[논문]기체크로마토그래피/질량분석기에 의한 수질시료 중 4-니트로톨루엔의 분석법 연구

이희경; 권오승; 류재천

기체크로마토그래피/질량분석기에 의한 수질시료 중 4-니트로톨루엔의 분석법 연구
Analysis of 4-Nitrotoluene in Water by Gas Chromatography/Mass Spectrometry 원문보기

Analytical method of 4-nitrotoluene (4-NT) in water was developed by 9as chromatography/mass selective detector/selected ion monitoring (GC/MSD/SIM). 4-NT was extracted with diethyl ether. Organic layer was washed with 5 % sodium chloride solution. The influence of solvent and evaporation condition on extraction of 4-NT were examined. The retention time of 4-NT peak was 7.72 min. Coefficient of variation (CV) of 4-NT (ng) within day and day-to-day was ranged from 7.0 to 14.6% and from 7.7 to 20.8%, respectively. Recovery of 4-NT was ranged from 84 to 109%, and detection limit of 4-H was lese than 1 ng/㎖.

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문제 정의

"。) 이 nitrotoluene류는 증발 성 염화물 및 다른 nitro 화합물과 함께 수질 중에 서 발견되는 것으로 알려져 있다.6)본 연구는 nitro aromatic 화합물 중 치환기가 하나인 간단하 며 환원되기 쉬운 4-nitrotoluene (4-NT)의 특성 을 고려한 분석법 확립을 목적으로 GC/MSD를 사용하여 수질 중 4-NT의 검출 및 정량을 위한 추출 및 분석 방법을 연구하고자 하였다.

제안 방법

4에 나타내 었다.3차 증류수 10 ml 중에 4-NT 표준물질을 각각 0, 5, 10, 25, 50, 100 및 250ng씩 가하고 이를 위의 추출방법에 따라 추출한 후, "-hexane 0.3 ml씩을 가하여 제조한 시료를 4 개씩 만들어 이를 GC/MSD에 주입한 결과에 의 해 얻어진 검량선에 따른 상관계수는 0.990이었 고, 직선의 y절편 및 기울기는 각각 -0.00120 및 0.00236으로 이 농도 범위 안에서 양호한 직선성 을 보여주었다.
4-NT의 검량선을 작성하기 위하여 0, 5, 10, 25, 50, 100 및 250 ng을 3차 증류수 10 ml에 가하고 내부표준물질로 11边068辺皿£-<15 5001咯을 넣은 다 음 위의 전처리 방법에 의해 추출한 후 이 용액 2 pl씩을 취하여 GC/MSD에 주입하고 얻어진 4- NT (m/z 137)와 nitrobenzene-ds (m/z 128)의 ■크로 마토그램의 피이크 강도(면적)의 비로부터 검량 선을 작성하였다.
5 g을 넣 어 충분히 혼합하여 녹인 후 diethyl ether 4 ml를 넣고 20분간 진탕 추출한 후 정치하고 물층을 얼 려 diethyl ether 층을 취하였다. diethyl ether 층을 무수황산나트륨으로 탈수한 후 회전식 감압농축 기를 사용하여 (수욕온도 : 실온) 농축하였다. 각 시 료에 “-hexane 300 卩1를 가하여 이 용액 2 pl씩을 GC/MSD에 주입하였다.
시료 10 ml를 diethyl ether# 이용하여 추출하고 이를 실온에서 증발 농축시켜-hexane으로 최종수질 중 4-nitrotoluene (4-NT)^l 분석은 수질 용량을 0.3 ml로 하여 GC/MSD를 사용하여 분석 하는 방법을 개발하였다. 이 방법에 의한 4-NT의within-day오卜 day-to-day^] coefficient variation은 각각 7.
4-NT의 표준원액은 표준물질 100 mg을 정확히 취하여 별도의 100ml의 메스플라스크에 넣고 n- hexane에 녹인 후 정확히 100 ml로 하여 1000 瞄/ml로 하였다. 이 표준원액 10 ml를 100 ml의 메 스플라스크에 정확히 취하여, , z-hexane을 넣어 100 ml로 하고 이 용액 을 단계 적 으로 희 석 하여 10, 1 및 0.1 曲/ml의 용액으로 제조하였다. 또한 내부표준물질 인 nitrobenzene-ds 용액 (2 mg/ml in methylene chloride)은 10 卩g/ml으로 희 석 하여 사용 하였다.

대상 데이터

염화나트륨은 사용 전 hexane으로 세정하고 100°C의 oven에서 하룻밤 방치한 후 사용하였고 염화나트륨은 5%(w/v) 수용액으로 만든 후 c- hexane으로 세정하여 분석에 사용하였다. Helium gas (99.9999%)는 신 양산소로부터 구입 하였으며 그 외 모든 시약은 분석용으로 사용하였다.
사용된 기구 및 장치는 원심분리용 초자 시험 관(15ml), 초자 메스실린더 등이었으며 이들은 사 용하기 전 아세톤 및 헥산으로 세정하고 건조 하였다. 그 외 감압 농축기 (Rotavapor RE 111, Bii CHI, Germany) 등이 사용되 었다.
수질시료 중의 4-NT 분석에 사용된 시약은 diethyl ether and n-hexane (분석용, J. T. Baker), 염 화나트륨(분석용, Mallinckrodt), 무수황산나트륨 (분석용, J T. Baker), 4-nitrotoluene (Aldrich), nitro- benzene-ds (Supelco) 등을 구입하여 사용하였다. 염화나트륨은 사용 전 hexane으로 세정하고 100°C의 oven에서 하룻밤 방치한 후 사용하였고 염화나트륨은 5%(w/v) 수용액으로 만든 후 c- hexane으로 세정하여 분석에 사용하였다.

이론/모형

GC/MSD (HP5890 GC/HP5970 MSD), autosamp ler (HP7673) 및 MS Chemstation (HP)을 사용하였 고 selected ion monitoring (SIM) 방법 으로 4-NT를 분석하였다.GC 주입구의 온도는 250°C, 주입 방 법은 splitless (0.
8ml/min (linear velocity 40 cm/sec) 이 었다. MSD (mass selec tive detector)의 이 온화법 은 electron impact (El) mode를 사용하였고, 이온화 에너지는 70eV로 고 정하였으며, transfer line의 온도는 300°C로 하였 다. 4-NT의 정량에 사용된 이온은 m/z 91 및 m/z 137을 선택하였고 내부표준물질인 nitrobenzene - d5는 m/z 128을 사용하여 정량하였다.
분자이온은 m/z 137이었으며 4- NT의 base peak은 m/z 91로 관찰되 었다. SIM 방법 으로 4-NT의 정량분석에 사용된 이온은 m/z 137 과 내부표준물질인 nitrobenzene-ds의 m/z 128을 선택하였다(Fig. 2). 이 두 개의 이온은 모두 4- NT와 nitrobenzene-ds의 분자이온에 해당하는 것 으로 다른 방해물질로부터 쉽게 확인할 수 있었다.

성능/효과

4-NT 표준품의 GC/MSD에 의한 within-day (4 회) 및 day-to-day 분석 (3일)의 농도별 재현성을 Tabled] 나타내었다. 위에서 제조한 4-NT 표준 용액을 "-hexane으로 10, 25, 50, 100 및 250 ng/0.3ml 농도로 희석한 용액을 각각 4개씩 만들 어 GC/MSD에 주입하고 이를 3일간 반복하여 분 석한 결과 C.V. %는 7.0〜 14.6% (within-day) 및 7.7~20.8%(day-to-day)로 비교적 양호한 재현성 을 나타내었다.
3차 증류수 10 ml 중 4-NT의 추출 후 GC/MSD 분석 에 의 한 농도별 회수율은 Table 2에 나타내 었다. 시료를 diethyl ether로 추출한 후 GC/MSD를 이용한 분석 결과, 농도에 따라 표준물질 함량의 84〜109%에 해당하는 비교적 양호한 회수율을 나타내었으며 이는 추출 용매로 n-hexane을 사용 하는 경우 18〜61%였던 것에 비해 향상된 결과 였다.
2). 이 두 개의 이온은 모두 4- NT와 nitrobenzene-ds의 분자이온에 해당하는 것 으로 다른 방해물질로부터 쉽게 확인할 수 있었다.

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