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제안 방법
- 이러한 이유로 인하여 여러가지 열가소성 수지에 대한 용융 삽입이 시도되고 있으며 그 대표적인 예로써 polystyrene (PS), polypropylene(PP), 그리고 nylon6 등을 들 수 있으며 이들 연구의 대부분이 모체 고분자와 clay와의 친화도에 초점을 맞추어 styrene-co-acrylic acid (SAA)를 포함하는 styrene계 공중합체나 PP에 극성의 단량체를 도입하여 진행되었다.6-10 본 연구에서는 점도가 다른 세 가지 PP를 연속상으로 하여 일련의 clay와 용융혼련될 때 연속상의 점도와 clay의 구조가 PP/clay 복합체의 분산특성과 기계적 성질의 변화에 미치는 영향을 조사하였다. Clay는 중간층이 유기물질로 개질된 montmorillonite (org-MMT)계열을 사용하였다.
- PP/Org-MMT의 용융혼련을 위하여 Haake intensive mixer (Rhecmix 600)를 사용하였다. Org-MMT의 함량은 5% (무게비)로 고정하였고 용융 온도는 200℃로 설정하여 혼련시간을 10분에서 90분까지 다양하게 적용하였다. Mixer내에 용융된 수지가 차지하는 부피는 80%를 유지하였으며 회전수는 120 rpm으로 고정하였다.
- 154 nm)였다. 측정은 상온에서 이루어졌으며 운전 조건으로 40 kV, 40 mA에서 1.2° 에서 50° 까지 분당 4° 씩 증가시켰다. 측정을 위하여 혼련 제조된 시료를 프레스를 사용하여 180℃에서 12 ton의 힘을 가해두께 3 mm의 시편을 제조하였고, TEM촬영을 위하여 제조된 시편은 Reichert-Jung 극세 마이크로톰으로 절단한 후 별도의 착색과정을 거치지 않고 관찰되었다.
- 2° 에서 50° 까지 분당 4° 씩 증가시켰다. 측정을 위하여 혼련 제조된 시료를 프레스를 사용하여 180℃에서 12 ton의 힘을 가해두께 3 mm의 시편을 제조하였고, TEM촬영을 위하여 제조된 시편은 Reichert-Jung 극세 마이크로톰으로 절단한 후 별도의 착색과정을 거치지 않고 관찰되었다.
- 이러한 기준으로 볼 때, PP/org-MMT의 성공적인 하이브리드 형성을 위하여 중요하게 고려되어야 할 조건은 org-MMT의 초기 구조가 고분자가 경험하는 엔트로피 감소를 보충해 줄 수 있는 환경을 제공해야 한다는 점이며, 이러한 조건은 초기 중간층 거리와 유기 물질의 packing density와 같은 구조적 인자들과 밀접한 관계가 있다. 우선적으로 org-MMT자체의 초기 중간층 거리가 용융 삽입 거동에 미치는 영향을 평가해 보고자 일정한 혼련 조건 (흔련시간 = 10 min, 회전수 = 120rpm)에서 연속상을 이루는 PP를 PP-L로 고정하여 Table 1에 나열된 네 가지 org-MMT와의 복합체를 제조하였다. 이러한 조건에서 생성된 일련의 복합체에서 나타난 org- MMT의 중간층 거리 변화를 d-spacing으로 나타내어 Table 2에 요약하였다.
- Figure 3과 Figure 4에서 나타난 d- spacing의 감소에 대한 원인은 mixer 내부에서 지속적으로 가해지는 여러 가지 형태의 응력에 의하여 중간층의 유기물질들이 이탈되어 나오거나 또는 그들의 공간상의 배치 구조 변화에 기인한 것으로 추측해 볼 수 있다. Org-MMT의 중간층의 구조변화는 Vaia에 의하여 여러 가지 종류의 alkyl 사슬을 clay에 도입하여 사슬의 길이와 온도 변경에 따라서 FTIR과 X-ray를 사용하여 상세하게 고찰하였다.11 그의 연구에 따르면, 사슬의 길이가 C6에서부터 증가하여 C18 이 되면 사슬의 축이 clay층과 평행하게 유지되는 단층의 lateral layer 구조로부터 clay층과 사슬의 축이 일정한 각도의 경사각을 유지하는 paraffin type의 이층 (bilayer)구조로 전환되며 중간층의 거리가 0.
대상 데이터
- 6-10 본 연구에서는 점도가 다른 세 가지 PP를 연속상으로 하여 일련의 clay와 용융혼련될 때 연속상의 점도와 clay의 구조가 PP/clay 복합체의 분산특성과 기계적 성질의 변화에 미치는 영향을 조사하였다. Clay는 중간층이 유기물질로 개질된 montmorillonite (org-MMT)계열을 사용하였다. 물론, 기본적으로 순수한 PP와 clay사이에는 특별한 상호작용이 존재하지 않기 때문에 위에서 언급한 바람직한 상태의 구조형성이 다소 제한적이라고 예상할 수 있다.
- 시료. 본 연구에 사용된 PP는 대림산업에서 생산된 세 가지 grade를 적용하였는데 용융점도가 커지는 순서에 따라 각각 PP-L (저점도), PP-M (중점도), PP-H (고점도)로 표기하였으며 이들의 용융지수 (g/10분, ASTM D1238 기준)는 각각 820, 200, 그리고 60으로 보고되었다. 복합체 형성을 위하여 도입된 org-MMT는 미국 Southern Clay사의 Cloisite series를 사용하였으며 그들의 약어와 특성을 Table 1에 요약하였다.
- 복합체의 조성과 혼련 조건 변화에 따른 분산성의 평가를 위하여 X-ray회절기와 투과전자현미경 (TEM, JEOL JEM-2000X)이 이용되었다. 사용된 X-ray회절기는 RINT2000 wide angle goni-ometer이었으며 X-ray beam은 CuKffi (λ= 0.154 nm)였다. 측정은 상온에서 이루어졌으며 운전 조건으로 40 kV, 40 mA에서 1.
이론/모형
- 본 연구에 사용된 PP는 대림산업에서 생산된 세 가지 grade를 적용하였는데 용융점도가 커지는 순서에 따라 각각 PP-L (저점도), PP-M (중점도), PP-H (고점도)로 표기하였으며 이들의 용융지수 (g/10분, ASTM D1238 기준)는 각각 820, 200, 그리고 60으로 보고되었다. 복합체 형성을 위하여 도입된 org-MMT는 미국 Southern Clay사의 Cloisite series를 사용하였으며 그들의 약어와 특성을 Table 1에 요약하였다. 각 grade의 중간층을 형성하는 물질의 구조와 초기 층간 거리 (initial interlayer distance), 그리고 packing density의 지표로서 clay 100 g을 기준으로 silicate layer사이에 이온교환 반응에 의하여 치환된 유기물질의 몰수를 나타내었다.
- 분산성 평가.복합체의 조성과 혼련 조건 변화에 따른 분산성의 평가를 위하여 X-ray회절기와 투과전자현미경 (TEM, JEOL JEM-2000X)이 이용되었다. 사용된 X-ray회절기는 RINT2000 wide angle goni-ometer이었으며 X-ray beam은 CuKffi (λ= 0.
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