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제안 방법
- 용융온도 (7£), 유리전이온도 (Tg), 그리고 결정화온도 (7;)를 1차 및 2차 열곡선으로부터 측정하였고, 해당되는 엔탈피 (/H(J/g))값을 계산하였다. 합성된 중합체의 분자량의 측정은 먼저 Ubbelohde 점도계 (type 0B)를 이용하여 용액의 점도를 측정하였으며, 용액의 농도는 0.1g의 시료를 20mL의 클 로로포름에 완전히 녹인 후 syringe filter를 이용하여 여과하고 30 "C로 조절된 항온조 내에서 대수점성도(%nh)를 즉정하였다.
- Differential scanning calorimetry(DSC)와 thermogravimetric analysis(TGA)를 이용하여 공중합체의 열적 성질을 분석하였고, 그 결과를 Table 3에 나타내었다. 기대한 바와 같이 만델린 산을 첨가한 경우 Tg 및 Ti 모두 호모 폴리락트산에 비해 증가하였으며, 공중합체 내에 만델린산의 함량이 증가함에 따라 분자량의 감소에도 불구하고 각각 비례적으로 증가하는 경향이 나타났다.
- 본 연구에서는 락트산과 만델린산과의 공중합체를 직접 축중합 방법으로 합성하였고, 최종 중합체의 분 자량에 대한 결과를 Table 1에 나타내었다. 만델린 산은 그 측쇄에 페닐기를 함유한 a-히드록시산으로 서 락트산과 공중합시 중합체 내에 랜덤하게 도입되어 중합체의 결정성을 떨어뜨림과 동시에 열적 .
- 사용된 시료의 양은 6-10 mg이 었다. 용융온도 (7£), 유리전이온도 (Tg), 그리고 결정화온도 (7;)를 1차 및 2차 열곡선으로부터 측정하였고, 해당되는 엔탈피 (/H(J/g))값을 계산하였다. 합성된 중합체의 분자량의 측정은 먼저 Ubbelohde 점도계 (type 0B)를 이용하여 용액의 점도를 측정하였으며, 용액의 농도는 0.
- 이를 10x60 mm의 크기 로 절단하여 시편을 만든다. 이때 시편 간격은 40 mm이 였으며 , 시편을 수직으로 평행 하게 고정 시 킨 후 2 mm/min의 속도로 인장실험을 수회 반복하여 인장강도, 탄성률, 인장신율 등을 측정하였다.
- 중합체의 핵자기 공명 분석은 CDCG을 용매로 하여 Varian Unity Inova 500 MHz NMR Spec- trometer로 측정하였다. 중합체의 열적성질을 측정하기 위하여 Perkin-Elmer TGA/DSC 7 기종을 사용하였으며, 질소분위기에서 승온 속도를 10 ℃/mm 으로 하여 측정하였다. 사용된 시료의 양은 6-10 mg이 었다.
- 중합체의 핵자기 공명 분석은 CDCG을 용매로 하여 Varian Unity Inova 500 MHz NMR Spec- trometer로 측정하였다. 중합체의 열적성질을 측정하기 위하여 Perkin-Elmer TGA/DSC 7 기종을 사용하였으며, 질소분위기에서 승온 속도를 10 ℃/mm 으로 하여 측정하였다.
- 직접 용액축중합 방법으로 만델린 산을 공단량체로 도입한 폴리락트산 공중합체를 합성하였다. 방향족 치환체를 함유한 만델린산 구조를 도입하여 그 열적 및 인장 성질이 향상됨을 확인하였고 중합체는 대개 무정형의 고분자이다.
- 먼저 질소분위기에서 300 mL 사구 플라스크에 서로 다른 몰 비 로 총 40 g의 락트산과 만델린산 단량체를 용매 xylene과 함께 가한 후, 140 ℃ 정도에서 Dean-stark 트랩을 이용하여 4시간 정도 탈수시켰다. 탈수 과정이 끝나면 />-xylene을 빠져나온 양만큼 첨가하고, 300 ℃ 에서 1시간 정도 구운 45 g 정도의 molecular sieve (3 A)를 용매 회수가 가능하도록 제작된 트랩 에 채운 후 반응기에 연결시키고, 일정량의 촉매 (SnCW)를 투입하였다. 이후 중합반응은 질소분위기 하에서 중합온도를 160 ℃로 하여 진행하였다.
- 이후 중합반응은 질소분위기 하에서 중합온도를 160 ℃로 하여 진행하였다. 합성 된 중합체는 매우 낮은 함량의 만델린산 공중합체를 제외하고는 대개 비결정성이므로 침전 과정 시 분말 형태가 아닌 끈적한 검 (gum)상태로 얻어졌으며, 여러번 메탄올에 재침전시켜 용매와 저분자량의 올리고 머를 제거하였다. 얻어진 중합체는 60℃에서 48시간 진공 오븐에서 건조하였다.
대상 데이터
- 락트산은 Purac사의 90% 수용액 제품을 정제하지 않고 그대로 사용하였다. 만델린산 (DL-mandelic acid)은 Aldrich사의 99% 시약을 사용하였다.
- 락트산은 Purac사의 90% 수용액 제품을 정제하지 않고 그대로 사용하였다. 만델린산 (DL-mandelic acid)은 Aldrich사의 99% 시약을 사용하였다. 용매인 0-xylenee Aldrich사의 99+% 고순도 시약을 사용하였다.
- 만델린산 (DL-mandelic acid)은 Aldrich사의 99% 시약을 사용하였다. 용매인 0-xylenee Aldrich사의 99+% 고순도 시약을 사용하였다. SnCl?는 Junsei Chemi- cal사의 순도 98+% 시약을 사용하였다.
- SnCl?는 Junsei Chemi- cal사의 순도 98+% 시약을 사용하였다. 점도측정 을 위해 99% 순도의 클로로포름을 사용하였다.
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