사용후핵연료에 미량 함유되어 있는 루테늄분석법을 개발하기 위하여 양이온교환법을 이용한 분리 조건을 조사하였다. 산분해 장치를 사용하여 9:1 몰비의 혼합산($HCl-HNO_3$)으로 루테늄 시료를 용해시켰다. 염산 용액에서 루테늄의 흡수스펙트럼과 이온교환 거동 조사를 통해 분리에 관련된 루테늄의 화학종을 제시하였다. 미량의 루테늄이 함유되어 있는 우라늄 용액을 양이온교환수지(AG 50W ${\times}$ 8, 100~200 mesh) 분리관(0.7 ${\times}$ 8.0 cm)에 넣고 0.5 M 염산으로 루테늄을 용리시켰다. 모의 사용후핵연료에 확립된 루테늄 분리방법을 적용하고 유도결합 플라스마 원자방출분광분석법으로 분석한 결과 루테늄 회수율은 98.5%이었다.
사용후핵연료에 미량 함유되어 있는 루테늄 분석법을 개발하기 위하여 양이온교환법을 이용한 분리 조건을 조사하였다. 산분해 장치를 사용하여 9:1 몰비의 혼합산($HCl-HNO_3$)으로 루테늄 시료를 용해시켰다. 염산 용액에서 루테늄의 흡수스펙트럼과 이온교환 거동 조사를 통해 분리에 관련된 루테늄의 화학종을 제시하였다. 미량의 루테늄이 함유되어 있는 우라늄 용액을 양이온교환수지(AG 50W ${\times}$ 8, 100~200 mesh) 분리관(0.7 ${\times}$ 8.0 cm)에 넣고 0.5 M 염산으로 루테늄을 용리시켰다. 모의 사용후핵연료에 확립된 루테늄 분리방법을 적용하고 유도결합 플라스마 원자방출분광분석법으로 분석한 결과 루테늄 회수율은 98.5%이었다.
Cation exchange separation and inductively coupled plasma atomic emission spectrometric(ICP-AES) determination of ruthenium in HCl solutions were studied to quantitatively determine ruthenium in spent nuclear fuels. Ruthenium-bearing samples were dissolved with the mixed acid solution(9 : 1 mole rat...
Cation exchange separation and inductively coupled plasma atomic emission spectrometric(ICP-AES) determination of ruthenium in HCl solutions were studied to quantitatively determine ruthenium in spent nuclear fuels. Ruthenium-bearing samples were dissolved with the mixed acid solution(9 : 1 mole ratio, HCl-HNO$_3$) using an acid digestion bomb. Based on the absorption spectra and ion exchange behaviour of ruthenium in hydrochloric acid media, its possible chemical species were discussed. On a cation exchange column (0.7 ${\times}$ 8.0 cm) packed with AG 50W ${\times}$ 8(100~200 mesh) and equilibrated with 0.5 M HCl, ruthenium was eluated with 0.5 M HCl while uranium was retained on the column. The established separation method was applied to a simulated spent nuclear fuel and resulted in the recovery of 98.5% with a relative standard deviation of 0.7%.
Cation exchange separation and inductively coupled plasma atomic emission spectrometric(ICP-AES) determination of ruthenium in HCl solutions were studied to quantitatively determine ruthenium in spent nuclear fuels. Ruthenium-bearing samples were dissolved with the mixed acid solution(9 : 1 mole ratio, HCl-HNO$_3$) using an acid digestion bomb. Based on the absorption spectra and ion exchange behaviour of ruthenium in hydrochloric acid media, its possible chemical species were discussed. On a cation exchange column (0.7 ${\times}$ 8.0 cm) packed with AG 50W ${\times}$ 8(100~200 mesh) and equilibrated with 0.5 M HCl, ruthenium was eluated with 0.5 M HCl while uranium was retained on the column. The established separation method was applied to a simulated spent nuclear fuel and resulted in the recovery of 98.5% with a relative standard deviation of 0.7%.
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문제 정의
0 M 염산 매질에서 이 착물이 더욱 안정화되는 것으로 판단된다. 본 연구에서는 염산 매질에서 생성될 수 있는 루테늄 화학종을 확인하기 위하여 5.0 M 염산 매질의 금속 루테늄 용액을 부피 플라스크에 넣은 후부터는 시간에 따른 흡수스펙트럼 변화를 측정하였다. 초기에는 산딸기색 (purple)이었으나 7일 후부터는 붉은 갈색으로 변하기 시작해서, Fig.
제안 방법
5 M 염산을 선택하였으며, Zr(IV등과 같은 중금속 핵분열생성물의 가수분해를 억제시키기 위해서 이보다 묽은 염산은 사용하지 않았다. 0.5 M 염산 매질에 존재할 수 있는 루테늄 화학종을 조사하기 위해 양이온교환수지, 음이온교환수지, 그리고 양 • 음이온 혼합 교환수지를 사용해서 루테늄 화학종을 분리하였다. 제조 후 1일이 경과된 금속 루테늄 용액에는 음이온교환수지에 흡착되지 않는 양이온 화학종이 1.
진한 염산 용액에서 중성 또는 음이온의 루테늄 착물들이 일단 생성되면 루테늄 화학종 간의 전환속도가 느리기 때문에 염산 농도를 묽게 하여도 상당 시간 동안 화학종이 그대로 유지되어 양이온교환수지에 흡착되지 않으므로 묽은 염산에서 양전하를 가진 우라늄-이나 다른 원소들부터 루테늄을 쉽게 분리할 수 있을 것이다. 5.0M 염산 매질의 우라늄 용액을 가온 건조시킨다음 염산 농도를 0.1 〜 1.0 M로 조절시킨 후 우라늄에 대한 양이온교환수지의 분배계수를 측정하였으며 , 5.0 M 염산 매질의 니트로실 루테늄 질산염 용액에 대해서도 같은 방법으로 루테늄에 대한 분배계수를 즉정하여 Fig. 3에 나타냈다. 루테늄은 1.
0 mL 취해서 같은 규격의 분리관과 분리방법으로 루테늄을 분리하여 ICP-AES로 정량하였다. 그리고, 본 연구에서 확립된 분리 및 정량기술의 적용성을 평가하기 위하여 1g에 2.05 mg의 루테늄이 함유되어 있는 가압경수로형 모의 사용후 UQ 펠렛 (pellet)을 분쇄한 다음 일정량의 분말을 취하여 산분해시킨 후 앞에서와 같은 방법으로 루테늄을 분리, 정량하였다. 결과 및 고찰 염산용액에서 루테늄의 거동.
1과 비슷하였다. 또한, 5.0 M 염산 매질의 RuCL, K’RuCk와 (NHQzRuCk 용액에 대한 흡수스펙트럼 변화도 조사하였다. 금속 루테늄 용액의 흡수스펙트럼 (Fig.
0 M 염산의 니트로실 루테늄 질산염, (NHQzRuCl，, K’RuC"와 RuCL 용액들에 대해서도 같은 방법으로 조사하였다. 또한, 우라늄과 루테늄 농도가 각각 10mg/mL와 23.0 pig/ mL이고 염산 농도가 5.0 M인 혼합용액을 1.0 mL 취해서 같은 규격의 분리관과 분리방법으로 루테늄을 분리하여 ICP-AES로 정량하였다. 그리고, 본 연구에서 확립된 분리 및 정량기술의 적용성을 평가하기 위하여 1g에 2.
0 M까지 거의 흡착 되지 않았으며 , 제조 초기의 금속 루테늄 용액에 대해서도 니트로실 루테늄 질산염의 경우와 같은 결과를 얻었다. 이 실험 결과를 바탕으로 루테늄 용리액으로 0.5 M 염산을 선택하였으며, Zr(IV등과 같은 중금속 핵분열생성물의 가수분해를 억제시키기 위해서 이보다 묽은 염산은 사용하지 않았다. 0.
성능/효과
55는 RuCl，2「에 기인한다고 볼 수 있다. 이 흡 광도와 Fig. 1에 나타낸 각 흡수스펙트럼의 흡광도 (485 nm厝 비교함으로써 금속 루테늄 용액 이 방치되는 동안 생성되는 RuCl，2- 양을 대략적으로 계산할 수있으며, 7일 방치되면 RuNOCln-(n-3)의 5% 정도, 그리고 30 일이면 20% 정도가 RuC"2-로 전환되는 것으로 확인되었다. 양이온교환수지의 루테늄 흡착 특성.
15 따라서, 루테늄 시료는 일반적으로 고온 고압에서 비산화성 염산이 주성분인 왕수로 용해시키며,2질산에 용해되지 않고 남아 있는 루테늄을 함유한 불용성 잔유물은 염산과 질산의 혼합산으로 용해시킨다.16본 연구에서는 산분해 장치를 사용하여 금속 루테늄을 몰비율 9: 1의 HCl-HNQ 혼합산으로 1 일만에 용해 시킬 수 있었으며, ICP-AES로 루테늄 농도를 측정한결과 용해과정에서 휘발에 의한 루테늄 손실이 거의 없었음이 확인되었다. 이와같은 이유는 산성 매질에서 안정한 Ru(III)와 Ru(IV) 화학종이 NO와 반응 하여 니트로실 루테늄 (RuNO3+頑로 전환되고,17 따라서 NO 분위기의 산분해 장치 안에서 루테늄의 용해과정에서 RuNO3+의 클로로 착물이 생성되고 5.
또한, (NHhRuCL의 경우는 시간이 경과됨에 따라 380 nm 부근의 흡광도에 비해 400〜500 nm에서 흡광도가 크게 감소하였는데 이러한 이유는 Shouan 등18이 조사한 바와 같이 시간이 지남에 따라 RuCl62-(485 nm河 Ru(OH)Cl52-(455 nm炉 가수분해된 후 Ru2OCl104-(383 nm)와 같은 이합체 그리고 더나아가 중합체를 형성하기 때문에 흡수스펙트럼 이 변하는 것으로 생각한다. 니트로실 루테늄(RuNO3+冷 염산 농도에 따라 여러 가지 클로로 착물 RuNOCln-(n-3) (n=1 〜5：優 형성하며, 4M 이상의 염산에서는 99%가 중성 또는 음이온 클로로 착물로 존재하며,19,20 염산 용액에서 RuNOCln-(n-3) 는 자외선에 의해 분해되어 중간물질인 Ru(III问 클로로 착물을 거쳐 RuCl，2-로 변하는 것으로 밝혀졌다.17,21금속 루테늄 용액에 남아 있는 RuNOCln-(n-3)와 생성된 RuCl「-의 양적 관계를 조사할 때는 500 nm 부근에서 RuNOCln-(n-3)와 RuClU-의 몰흡광계수12，19가 각각 50과 5250 L - mol-1 • cm-1으로써 차이가 대단히 크다는 점을 고려해야 된다.
8%들어 있었다. 따라서, 97.8%卜 음이온 화학종으로 존재한다는 것을 알 수 있었다. 이러한 실험 결과로부터 양이온교환수지 분리관에서 0.
5 M 염산 매질에 존재할 수 있는 루테늄 화학종을 조사하기 위해 양이온교환수지, 음이온교환수지, 그리고 양 • 음이온 혼합 교환수지를 사용해서 루테늄 화학종을 분리하였다. 제조 후 1일이 경과된 금속 루테늄 용액에는 음이온교환수지에 흡착되지 않는 양이온 화학종이 1.2% 들어 있었으며 , 혼합 교환수지에 흡착 되지 않는 중성 화학종이 1.0%, 그리고 양이온교환수지에 흡착되지 않는 중성과 음이온 화학종이 98.8%들어 있었다. 따라서, 97.
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