본 논문은 선형 폴리카보네이트와 분지화된 폴리카보네이트를 블렌드한 시스템에 대해서 연구하였다. 여러가지 조성으로 두 성분을 블렌드하여 각 조성에 대해서 상용성, 기계적 성질 그리고 유동특성을 조사하였다. 본 블렌드 시스템에서 상분리는 관찰되지 않았고 상용성도 있었다. 기계적 성질은 블렌드의 각 조성에 대해서 인장강도, 굽힘강도 그리고 충격강도 등을 측정하여 검토하였으며, 흐름특성 역시 블렌드의 각 조성에 대해 용융점도, 저장탄성률 및 손실탄성률을 여러 온도에서 측정하여 검토하였다. 그리고 용융점도의 분자량에 대한 의존성을 조사하였다. 선형 폴리카보네이트와 분지화된 폴리카보네이트의 조성에 따라 기계적 물성은 거의 변화가 없었으나, 흐름특성은 큰 변화가 있었다. 본 블렌드 시스템에서 분지화된 폴리카보네이트 함량이 증가할수록 점도의 분자량에 대한 의존성이 컸으며, shear thinning 현상은 두드러지게 나타났다. 따라서 재료의 기계적 물성의 변화없이 흐름특성이 다른 블렌드 시스템을 설계할 수 있다.
본 논문은 선형 폴리카보네이트와 분지화된 폴리카보네이트를 블렌드한 시스템에 대해서 연구하였다. 여러가지 조성으로 두 성분을 블렌드하여 각 조성에 대해서 상용성, 기계적 성질 그리고 유동특성을 조사하였다. 본 블렌드 시스템에서 상분리는 관찰되지 않았고 상용성도 있었다. 기계적 성질은 블렌드의 각 조성에 대해서 인장강도, 굽힘강도 그리고 충격강도 등을 측정하여 검토하였으며, 흐름특성 역시 블렌드의 각 조성에 대해 용융점도, 저장탄성률 및 손실탄성률을 여러 온도에서 측정하여 검토하였다. 그리고 용융점도의 분자량에 대한 의존성을 조사하였다. 선형 폴리카보네이트와 분지화된 폴리카보네이트의 조성에 따라 기계적 물성은 거의 변화가 없었으나, 흐름특성은 큰 변화가 있었다. 본 블렌드 시스템에서 분지화된 폴리카보네이트 함량이 증가할수록 점도의 분자량에 대한 의존성이 컸으며, shear thinning 현상은 두드러지게 나타났다. 따라서 재료의 기계적 물성의 변화없이 흐름특성이 다른 블렌드 시스템을 설계할 수 있다.
A study of linear and branched polycarbonates blend system is presented. Flow and mechanical properties, and miscibility were studied for the blends of various compositions. No phase separations were observed in the blend systems. The mechanical properties of blends were examined through tensile str...
A study of linear and branched polycarbonates blend system is presented. Flow and mechanical properties, and miscibility were studied for the blends of various compositions. No phase separations were observed in the blend systems. The mechanical properties of blends were examined through tensile strength, tensile modulus, flexural strength, flexural modulus and impact strength. Melt viscosity, storage and loss moduli of the blends with various compositions were examined at various temperatures. The dependence of viscosity on molecular weight was also presented. Flow properties of the blends showed significant variations however, mechanical properties were relatively independent of the compositions. As the content of branched polycarbonate increased, the dependence of viscosity on molecular weight and shear thinning behavior became more marked. Therefore the blend systems which have same mechanical properties but different flow properties can be obtained.
A study of linear and branched polycarbonates blend system is presented. Flow and mechanical properties, and miscibility were studied for the blends of various compositions. No phase separations were observed in the blend systems. The mechanical properties of blends were examined through tensile strength, tensile modulus, flexural strength, flexural modulus and impact strength. Melt viscosity, storage and loss moduli of the blends with various compositions were examined at various temperatures. The dependence of viscosity on molecular weight was also presented. Flow properties of the blends showed significant variations however, mechanical properties were relatively independent of the compositions. As the content of branched polycarbonate increased, the dependence of viscosity on molecular weight and shear thinning behavior became more marked. Therefore the blend systems which have same mechanical properties but different flow properties can be obtained.
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문제 정의
있다. 따라서 이 연구의 목적은 선형 및 분 지화 된 폴리카보네이트 블렌드의 기계적 성질 및 용융상태의 유동 특성을 조사하는데 있다.
본 연구에서는 선형과 분지화된 폴리카보네이트 블렌드 시스템에 대해서 상용성, 기계적 및 유동 특성을 여러 가지 조성에 대해서 조사하였다. 블렌드의 상용성을 DSC와 SEM 사진을 통하여 분석하였다.
제안 방법
열적 성질. DSC를 사용하여 유리전이온도 (7;) 를측정함으로써 두 성분의 상용성을 조사하였다. 사실 고분자 블렌드 시스템에서 단일 Tg는 상용성을 나타내주는 것으로 잘 알려져 있다.
사용하여 측정하였다. 또한 저장탄성률과 손실탄성률도 함께 측정하였다. 측정에 사용된 시편은 원형 모양으로 직경 25 mm, 두께 2 mm로 제 작된것이다.
사츤된 시편의 파단면을 촬영하였다. 본 관찰에 사용된 SEM 장치는 Stereoscan 360 (Cambridge Instruments) 이며 시료의 파단면은 30분간 액체질소에 담근 후 파단시켜 얻었다.
Figure 1은 본 연구에 사용된 선형 폴리카보네이트와 분지화된 폴리카보네이트의 구조를 간단히 보여주고 있다. 블렌드는 선형 폴리카보네이트와 분 지화 된 폴리카보네이트를 혼합하여 L/D가 41이며 배럴의 직경이 25 mm인 동방향 회전의 이축 압출기 (ZSK25, Werner & Pfleiderer)를 사용하여 수행하였다. Table 1에 각 블렌드의 조성과 블렌드에 사용된 선형 및 분지화된 폴리카보네이트의 무게 평균 분자량을 나타내었다.
블렌드된 시편의 기계적 성질을 알아보기 위하여 인장, 굴곡 그리고 충격 테스트를 하였다. Figure 5는 인장강도와 Young's modulus를, Figure 6은 굴곡강도와 굴곡탄성률 그리고 Figure 7은 Izod 충격강도를 나타내고 있다.
조성에 대해서 조사하였다. 블렌드의 상용성을 DSC와 SEM 사진을 통하여 분석하였다. 선형과 분지화된 폴리카보네이트 블렌드 시스템은 하나의 Tg를 구성할 뿐 아니라 SEM 사진에서도 분리되는 상이 존재하지 않고 단일상을 구성함을 관찰할 수 있었다.
선형과 분지화된 폴리카보네이트 블렌드 시스템의 상용성과 상분리 현상을 관찰하기 위하여 SEM을 사용하여 형태학적 고찰을 하였다. Figure 4는 폴리카보네이트 블렌드 시편의 파단면을 찍은 SEM 사진이다.
용융점도 및 탄성률 측정 : 선형과 분지화된 폴리카보네이트 블렌드의 점도는 advanced rheometric expansion system (ARES, parallel plate mode) 기계를 사용하여 측정하였다. 또한 저장탄성률과 손실탄성률도 함께 측정하였다.
측정에 사용된 시편은 원형 모양으로 직경 25 mm, 두께 2 mm로 제 작된것이다. 점도 측정은 260, 280 및 300 ℃의 온도에서 수행하였다.
주사 전자 현미경 관참: 블렌드의 형태학적 관찰을 위 하여 scanning electron microscope (SEM) 을 사용하여 사츤된 시편의 파단면을 촬영하였다. 본 관찰에 사용된 SEM 장치는 Stereoscan 360 (Cambridge Instruments) 이며 시료의 파단면은 30분간 액체질소에 담근 후 파단시켜 얻었다.
대상 데이터
굴곡강도 실험 : 굴곡강도 실험은 인장 실험에서 사용한 것과 같은 Instron 4204를 사용하였다. 사용된 시편은 길이 130 mm, 폭 13 mm, 두께 6.
기계적 물성을 측정하기 위한 인장, 굴곡 및 충격 시편은 사출하여 제조하였다. 사출은 75 ton (Battenfeld 75) 사출기를 사용하였으며 사출시 노즐 온도는 290 ℃, 금형온도는 80 ℃로 하여 조작하였다.
사용된 시편은 길이 130 mm, 폭 13 mm, 두께 6.4 mm였으며 굴곡속도는 인장실험과 같이 2.8mm/min로 하였다. 측정은 상온에서 ASTM D790에 기준하여 측정하였다.
선형과 분지화된 폴리카보네이트 블렌드에 선형 폴리카보네이트는 삼양사의 TRIREX® 3022를 사용하였고 분지화된 폴리카보네이트는 동사의 TRIREX® 3026을 사용하였다. TRIREX® 3022는 bisphenol A (BPA)와 phos- gene의 계면중합에 의해서 제조된 선형 폴리카보네이 트이 며 분지 화된 폴리 카보네 이 트인 TRIREX® 3026은 BPA와 phosgene에 분지화시킬 수 있는 분지제를 투입하여 계면중합 방법으로 제조된 것이다.
시편의 전체 길이는 165 mm, 게이지 길이는 50mm이며 두께는 3.2 mm에 폭이 13 mm인 것을 제작하여 사용하였다. 측정시 인장속도는 2.
인장 실험 : 인장 실험은 dumbell 모양의 인장 시편을 가지고 Instron 4204를 이용하여 수행하였다. 시편의 전체 길이는 165 mm, 게이지 길이는 50mm이며 두께는 3.
충격 실험 : 충격강도는 CEAST사의 충격강도 측정기를 이용하였으며 V notch가 있는 길이 63 mm, 폭 12.7 mm, 두께 3.75 mm인 시편을 사출 제작하였다. 측정시 조건은 ASTM D256의 기준으로 상온에서 수행하였다.
또한 저장탄성률과 손실탄성률도 함께 측정하였다. 측정에 사용된 시편은 원형 모양으로 직경 25 mm, 두께 2 mm로 제 작된것이다. 점도 측정은 260, 280 및 300 ℃의 온도에서 수행하였다.
이론/모형
8mm/min으로 하였으며 응력-변형률 곡선의 초기 기울기를 Youngs modulus로, 파단시의 웅력을 인장강도로 하였다. 본 인장 실험은 상온에서 ASTM D638 기준으로 수행하였다.
75 mm인 시편을 사출 제작하였다. 측정시 조건은 ASTM D256의 기준으로 상온에서 수행하였다.
8mm/min로 하였다. 측정은 상온에서 ASTM D790에 기준하여 측정하였다.
성능/효과
DSC의 곡선과 SEM사진의 관찰 결과, 선형과 분 지화 된 폴리카보네이트의 블렌드 상은 균일한 하나 의상을 보였다.
분 지화 된 폴리카보네이트의 함량이 증가함에 따라 용융 점도가 증가함을 보였다. 그리고 분지화된 폴리카보네이트 함량이 증가할수록 용융점도의 shear thinning 현상이 크게 나타났다. 본 블렌드 시스템에서 zero shear viscosity의 분자량에 대한 의존성은 일반적인 선형 고분자보다 높게 나타났으며 온도가 증가함에 따라 의존도가 감소함을 보였다.
그리고 분지화된 폴리카보네이트 함량이 증가할수록 용융점도의 shear thinning 현상이 크게 나타났다. 본 블렌드 시스템에서 zero shear viscosity의 분자량에 대한 의존성은 일반적인 선형 고분자보다 높게 나타났으며 온도가 증가함에 따라 의존도가 감소함을 보였다. 결국 선형과 분 지화 된 폴리카보네이트의 블렌드는 각각의 조성에 따라 기계적 성질에는 크게 변화가 없으나 흐름 특성에는 큰 변화가 있었다.
27 따라서 분지화된 폴리카보네이트의 함량이 증가할수록 뉴톤점도의 분자량에 대한 의존성이 I크게 나타났다. 본 실험에 의하면 선형 폴리카보네이트에 분지화된 폴리카보네이트가 블렌드됨으로써 점도가 분자량에 4승 이상으로 나타났다. 본 실험의 결과는 뉴톤 영역에서의 점도, 즉 뉴톤점도는 분자량에 의존하는데 그 정도는 온도에 따라 다름을 보여주고 있다.
본 실험에서 분지화된 폴리카보네이트의 함량이 증가함에 따라 블렌드 시스템은 분지화된 고분자가 많이 존재할 뿐만 아니라 분자량 분포도 분자량이 큰 쪽이 증가하게 되므로 뚜렷한 shear thinning 현상을 보이고 있다.
본 실험은 선형과 분지화된 폴리카보네이트의 블렌드 시스템인데 점도의 무게 평균 분자량에 대한 의존성 은 작은 각속도 (10°rad/sec), 즉 뉴톤점 도 부근에서는 4.47 (260 ℃), 4.41 (280 ℃) 그리고 4.14 (300 ℃)의 지수승을 보였다. 온도에 따라서 점도의 분자량에 대한 의존성이 다르게 나타나는데 각속도가 작을 때 즉 뉴톤점도는 온도가 증가함에 따라 분자량에 대한 의존성이 감소함을 나타내고 있다.
본 실험에 의하면 선형 폴리카보네이트에 분지화된 폴리카보네이트가 블렌드됨으로써 점도가 분자량에 4승 이상으로 나타났다. 본 실험의 결과는 뉴톤 영역에서의 점도, 즉 뉴톤점도는 분자량에 의존하는데 그 정도는 온도에 따라 다름을 보여주고 있다.
본 연구를 통하여 측정된 기계적 성질은 선형과 분지화 된 폴리카보네이트의 조성 전 범위에서 변화가 매우 작음을 관찰하였다. 그러나 용융점도와 같은 흐름 특성은 블렌드의 조성에 민감함을 보였다.
그러나 용융점도와 같은 흐름 특성은 블렌드의 조성에 민감함을 보였다. 분 지화 된 폴리카보네이트의 함량이 증가함에 따라 용융 점도가 증가함을 보였다. 그리고 분지화된 폴리카보네이트 함량이 증가할수록 용융점도의 shear thinning 현상이 크게 나타났다.
있다. 분지 화된 폴리 카보네 이 트가 증가할수록 저 장탄성 률과 손실탄성률이 증가하고 있고 온도가 증가할 수록탄성률들은 감소함을 보이고 있다. 분지화된 폴리카보네이트의 함량이 증가함에 따라 저장탄성률은 손실 '탄성률에 비해 증가폭이 크게 나타났다.
분지 화된 폴리 카보네 이 트가 증가할수록 저 장탄성 률과 손실탄성률이 증가하고 있고 온도가 증가할 수록탄성률들은 감소함을 보이고 있다. 분지화된 폴리카보네이트의 함량이 증가함에 따라 저장탄성률은 손실 '탄성률에 비해 증가폭이 크게 나타났다. 이것은 분지화된 폴리카보네이트가 첨가됨으로써 탄성 특성이 증가됨을 뜻한다.
블렌드의 상용성을 DSC와 SEM 사진을 통하여 분석하였다. 선형과 분지화된 폴리카보네이트 블렌드 시스템은 하나의 Tg를 구성할 뿐 아니라 SEM 사진에서도 분리되는 상이 존재하지 않고 단일상을 구성함을 관찰할 수 있었다. 이는 선형 폴리카보네이트와 분지화된 폴리카보네이트의 블렌드는 상용성이 있음을 나타내고 있다.
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