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문제 정의
- 최근 Mechanochemical 효과를 이용한 금속원소의 합금화에 관하여 기초연구는 물론 신소재개발에 있어서 이 수법을 그 제조공정에 적용하려는 활발한 연구가 이루어지고 있다[12-16]. 따라서 본 연구에서는 금속원소 Sm 및 Fe의 볼밀에 의한 Mechanochemical 처리를 통하여 SmzFeeN계 질화물 제조를 위한 전구물질로서 Sm-Fe계 비정질 분말을 제조하고 진공열처리 및 질소 분위기에서 질화처리를 함으로써 영구자석용 강자성 Sm- Fe-N계 분말합금을 제조하고자 하였다. 이를 위하여 볼 밀 처리 시 진공치환용 볼밀용기를 사용하고 Sm2Fe17 화합 물상생성을 위한 원료분말의 조성 의존성, 열처리 효과 및 자기 특성을 조사하였다.
제안 방법
- 2는 Sm2Fe17 화합물의 제조를 위하여 Sm 및 Fe의 원료분말을 SmxFeioo. (X = 11, 13, 15) 조성으로 혼합하여 각각 50 hr 동안 볼밀처리한 시료의 X선 회절에 의한 구조변화를 나타내었다. 여기서 Oh 시료는 볼밀링을 행하지 않은 SmgFe% 조성의 혼합분말의 XRD pattern을 나타낸 것이다.
- 본 실험에서는 고순도 Ar 가스로 치환된 진공형 Glove box 내에서 시료처리를 행하여 산소의 혼입이 최소가 되도록 노력했다. 또한 유성형 볼밀을 고속회전 및 연속 운전하면 용기의 온도가 상승하기 때문에 본 연구에서는 기초실험을 통하여 얻어진 30분 운전후 6분 정지를 반복하는 modes. 볼밀처리하여 온도상승을 최대한 억제하였다.
- 그리고 볼밀처리에서는 표면적이 큰분말시료를 취급하기 때문에 산화에 특히 주의를 해야한다. 본 실험에서는 고순도 Ar 가스로 치환된 진공형 Glove box 내에서 시료처리를 행하여 산소의 혼입이 최소가 되도록 노력했다. 또한 유성형 볼밀을 고속회전 및 연속 운전하면 용기의 온도가 상승하기 때문에 본 연구에서는 기초실험을 통하여 얻어진 30분 운전후 6분 정지를 반복하는 modes.
- 분말시료의 질화처리를 위하여 진공 열처리로를 사용하여질소가스 분위기중 열처리를 실시하였다. 이 경우 열처리전에 로내를 lxiosibrr까지 진공배기시킨 후 질소가스 분위기, 400~500℃의 온도에서 최고 10시간까지 질화열처리를 행하였다.
- 이 경우 열처리전에 로내를 lxiosibrr까지 진공배기시킨 후 질소가스 분위기, 400~500℃의 온도에서 최고 10시간까지 질화열처리를 행하였다. 얻어진 분말시료에 대하여 X선 회절시험 (Cu-Ka), 열분석기 (DSC), 진동시료형자력계 (VSM) 및 질소산소동시분석 등을 통하여 질화정도, 상변화, 자기특성 및결정 구조를 조사하여 고상반응과정을 고찰하였다.
- 볼밀용기는 내부의 가스치환, 가압등이 가능하도록 용기에밸브를 설치하여 볼밀시 분위기 조절이 용이하도록 하였으며 내용적은 80 cc이었다. 원료분말을 장입하셔 2회 정도진공배기한 후 고순도 아르곤 가스를 충전하여 볼밀을 행하였다.
- 9 %, 평균입경 150 gm) 분말을 사용하여 고에너지 유성형 볼밀장치(독일제, Fritsch P-5)로 볼밀처리를 행하였다. 원료분말의 조성은 Sm2Fe175] 화합물 합성을 위하여 SmxFeioo-x(x = 11, 13, 15冲 대하여 조성의존성을 조사하였다. Sm양은 2 :17 화합물의 화학양론 조성 인 10.
- 따라서 본 연구에서는 금속원소 Sm 및 Fe의 볼밀에 의한 Mechanochemical 처리를 통하여 SmzFeeN계 질화물 제조를 위한 전구물질로서 Sm-Fe계 비정질 분말을 제조하고 진공열처리 및 질소 분위기에서 질화처리를 함으로써 영구자석용 강자성 Sm- Fe-N계 분말합금을 제조하고자 하였다. 이를 위하여 볼 밀 처리 시 진공치환용 볼밀용기를 사용하고 Sm2Fe17 화합 물상생성을 위한 원료분말의 조성 의존성, 열처리 효과 및 자기 특성을 조사하였다.
- 최적 볼밀조건에서 볼밀실험을 행하기 위하여 본 연구에서는 기초실험을 행하여 그 결과를 적용하였다. 우선 볼밀처리에서는 용기와 볼로부터의 불순물 혼입을 최소화하는것이 매우 중요한데 본 실험에서는 볼밀처리 매체로서 燒 入(소입)다이스강 용기와 WC볼의 조합을 선택하였으며 50 시간 밀링시 Cr의 혼입량은 0.
대상 데이터
- 본 연구에서 사용한 출발원료는 고순도 화학제 Sm (99.9 %, 평균입경 750 um) 및 Fe(99.9 %, 평균입경 150 gm) 분말을 사용하여 고에너지 유성형 볼밀장치(독일제, Fritsch P-5)로 볼밀처리를 행하였다. 원료분말의 조성은 Sm2Fe175] 화합물 합성을 위하여 SmxFeioo-x(x = 11, 13, 15冲 대하여 조성의존성을 조사하였다.
- 기초실험을 행하여 그 결과를 적용하였다. 우선 볼밀처리에서는 용기와 볼로부터의 불순물 혼입을 최소화하는것이 매우 중요한데 본 실험에서는 볼밀처리 매체로서 燒 入(소입)다이스강 용기와 WC볼의 조합을 선택하였으며 50 시간 밀링시 Cr의 혼입량은 0.01% 이하였다. 또한 스테인레스 용기 및 볼을 사용하여 밀링한 경우에는 Fe 이외에 Cr과 Ni이 18: 8 비율로 혼입하여 Sm-Fe계 분말제조에는 적당하지 않았다.
성능/효과
- 1) SmxFe1Oo-x(x = 11, 13, 15) 조성의 원료분말을 볼밀처리에 의한 mechano사lemical reaction 결과 모든 조성에서 Sm-Fe계 비정질상 및 a-Fe의 혼합상 분말이 얻어졌다.
- 2) 볼밀처리에 의한 단상의 Sm2Fe17 화합물을 생성시키기 위해서는 출발원료의 조성 Sm】5Fe85이 최적임을 열처리실험결과에 의해 확인되었다.
- 3) 경질자성상 SieFeMe Sm2Fe17 화합물을 450℃, N2 가스분위기의 질화열처리에 의하여 생성되었으며 질화처리 후 보자력 및 잔류자화가 크게 증가함을 알 수 있었다.
- 한편 질화처리시 400~500℃ 범위에서질화온도에 따른 질소함유량의 포화치는 거의 변화하지 않았으나 온도가 낮을수록 포화상태에 이르기까지 더 많은시간이 소요되었다. 또한 500℃ 이상에서 질화처리를 실시할 경우 연자성상인 a-Fe의 석출이 현저함을 X선 회절로부터 알 수 있었다. Fig.
- 저온부근의 broad한 발열반응은 XRD 분석결과 밀링과정중 심하게 냉간가공된 합금분말의 승온에따른 결정립의 성장, 결정결함 및 도입된 불균일 歪(strain) 의 완화에 의한 것으로 확인되었다[20]. 또한 600℃ 부근의발열 peak는 승온시 비정질상의 결정화에 따른 SmzFej상의생성에 의한 발열반응임을 알 수 있었다.
- 여기서 SmzFei/상의 화학양론 조성은 SmmsFe龄 로 볼밀시 출발조성과 큰 차이가 있음을 알 수 있다. 본연구에서 Sm15Fe85 조성의 혼합분말에서 SmzFei;상상의 생성 비율이 최대가 되는 원인으로서 Fe에 비하여 Sm 증기압이 높아 열처리시 손실될 수 있고 볼밀초기에 분말 시료 중 볼이나 용기에 Sig 부착되는 정도가 Fe에 비하여 심한 것과 관련이 있는 것으로 사료된다.
- 5 kOe 및 6kG로 거의 포화됨을 알 수 있다. 이 결과는 모두 질소함유량의 증가에 대응하는 것으로 특히 보자력의 증가는 질소함유량이 불충분한 경우 면내 자기이방성을 가진 Sm2Fe17 화합물이 잔존하지만 질소량이 거의 포화된 경우에는 일축 자기이방성을 가진 Sm2Fe17Nx 질화물로 대부분 상변화 하여 우수한 경자성 특성을 나타내는 것으로 생각된다. 본 연구에서 얻어진 ThzZni?구조의 Sm-Fe-N계 경자성 분말재료는 고성능 영구자석을 제조 할 수 있는 원료 분말로서 응용될 수 있고 우수한 성질을 가진 질화물 자석의 제조를 위해서는 화합물의 상분해를 동반하지 않는 성형기술의 개발이 필요하며 현재 이에 관한 연구가 진행중에 있다.
- 그림에서 알 수 있는 바와 같이 질화처리를 행하기 전에는 보자력이 거의 0으로 전형적인 연 자성 상의 특징을 보여주고 있다. 한편 질화가 진행됨에 따라 2시간까지 보자력 및 잔류자화 값은 모두 급격하게 증가하며 그 후 서서히 증가하다가 io시간 후에는 각각 17.5 kOe 및 6kG로 거의 포화됨을 알 수 있다. 이 결과는 모두 질소함유량의 증가에 대응하는 것으로 특히 보자력의 증가는 질소함유량이 불충분한 경우 면내 자기이방성을 가진 Sm2Fe17 화합물이 잔존하지만 질소량이 거의 포화된 경우에는 일축 자기이방성을 가진 Sm2Fe17Nx 질화물로 대부분 상변화 하여 우수한 경자성 특성을 나타내는 것으로 생각된다.
후속연구
- 4) 본 연구에서 mechanochemical reaction에 의해 얻어진 Sm-F切N계 분말재료는 고성능 영구자석을 제조 할 수 있는 원료분말로서 그 응용이 기대된다.
- 한편 이 재료의 공업적인 응용을 위해서는 공정이 비교적 간단하고 실온에서 대량의 분말재료를 얻을 수 있는 새로운 제조 방법이 요구되고 있다. 만약 SmzFeeNe] 질화물의 제조를 위한 전구물질(precursor)로서 Sm-Fe계 비정질 분말을 Sm 및 Fe 원료분말로부터 직접 얻어질 수 있다면 질화처리 과정을 통한 Sm-Fe-N계 분말의 합성이 가능하여져 그 응용에 비약적인 발전이 기대된다.
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