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제안 방법
- 본 연구에서는 polytetramethylene glycol, isophorone diisocyanate, dimethylol propionic acid 및 1, 2, 6-hexanetriol을 이용하여 COOH기를 포함하는 말단에 NCO기를 가지는 폴리우레탄 프리폴리머를 물에 분산시키고 트리에틸아민으로 중화시킨 다음, 에틸렌디아민을 반응시켜 가교된 수분산성 폴리우레탄 마이크로겔을 제조하였다. 수분산성 폴리우레탄 마이크로겔의 입자크기는 입도분석기를 사용하여 측정하였으며, 또한 마이크로겔을 이형제가 처리된 유리판상에 casting하여 필름으로 만들고 상온에서 탈포 건조한 후 열적특성 및 기계적특성을 시험하였다.
- 본 연구에서는 polytetramethylene glycol, isophorone diisocyanate, dimethylol propionic acid 및 1, 2, 6-hexanetriol을 이용하여 COOH기를 포함하는 말단에 NCO기를 가지는 폴리우레탄 프리폴리머를 물에 분산시키고 트리에틸아민으로 중화시킨 다음, 에틸렌디아민을 반응시켜 가교된 수분산성 폴리우레탄 마이크로겔을 제조하였다. 수분산성 폴리우레탄 마이크로겔의 입자크기는 입도분석기를 사용하여 측정하였으며, 또한 마이크로겔을 이형제가 처리된 유리판상에 casting하여 필름으로 만들고 상온에서 탈포 건조한 후 열적특성 및 기계적특성을 시험하였다.
- (1) 교반기, 환류냉각기, 질소 주입구, 온도계가 장착된 300ml 4구 플라스크에 일정량의 PTMG 및 DMPA를 아세톤에 녹이고, IPDI를 가한 다음, 촉매 DBTDL 9.0×l0-3g을 DMF 4ml에 녹인 용액을 가하고, 질소분위기하에서 5시간 동안 50℃에서 반응시켜 미 가교된 폴리우레탄 프리폴리머를 얻었다. 또한 가교제 HT를 가하고 같은 방법으로 가교된 폴리우레탄 프리폴리머를 얻었다.
- 0×l0-3g을 DMF 4ml에 녹인 용액을 가하고, 질소분위기하에서 5시간 동안 50℃에서 반응시켜 미 가교된 폴리우레탄 프리폴리머를 얻었다. 또한 가교제 HT를 가하고 같은 방법으로 가교된 폴리우레탄 프리폴리머를 얻었다.
- (2) 반응물의 온도를 상온으로 냉각시키고 TEA를 떨어뜨려 중화시킨 다음, 300rpm으로 교반하면서 증류수 70ml를 가하여 NCO 말단그룹을 갖는 폴리우레탄 프리폴리머의 분산체를 얻었다.
- (3) 제조한 폴리우레탄의 사슬을 연장시키기 위해 반응하지 않고 남아있는 사슬말단 NCO와 같은 양론비의 ED를 가하여 2시간 동안 상온에서 교반하였다.
- (4) 회전증발기에서 진공상태로 12시간 동안 용매를 제거하고 고형분 함량이 30wt%인 수분 산성 폴리우레탄 마이크로겔을 합성하였다.
- 수분산성 폴리우레탄 마이크로겔을 합성함에 있어 이온성기로 사용한 DMPA의 함량을 변화시켰을 경우 입자크기, 열적성질 및 기계적성질의 변화를 알아보기 위하여 Table 1에서와 같이 PTMG/DMPA의 몰비를 각각 70/30, 60/40, 50/50, 40/60, 30/70으로 변화시키면서 수분산성 폴리우레탄 마이크로겔을 제조하였다. 또한 가교제로 사용한 HT의 함량을 변화시켰을 경우 입자크기, 열적성질 및 기계적성질의 변화를 알아보기 위하여 Table 2에서와 같이 HT를 0~40 mol%로 변화시켜 제조하였다.
- 수분산성 폴리우레탄 마이크로겔을 합성함에 있어 이온성기로 사용한 DMPA의 함량을 변화시켰을 경우 입자크기, 열적성질 및 기계적성질의 변화를 알아보기 위하여 Table 1에서와 같이 PTMG/DMPA의 몰비를 각각 70/30, 60/40, 50/50, 40/60, 30/70으로 변화시키면서 수분산성 폴리우레탄 마이크로겔을 제조하였다. 또한 가교제로 사용한 HT의 함량을 변화시켰을 경우 입자크기, 열적성질 및 기계적성질의 변화를 알아보기 위하여 Table 2에서와 같이 HT를 0~40 mol%로 변화시켜 제조하였다.
- 합성한 수분산성 폴리우레탄 마이크로겔의 구조를 확인하기 위하여 FT-IR(Perkin-Elmer 78)을 사용하였고, 입도분석기(Shimazu, SALD-200)을 사용하여 평균 입자크기와 입도분포를 측정하였다. 또한 시차열분석장치(DSC, Dupont 9900)를 사용하여 일정량의 시료를 알루미늄 팬에 넣고 -100 ℃까지 급냉시킨 후, -100℃ 에서 150℃ 까지 10℃/min으로 승온시키면서 질소분위기하에서 유리전이온도(Tg), 용융온도(Tm) 등을 측정하였다.
- 합성한 수분산성 폴리우레탄 마이크로겔의 구조를 확인하기 위하여 FT-IR(Perkin-Elmer 78)을 사용하였고, 입도분석기(Shimazu, SALD-200)을 사용하여 평균 입자크기와 입도분포를 측정하였다. 또한 시차열분석장치(DSC, Dupont 9900)를 사용하여 일정량의 시료를 알루미늄 팬에 넣고 -100 ℃까지 급냉시킨 후, -100℃ 에서 150℃ 까지 10℃/min으로 승온시키면서 질소분위기하에서 유리전이온도(Tg), 용융온도(Tm) 등을 측정하였다.
- 기계적 물성의 측정을 위해 시료를 탈포한 후 이형제가 처리된 유리판상에서 casting하여 수분산성 폴리우레탄 마이크로겔을 필름으로 만들어 상온에서 24시간동안 진공건조하였다. 필름의 두께가 0.
- 기계적 물성의 측정을 위해 시료를 탈포한 후 이형제가 처리된 유리판상에서 casting하여 수분산성 폴리우레탄 마이크로겔을 필름으로 만들어 상온에서 24시간동안 진공건조하였다. 필름의 두께가 0.15±0.04mm이고, 폭은 20mm인 시편을 제작하여 만능시험기(UTM)를 이용하여 gauge length 10mm, cross-head speed는 50mm/min으로 인장강도 및 신장률을 측정하였다.
- 폴리올과 디이소시아네이트를 아세톤 용매 하에서 반응시키고, 트리에틸아민을 가하여 중화시킨 다음, 물에 분산시켜 말단에 NCO기를 갖는 프리폴리머 분산체를 만들어 분산된 상태에서 디아민으로 사슬연장시켜 수분산성 폴리우레탄 마이크로겔을 제조하였다. 프리폴리머의 FT-IR스펙트럼을 조사한 결과, 폴리올의 -OH에 의한 신축진동 흡수가 3200cm-1에서 사라졌으며 또한 프리폴리머를 사슬연장 시킨 후에는 2250 cm-1에서 -NCO에 의한 신축진동 흡수가 점차 사라짐으로써 폴리우레탄이 합성되었음을 확인하였다.
- PTMG/DMPA의 몰비를 변화시키고 IPDI 및 HT를 각각 반응시켜 수분산성 폴리우레탄 마이크로겔을 합성하고, 그의 물성을 실험한 결과는 다음과 같다.
대상 데이터
- 수분산성 폴리우레탄 마이크로겔의 합성에 사용한 폴리올은 polytetramethylene glycol (PTMG, Mw 2,000)과 1,2,6-hexanetriol(HT)은 Aldrich제 1급시약을 회전증발기에서 92±2℃로 7시간동안 진공건조하여 사용하였고, isophorone diisocya-nate(IPDI)와 dimethylol propionic acid(DMPA) 및 di-n-butyltin(IV) dilaurate(DBTDL)는 Aldrich 제 1급시약을 그대로 사용하였다. 또한, ethylene diamine(ED)과 triethylamine(TEA)은 Fluka 제 1급시약을 4Å 분자체로 탈수한 후 사용하였다.
- 수분산성 폴리우레탄 마이크로겔의 합성에 사용한 폴리올은 polytetramethylene glycol (PTMG, Mw 2,000)과 1,2,6-hexanetriol(HT)은 Aldrich제 1급시약을 회전증발기에서 92±2℃로 7시간동안 진공건조하여 사용하였고, isophorone diisocya-nate(IPDI)와 dimethylol propionic acid(DMPA) 및 di-n-butyltin(IV) dilaurate(DBTDL)는 Aldrich 제 1급시약을 그대로 사용하였다. 또한, ethylene diamine(ED)과 triethylamine(TEA)은 Fluka 제 1급시약을 4Å 분자체로 탈수한 후 사용하였다. 아세톤은 4Å 분자체로 건조한 후 증류하여 사용하였고, N-dimethylformamide(DMF)는 1급 시약을 사용하였다.
- 또한, ethylene diamine(ED)과 triethylamine(TEA)은 Fluka 제 1급시약을 4Å 분자체로 탈수한 후 사용하였다. 아세톤은 4Å 분자체로 건조한 후 증류하여 사용하였고, N-dimethylformamide(DMF)는 1급 시약을 사용하였다.
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