산화억제제 첨가에 의한 탄소/탄소 복합재료의 물성에 관한 연구: 5. 탄소/탄소 복합재료의 내산화성 연구 Influence of Oxidation Inhibitor on Carbon-Carbon Composites: 5. Studies on Anti-oxidation Properties of the Composites원문보기
탄화 매트릭스의 전구체로 사용된 페놀수지에 세라믹 분말인 이규화몰리브덴 (MoSi$_2$)을 0, 4, 12, 20%의 중량비로 각각 고르게 분산시켜, 여기에 PAN계 탄소섬유를 함침하여 프리프레그법을 이용하여 일방향 탄소섬유/페놀수지 복합재료를 제조하였으며, 이를 다시 탄화(110$0^{\circ}C$) 시켜서 일방향 탄소/탄소 복합재료를 제작하였다. 본 연구에서는 난소/탄소 복합재료에 산화억제제로 사용된 MoSi$_2$의 첨가량에 따른 복합재료의 산화거동을 산화분위기 하 600-100$0^{\circ}C$의 온도범위에서 조사하였다. 그 결과, MoSi$_2$를 함유한 탄소/탄소 복합재료는 복합재료 내치 기공 감소와 산소에 대한 유동 확산 방지막의 형성으로 인하여 카본 활성종이 방해를 받아 MoSi$_2$를 함유하지 않은 것에 비해 산화속도가 감소되어 내산화성이 향상되었다. 이는 산소의 공격에 대한 보호층을 형성하는 MoSi$_2$ 고유의 특성에 따른 영향이라 사료된다.
탄화 매트릭스의 전구체로 사용된 페놀수지에 세라믹 분말인 이규화몰리브덴 (MoSi$_2$)을 0, 4, 12, 20%의 중량비로 각각 고르게 분산시켜, 여기에 PAN계 탄소섬유를 함침하여 프리프레그법을 이용하여 일방향 탄소섬유/페놀수지 복합재료를 제조하였으며, 이를 다시 탄화(110$0^{\circ}C$) 시켜서 일방향 탄소/탄소 복합재료를 제작하였다. 본 연구에서는 난소/탄소 복합재료에 산화 억제제로 사용된 MoSi$_2$의 첨가량에 따른 복합재료의 산화거동을 산화분위기 하 600-100$0^{\circ}C$의 온도범위에서 조사하였다. 그 결과, MoSi$_2$를 함유한 탄소/탄소 복합재료는 복합재료 내치 기공 감소와 산소에 대한 유동 확산 방지막의 형성으로 인하여 카본 활성종이 방해를 받아 MoSi$_2$를 함유하지 않은 것에 비해 산화속도가 감소되어 내산화성이 향상되었다. 이는 산소의 공격에 대한 보호층을 형성하는 MoSi$_2$ 고유의 특성에 따른 영향이라 사료된다.
Phenolic resin used as a precursor of carbonized matrix for carbon-carbon composites was modified by addition of molybdenum disilicide (MoSi$_2$) in various concentrations of 0, 4, 12 and 20% by weight to improve the anti-oxidation properties of the composites. The green body was manufact...
Phenolic resin used as a precursor of carbonized matrix for carbon-carbon composites was modified by addition of molybdenum disilicide (MoSi$_2$) in various concentrations of 0, 4, 12 and 20% by weight to improve the anti-oxidation properties of the composites. The green body was manufactured by a prepreg method and was submitted to carbonization up to 110$0^{\circ}C$. In this work, the oxidation behavior of carbon-carbon composites with MoSi$_2$ as an oxidation inhibitor was investigated at the temperature range of 600-100$0^{\circ}C$ in an air environment. The carbon-carbon composites with MoSi$_2$ showed a significantly improved oxidation resistance due to both the reduction of the porosity formation and the formation of mobile diffusion barrier for oxygen when compared to those without MoSi$_2$. Carbon active sites should be blocked, decreasing the oxidation rate of carbon. This is probably due to the effect of the inherent MoSi$_2$ properties, resulted from a formation of the protective layer against oxygen attack in the composites studied.
Phenolic resin used as a precursor of carbonized matrix for carbon-carbon composites was modified by addition of molybdenum disilicide (MoSi$_2$) in various concentrations of 0, 4, 12 and 20% by weight to improve the anti-oxidation properties of the composites. The green body was manufactured by a prepreg method and was submitted to carbonization up to 110$0^{\circ}C$. In this work, the oxidation behavior of carbon-carbon composites with MoSi$_2$ as an oxidation inhibitor was investigated at the temperature range of 600-100$0^{\circ}C$ in an air environment. The carbon-carbon composites with MoSi$_2$ showed a significantly improved oxidation resistance due to both the reduction of the porosity formation and the formation of mobile diffusion barrier for oxygen when compared to those without MoSi$_2$. Carbon active sites should be blocked, decreasing the oxidation rate of carbon. This is probably due to the effect of the inherent MoSi$_2$ properties, resulted from a formation of the protective layer against oxygen attack in the composites studied.
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문제 정의
따라서, 본 연구에서는 내산화성 탄소/탄소 복합재 료를 개발하기 위하여 PAN계 탄소섬유와 탄화 매트 릭스의 전구체로 사용된 페놀수지어I, 높은 융점 (2100 ℃)과 우수한 고온 산화 저항성을 가지고 있으 며, 특히 900 ℃ 전후에서 취성 -연성 전이 작용 (brit- tle- ^o-ductile transition, BDT) 특성을 보이는 세라 믹계 산화 억제제인 이규화몰리브덴 (MoSi2)을15 첨가 하여 수 차 정도에 걸친 재함침 .재탄화 공정을 통한 고밀도화 공정을 없앤 단일공정의 일방향 탄소/탄소 복합재료를 제조한 후 고온 산화 분위기 하에서 MoSi2 첨가에 따른 탄소/탄소 복합재료의 내산화 특 성에 대하여 고찰하였다.
본 연구에서는 MoSi2 첨가에 의한 단일공정 일방 향 탄소/탄소 복합재료에서 MoSi»} 내산화특성에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 본 연구로부터, 각각의 열처리 온도에서 MoSi2 양이 증가함에 따라 내산화성이 향상되었음을 알 수 있었다.
제안 방법
제조된 탄소/탄소 복합재료의 기계적 계면 특성은 short-beam에 의한 삼점 굴곡시 험으로부터 얻을 수 있는 층간 전단강도 (interlami nar shear strength, ILSS) 측정을 통하여 알아보 았다. Short-beam 테스트는 ASTM D2344에 준하 여 cross-head speed는 2 mm/min, span-to-depth ratio는 4 : 1로 고정하여 실험하였으며, 각 조건당 7 개씩을 측정하여 그 평균값으로부터 아래의 식 (1) 을 이용하여 구하였다.
탄소/탄소 복합재료의 wide angle X-선 회절은 MoSi?를 첨가한 복합재료의 열 처리에 따른 표면성분원소를 관찰하기 위해 source 로 CuKs를 이용하여 Rigaku Model D/MAX-IH B 분석장비를 이용하여 측정하였다.
산화 동력학 측정은 약 200 mg 정도 의 시험편을 전기로에 넣은 후 표준 대기상태 하 등온 측정온도 600, 800, 1000 ℃ 에서 시간에 따른 시험편 의 질량 손실률을 METTLER PJ 3000 BAL ANCE (오차범위 ±0.1 mg)를 이용하여 측정하였다.
이렇게 제작된 프리 프레그를 적층하여 hot-press를 이용한 진공 bag ging 방법으로 전에 기 보고한 바와 같이16 성형 압 력과 열에 의해서 경화시킨 후 초벌 (green) 복합재 료를 성형하였다. 이렇게 제작된 각각의 복합재료를 가열로 상의 불활성 분위기 하에서 1100 ℃ 까지 시 간당 10 ℃의 속도로 승온시 켜준 후 2시간 동안 탄 화시켜 일방향 탄소/탄소 복합재료를 제조하였다. 제 조한 복합재료는 내산화특성 시험을 위하여 3x3x 0.
따라서, 본 연구에서는 내산화성 탄소/탄소 복합재 료를 개발하기 위하여 PAN계 탄소섬유와 탄화 매트 릭스의 전구체로 사용된 페놀수지어I, 높은 융점 (2100 ℃)과 우수한 고온 산화 저항성을 가지고 있으 며, 특히 900 ℃ 전후에서 취성 -연성 전이 작용 (brit- tle- ^o-ductile transition, BDT) 특성을 보이는 세라 믹계 산화 억제제인 이규화몰리브덴 (MoSi2)을15 첨가 하여 수 차 정도에 걸친 재함침 .재탄화 공정을 통한 고밀도화 공정을 없앤 단일공정의 일방향 탄소/탄소 복합재료를 제조한 후 고온 산화 분위기 하에서 MoSi2 첨가에 따른 탄소/탄소 복합재료의 내산화 특 성에 대하여 고찰하였다.
제조된 탄소/탄소 복합재료의 MoSi2 첨가량에 따른 구조를 관찰하기 위하여 단면을 에폭시 수지에 고정한 후 표면을 polishing하여 Au 코팅후 주사전자현미경 (SEM, Hitachi S- 2400)을 사용하여 관찰하였다.
제조된 탄소/탄소 복합재료의 기계적 계면 특성은 short-beam에 의한 삼점 굴곡시 험으로부터 얻을 수 있는 층간 전단강도 (interlami nar shear strength, ILSS) 측정을 통하여 알아보 았다. Short-beam 테스트는 ASTM D2344에 준하 여 cross-head speed는 2 mm/min, span-to-depth ratio는 4 : 1로 고정하여 실험하였으며, 각 조건당 7 개씩을 측정하여 그 평균값으로부터 아래의 식 (1) 을 이용하여 구하였다.
탄소/탄소 복합재료의 제조공정은 우선 페놀수지에 MoS&를 0, 4, 12, 20%의 중량비로 첨 가하여 각각을 고르게 교반시킨 후, 여기에 준비된 탄소섬유를 함침시키는 드럼 와인딩 기계를 이용한 연속공정에 의하여 일방향 필라멘트 와인딩법을 이용 하여 프리프레그를 제조하였다. 이렇게 제작된 프리 프레그를 적층하여 hot-press를 이용한 진공 bag ging 방법으로 전에 기 보고한 바와 같이16 성형 압 력과 열에 의해서 경화시킨 후 초벌 (green) 복합재 료를 성형하였다.
대상 데이터
단일공정 처리와 산화억제 목 적으로 사용된 이규화몰리브덴 (MoSi?)은 Aldrich Co.로부터 제공받은 밀도가 6.310 g/cm3이고 입자 크기는 섬유직 경 6.85 um보다 작은 약 2 um의 분말 을 비표면적 등의 증가에 의한 물리적 결합력의 증진 을 통한 산화 억제제로의 목적을 충분히 달성하기 위 하여 freezer/mill (Spexcertiprep Co., spex 6700) 을 이용하여 0.34 um 정도의 분말로 분쇄 하여 사용 하였다.
재 료. 본 연구에서 보강재로 쓰인 탄소섬유는 태 광산업 (주)에서 생산된 polyacrylonitrile (PAN)계 고강도 탄소섬유 (TZ-307, 12K)제품으로 표면처리 및 사이징 처리를 하지 않은 장섬유를 사용하였다. 탄소/탄소 복합재료의 탄소 매트릭스의 전구체로는 강남화성 (주)에서 생산된 레졸형 페놀수지 (CB- 8057)를 사용하였다.
이렇게 제작된 각각의 복합재료를 가열로 상의 불활성 분위기 하에서 1100 ℃ 까지 시 간당 10 ℃의 속도로 승온시 켜준 후 2시간 동안 탄 화시켜 일방향 탄소/탄소 복합재료를 제조하였다. 제 조한 복합재료는 내산화특성 시험을 위하여 3x3x 0.6 cm의 크기로 가공하였으며, 섬유 체적비는 60% (±2%) 이었다.
본 연구에서 보강재로 쓰인 탄소섬유는 태 광산업 (주)에서 생산된 polyacrylonitrile (PAN)계 고강도 탄소섬유 (TZ-307, 12K)제품으로 표면처리 및 사이징 처리를 하지 않은 장섬유를 사용하였다. 탄소/탄소 복합재료의 탄소 매트릭스의 전구체로는 강남화성 (주)에서 생산된 레졸형 페놀수지 (CB- 8057)를 사용하였다. 단일공정 처리와 산화억제 목 적으로 사용된 이규화몰리브덴 (MoSi?)은 Aldrich Co.
성능/효과
여기서 Ea는 활성화 에너지, w는 질량 손실률, R은 기체상수 그리고 T는 열처리온도를 나타낸다. 결과에서 알 수 있듯이 Mo$2가 첨가될수록, 그 양이 많아질수록 활성화 에너지는 증가하였다. 이는 산화 억제제로 사용된 MoSi^f 탄소/탄소 복합재료 의 표면과 기공에 존재하여 산소에 의한 복합재료의 산화를 유발시키는 카본 활성종을 억제하는 보호막 역할을 하여 내산화성이 향상되었기 때문이며, 산화 열처리 온도가 높아질수록 그 값은 감소하였는데, 이는 Ubbelhode와 Lewis가 제안한 것처럼 낮은 온도에서의 산화속도의 제한은 산화에 의해 CO와 C02 를 방출하는 탄소 네트워크로부터의 surface oxide 의 탈착과 관련이 있으며, 높은 온도에서는 탄소 네 트워크의 결함을 가져오는 산화에 의한 부산물의 방출이 보다 쉬워지기 때문이라 생각된다.
본 연구에서는 MoSi2 첨가에 의한 단일공정 일방 향 탄소/탄소 복합재료에서 MoSi»} 내산화특성에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 본 연구로부터, 각각의 열처리 온도에서 MoSi2 양이 증가함에 따라 내산화성이 향상되었음을 알 수 있었다. 이는 우수한 산화 저항성과 내열성, 그리고 취성-연성 전이 거동 (BDT)을 보이는 MoSi?가 탄소/탄소 복합재료 제조시 발생한 크랙이나 기공을 통해 내부로 침투하여 우선적으로 산소와 반응을 하여 복합재료내 활성종의 방해를 가져오는 산화속도를 감소시키며, 또한 산소의 유동.
Figure 1은 산소분위기 하열처리 온도 600, 800 ℃ 및 1000 -C 에서 MoSi2 첨가량에 따른 시험편의 질 량 손실을 시간에 대한 함수로 나타낸 것이며, Fig ure 2는 동일 시험편의 열처리 온도에 따른 질량 손실 속도를 나타낸 것이다. 예상했던 바와 같이 MoSiz가 첨가됨에 따라 복합재료의 질량 손실 속도는 감소하 였으며, 그 양이 증가할수록 효과는 더욱 증대되었다. 이는 Figure 3에 나타낸 것처럼 MoSi?가 복합재료의 탄화시 발생한 기공과 크랙을 채워주는 역할을 하므로 탄화 및 흑연화에 영향을 크게 미치는 인자로 작용한다는 사실과 밀접한 관계가 있으며, 특히 1000 ℃의 고온에서도 내산화 특성을 나타내는 것은 900 ℃ 근처에서의 Mo%의 취성-연성 전이 (BDT) 고유특성에 의해 Figure 4의 1000。(3까지 탄화시킨 시편에 대한 ILSS 결과에서 알 수 있듯이 섬유- MoSi2-수지간의 물리적 계면력의 증가와 산소의 공격을 방해하는 보호층 형성에 의한 카본 활성종의 제 한과 연관지어 설명할 수 있다.
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