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문제 정의
- 본 연구의 목적은 과즙의 가공과정에서 천연향의 손실을 명확하게 파악하고, 이를 방지한 제품의 개발에 기초자료를 제공하고자 우리나라에서 대표적으로 재배되는 포도의 주요 품종들의 휘발성 향기성분을 규명하 는데 있다.
제안 방법
- GQMS 에 의해 Total ionization chromatogram(TIC) °]] 분리된 각 peak의 성분분석은 mass spectrum libraiy (NIST 12, NIST 62와 WILEY 139)(24, 25) 와 mass spectral data book의 spectrum과의 일치 및 GC-FTD 분석에 의한 retention index와 문헌상의 retention index (26, 27)와의 일치 및 표준물질의 분석 data를 비교하여 확인하였다.
- SDE 방법으로 추출, 농축된 정유를 GC-Fim 와 G0MS에 의하여 분석하였다. GC는 FID 가 부착된 Hewlett-Packard 5890 II Plus를 사용하였으며, columne DB-WAX(60 m X 0.
- 각 품종별 포도 300 g과 Milli Q water 1 Q 를 혼합하여 Waring blender로 2분간 분쇄하여 이를 휘발성 향기 성분의 추출용 시료로 사용하였다.
- 이 추출물에 무수 NazSQ를 가하여 수분을 제거하였다. 정량분석을 위해 n-butylbenzene 1 ml를 추출용 시료에 첨가하였다 향기 성분의 유기용매 분획 구는 Vigreux column을 사용하여 약 2 ml까지 농축하고 GC용 vial에 옮긴 후 질소가스 기류 하에서 약 0.2 ml까지 재농축하여 GC-FID 와 GC/MS의 분석 시료로 하였다.
- 정량을 위하여 포도 300 g에 내부표준물질로 첨가된 n-butylbenzene과 동정된 향기 성분의 peak area을 이용하여 포도 1 kg에 함유된 휘발성 향기 성분을 상대적으로 정량하였다.
대상 데이터
- 본 실험에 사용된 포도는 2000년에 생산된 블랙 올림 피아, 캠벨, 델라웨어를 광주 각화동 농산물 도매상가에서 구입하고, 과립만을 분류하여 증류수로 세척하여 사용하였다.
이론/모형
- 0 ml /mhi으로 하고 시료는 1 ml를 주입하였고 split ratio는 1:20으로 하였다. 질량분석에 사용한 G0MS는 Shimadzu GC/MS QP-5000(Japan)을 사용하였으며 시료의 ion 화는 electron impact ionimion(EI)방법으로 행하였다. GC/MS 분석조건은 ionization voltage를 70 eV로 하였고, ion source 온도는 230℃로 하였다.
- 휘발성 향기 성분의 추출은 Schultz 등(22)의 방법에 따라 개량된 연속 수증기 증류 추출장치 (Ukens & bfickoson type simultaneous steam distillatiai and extractiai apparatus, SDE) (23) 에서 재증류한 n-pentane과 diethylether 혼합용 매(1:1, v/v) 200 ml를 사용하여 상압하에서 2시간 동안 추출하였다. 이 추출물에 무수 NazSQ를 가하여 수분을 제거하였다.
성능/효과
- Dynamic headspace를 이용하여 여러 품종의 Vitis vinifera의 휘발성 향기 성분에 대한 연구에서 알코올류 중에서는 phenylethyl alcoh이이 본 연구에서처럼 다량 확인되었으며, 산류 중에서는 octanoic aca가 다량 함유되어 있다는 결과는 약간의 차이를 보여주고 있다. 또한 같은 연구에서 red giape에서만 검출되고 white grape에서는 검출되지 않았던 free 테르펜올류는 이번 실험에 사용한 포도 품종 중 델라웨어에서만 미량 검출되었다(15).
- 이는 과일 이 숙성하는 동안에 G-알데이드의 양이 감소하는데 봉지 포도의 과립은 덜 숙성되어 hexanal과 (E)-2-hexenal 이 증가하기 때문이다. 그리고 포도송이뿐만 아니라 나무 전체의 햇볕 가림 역시 봉지 포도와 같은 경향으로 포도의 휘발성 향기 성분의 구성에 영향을 주었고, 나무보다는 포도송이에의 환경변화가 포도의 휘발성 향기 성분에 미치는 효과가 더 컸다. 무슨 과일이든지 재배 조건이 달라지면 같은 품종일 경우에도 산도 당도 및 색소 등의 함량이 변화하는데, 특히 포도는 과일에 비해서 받는 영향은 대단히 크다고 한다(2).
- 본 실험에서는 red grape를 이용한 Winterhalter 등(33)의 연구 결과와 유사하게, 농도와 구조가 품종 간의 특징 성분으로 간주되는 3~damascenone이 역시 검출되지 않았으나, Kotseridis 등(34)이 iiee와 bound B -damascenone을 분리 동정하고 이를 생산 할 수 있는 multiple precursors의 존재를 확인하였다.
- 1~ 3과 같고, GC의 RI와 GC/MS 분석에 의하여 동정 된 휘발성 향기 성분들과 이들의 상대적 농도는 Table 1에, 관능 기별 함량 비교는 Table 2에 나타내었다. 블랙 올림 피아, 켐벨, 델라웨어에서 각각 77종, 72종 그리고 74종의 휘발성 향기 성분이 분리 동정 되었다.
- 열매의 당도가 18도로 높은 편이며 육질이 연하고 과즙이 많은 블랙 올림피아에서 동정 된 향기 성분은 총 T1 종으로, 에스터류가 28종으로 다수가 동정 되었고, 20종의 알코올류, 11종의 알데이드류, 7종의 G-화합물 등이 동정되었다Qable 2). 추출 분리된 총 휘발성 향 기성분 중 관능 기별로 확인된 relative area는 다음과 같다 : C-화합물이 33.
- 우리나라에서 제일 많이 재배되고 있는 품종으로 열매의 당도는 13도이며 신맛이 많고 과즙도 많은 캠벨에서 분리 동정 된 성분들은 총 72종으로 역시 24종과 20종이 확인된 에스터류(47.08%)와 알코올류(8. 이%)가 다수 동정 되었고, 9종의 G-화합물(31.35%), 10종의 알데이드류 (1.65%), 2종의 케톤류(0.51%)와 테르펜류(0.11%), 1종의 에테르류(0.01%) 그리고 3종의 기타 물질(031%)이 분리되었다(Table 2). 총 relative area에서 30.
- 작은 과실로 당도가 18도이며 육질이 연하고 과즙이 많으며 지베레린을 처리하여 숙기 촉진 및 씨 없는 포도로 많이 이용되는 델라웨어에서 분리 동정 된 성분들로는 7종의 % 화합물이 총 relative area의 6167%를, 26종의 알코올류가 14.17%, 3종의 에스터류가 1.94%, 16종의 알데이드류가 0.93% 등으로 구성되어 있으며, 블랙 올림피아나 켐벨 품종보다 G-화합물이 델라웨어의 휘발성 향기 성분의 구성에 있어서 더 큰 역할을 하고 있음을 알 수 있었다. 주요 향기 성분으로 (E)-2-hexenal 과 (E)-2-hexen-l■이이 21.
- 93% 등으로 구성되어 있으며, 블랙 올림피아나 켐벨 품종보다 G-화합물이 델라웨어의 휘발성 향기 성분의 구성에 있어서 더 큰 역할을 하고 있음을 알 수 있었다. 주요 향기 성분으로 (E)-2-hexenal 과 (E)-2-hexen-l■이이 21.07%, 19.43%로 많은 부분을 차지하고 있었으며, 1^-ethanediol, hexanol, (Z)-3-hexen-l-ol, hexanal, ethyl acetate도 각각 10.48%, 9.78%, 5.64%, 5.34%, L22%로 다량 함유되어 있었다 델라웨어에서만 테르펜올류인 ^-citronellol, geraniol 등이 극소량 검출되어 실험된 세 품종 간의 차이점을 보여주었다.
- W%, 기타 물질 035%. 주요 향기 성분으로 (E>2-hexenal, diethylacetal, hexanal이 각각 20.36%, 18.03%, 13.24%로 다량 함유되어 있었으며, 그 외에 ethyl acetate, ethyl butanoate, (E)~2-hexen~l이도 주요한 화합물로 확인되었다.
- 01%) 그리고 3종의 기타 물질(031%)이 분리되었다(Table 2). 총 relative area에서 30.81%를 나타낸 ethyl acetate가 주요 향기 성분으로 확인되었으며, 델라웨어에서는 검출되지 않고 블랙올림파아에서 소량 (L07%)으로 확인된 ethyl (RZ)-2, 4qcadienoate가 캠벨 에 7.96% 함유되어 품종에 따른 차이점으로 보여주었다. 그리고 (E)-2-hexenal 16.
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