreasing the heat setting temperature in the temperature range of $170~210^\circ{C}$. At the draw ratio 1.9 and the heat setting temperature $170^\circ{C}$, the maximum thermal stress found was 1.1gf/d. 5. In the heat setting temperature above $170^\circ{C}$ after the drawing, the crystallinity, the crystallite size, the orientation, and the strength increased with increasing temperature, but the shrinkage and the maximum thermal stress decreased with increasing temperature.
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문제 정의
선행 연구자들의 결과는 주로 POY의 수축률과물성 13,14,15)에 관한 연구가 대부분이며 미세구조 변화에 따른 물리적 특성에 관한 연구는 미진한 것으로 본 연구에서는 미세구조 변화에 따른 물리적특성을 연구 검토하여 신합섬의 소재가 되는 POY의 기능성을 개발하기 위한 자료를 제공하고자 Pilot texturing machine에서 연신비와 열고정 온도를 달리한 후 밀도법, X선회절, 편광현미경을 이용한 결정화도, 미결정크기, 배향도등의 결정구조와 이들 구조변화에 따른 수축률, 강도 및 열수축 웅력 등의 상관 관계를 연구 조사 하고자 한다.
제안 방법
Instron(일)1011 을 사용하여 얻어진 strainstress curve로부터 비응력을 계산하였으며 측정조건은 다음과 같다.
POY의 미세구조 제어를 통한 물리적 성질에 대하여 조사 하고자 Pilot texturing machine에서연신비와 열고정 온도를 달리한 POY(80/48, SD)의 결정화도, 미결정크기, 배향도등의 결정구조와수축률, 강도 및 열응력 등의 물성을 조사한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
시료길이 30cm로 온도 10℃ 의 수중에서 15분간 침지 한 후 건조시켜 길이를 측정한 다음 비수수축률을 측정하였고 가공조건을 고려하여 200℃ 건열 oven 에서 15분간 처리한 훅 길이를 측정하여 열 수축률을 다음과 같이 계산하였다.
열수축 응력은 Kanebo thermal stress tester (KE-2)를 사용하여 각 시료의 최대 열수축 응력을 구하였으며 이때 heating speed는 2.3℃/sec 로하였다.
편광현미경(Zeiss, mf-Aks Automatic-2)을 사용하여 546.1nm의 단색광으로 retardation을 구한후 광학현미경으로 실측한 섬유직경을 사용하여 아래 식으로부터 복굴절률을 산출하였다.
평행상태의 섬유속으로 만든 시료의 배향도는 미결정크기 측정에서와 같은 X-선회절 장치를 이용하여 (100)과 (010)면의 각각의 방위각 회절도에서 다음의 Hermans식으로부터 각각 결정배향도를 산출한 후 이들 두면의 평균값으로부터 결정배향도를 산출하였다.
대상 데이터
시료 제작을 위한 원사는(주) D사에서 공급한 POY(80/48, SD)를 사용하였으며, 시료의 제작은 Aiki사 TH312 Pilot texturing machine을 사용하였으며 Hot pin(82℃)에서 연신비(1.3, 1.5, 1.7, 1.9배)를 달리하여 온연신 한 훅 열고정 온도(170, 190, 210℃)를 각각 달리하여 사용하였고, 이때 Pilot texturing machine의 속도는 100m/min 으로하였다.
이론/모형
(010)면의 미결정크기는 Rigaku사 RU 200B (일)를 사용하여 X-선회절도에서 반가폭을 구하여 결정크기 프로그램인 Sherrer식으로부터 계산하였으며 측정조건은 다음과 같다.
결정화도는 밀도 구배관법으로 시료의 밀도를 측정하여 다음 식에 따라 계산하였다. 이때 결정영역의 밀도는 Bunn 값인 1.
번수는 KS K (0416)법으로 측정하였으며, 결과는 아래와 같다.
성능/효과
1. 결정화도는 연신비에 의한 영향보다 열고정 온도에 의한 영향이 크게 나타났으며 170℃~ 190℃에서 증가의 폭이 크게 나타났다.
2. 섬유축과 직각방향의 미결정크기는 연신비가 낮을수록 열고정 온도에 의한 영향을 많이 받고 있으나 결정과 비결정의 배향도는 연신비가 높을수록 열고정에 의한 영향을 많이 받고 있음을 알 수 있다.
3. 비수 수축율은 거의 변화가 없으나 열 수축률은 연신비 1.9배, 열고정 온도 170℃에서 13%정도로 나타났다.
4. 최대 열응력은 열고정 온도가 170℃~210℃ 인 경우는 연신비가 높을수록 열고정 온도가 낮을수록 높게 나타났으며 연신비 19배, 열고정 온도 170℃ 에서 l.lgf/d정도로 나타났다.
5. 연신후 열고정한 경우 열고정 온도가 높을수록 결정화도, 미결정크기, 배향도와 강도는 증가하였으나 수축률, 최대 열응력은 감소 하였다.
여기서 보면 연신비가 증가할수록 열고정 온도가 낮을수록 열 수축률은 높게 나타나고 있어 열고정 온도에 의한 영향은 21CTC에서 열고정한 경우는 연신비가 1.9배에서 열 수축률은 10%정도로 나타나나, 190℃ 에서는 11.5%정도로, 170℃ 에서는 13% 정도로 열 수축률이 높게 나타나고 있음을 알 수 있다. 이와 같은 결과는 200℃ 건열 oven에서 15분간 처리후 열 수축률을 구하였으므로 시료의 열고정 온도가 210℃인 경우는 연신비가 증가할수록 배향된 비결정영역의 chain들이 disori- entation을 일으켜 coil 형으로 되면서 열수축 거동을 일으키나 시료의 열고정 온도 170℃, 190℃ 의 경우는 이보다 높은 온도에서 건열처리 하였으므로 annealing 효과에 의해 분자의 재결정화가 진행되어지므로 전체수축률은 크게 일어난 것으로 생각되며 또한 열고정 온도가 낮을수록 분자의 재배치가 더욱 촉진되어진 결과, 170℃에서 열고정한 시료가 열수축 현상이 가장 크게 일어나고 있음을 알 수 있다.
4는 실험방법에서 설명한 바와 같이 (010), (100) 결정면의 평균 배향계수(∫c)를 연신비에 따라 나타낸 것이다. 여기서 보면 열고정에 의한 효과보다 연신비에 따른 결정배향도 증가의 효과가크게 나타나고 있고, 결정 배향도는 연신비가 높을수록 열고정 온도에 의한 영향을 크게 받고 있음을알 수 있다. 이는 Fig.
2는 연신비에 따른 결정화도의 변화를 열고정 온도별로 도시한 것이다. 여기서 보면 일반적인경향과 같이 연신비가 증가할수록 열고정 온도가 높을수록 결정화도는 증가하고 있으나, 연신비(1. 3~ 1.9배) 변화에 따른 결정화도의 증가폭은 약3% 정도로 미세하고 열고정 온도(170~210℃)변화에 의한 결정화도의 증가는 약 6% 정도로 높게 나타남으로 보아 연신비에 따른 효과보다 열고정에 의해 재결정화에 의한 결정화도의 증가가 크게 나타나고 있음을 알 수 있다. 열고정 온도는 170℃~ 190℃사이에서 결정화도의 증가 폭이 높게 나타나고 있다.
5%정도로, 170℃ 에서는 13% 정도로 열 수축률이 높게 나타나고 있음을 알 수 있다. 이와 같은 결과는 200℃ 건열 oven에서 15분간 처리후 열 수축률을 구하였으므로 시료의 열고정 온도가 210℃인 경우는 연신비가 증가할수록 배향된 비결정영역의 chain들이 disori- entation을 일으켜 coil 형으로 되면서 열수축 거동을 일으키나 시료의 열고정 온도 170℃, 190℃ 의 경우는 이보다 높은 온도에서 건열처리 하였으므로 annealing 효과에 의해 분자의 재결정화가 진행되어지므로 전체수축률은 크게 일어난 것으로 생각되며 또한 열고정 온도가 낮을수록 분자의 재배치가 더욱 촉진되어진 결과, 170℃에서 열고정한 시료가 열수축 현상이 가장 크게 일어나고 있음을 알 수 있다. Fig.
3은 (010)면의 미결정크기의 변화를 연신비에 따라 도시한 것이다. 전반적으로 볼 때 연신비가 클수록 열고정 온도가 높을수록 미결정의 크기는 커지고 있으나 열고정에 의한 효과보다 연신비에 의한 미결정크기 증가효과가 크게 나타나고 있음을 알 수 있다. 또한 연신비가 낮을수록 열고정 온도에 의한 영향이 크게 나타나고 있음을 알 수 있다.
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