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제안 방법
- 따라서 본 연구는 먼저 소각재의 조성을 시료전처리 없이 XRF를 이용하여 분석하였으며, 마이크로파 분해장치를 사용하여 시료를 분해시킨 뒤 시료용액을 ICP-AES를 이용 분석하여 그 결과를 XRF 직접 분석 결과와 비교하여 보았다. 아울러 소각재의 물성 중 가장 주요한 pH와 입도분포를 측정하였으며, XRD를 이용하여 소각재의 조성을 분석하였다.
- 시료용액 중 미량 중금속원소를 ICP-AES와 ICP- MS를 이용하여 분석하였다. 미량원소 중에서 특히 농도가 낮은 Cd과 Cre ICP-MS률 이용하였으며, 나머지 원소는 ICP-AES룔 이용하여 분석하였는데 ICP- AES의 분석파장 및 작동조건은 아래 Table 1과 같고 ICP-MS 의 작동조건은 아래 Table 2와 같다
- 본 연구에서는 비산재의 조성분석을 위하여 시료의 전처리 없이 XRF를 이용한 직접분석과 마이크로파 분해장치를 사용하여 시료를 분해시킨 뒤 ICP-AES 및 ICP-MS를 사용하여 분석한 두 가지 방법을 사용하여 그 결과를 비교하였으며 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 시료를 분해시켜 용액화 시킨 뒤 ICP-AES와 ICP- MS를 사용하여 용액을 분석하고 결과를 XRF를 이용한 직접분석 결과와 비교하였다. 분해방법은 마이크로파 분해장치를 이용하였으며 다음과 같이 분해조작을 하였다. 시료를 균질화시킨 뒤 0.
- 비산재를 분해시키지 않고 XRF를 이용하여 분말상태로 직접 분석하였다. 정량방법은 표준시편을 사용하지 않고 UniQuant method를 사용하여 분석하였다.
- 시료를 분해시켜 용액화 시킨 뒤 ICP-AES와 ICP- MS를 사용하여 용액을 분석하고 결과를 XRF를 이용한 직접분석 결과와 비교하였다. 분해방법은 마이크로파 분해장치를 이용하였으며 다음과 같이 분해조작을 하였다.
- 시료용액 중 미량 중금속원소를 ICP-AES와 ICP- MS를 이용하여 분석하였다. 미량원소 중에서 특히 농도가 낮은 Cd과 Cre ICP-MS률 이용하였으며, 나머지 원소는 ICP-AES룔 이용하여 분석하였는데 ICP- AES의 분석파장 및 작동조건은 아래 Table 1과 같고 ICP-MS 의 작동조건은 아래 Table 2와 같다
- ICP-MS용 표준용액은 Perkin-Elmer의 정량용 표준 용액 (10 ppm Mixed STD)을 사용하였으며, ICP-AES 용 표준용액은 Mallinckrodt(미) 및 Junsei(일)사의 정량용 표준용액 (1,000ppm)을 사용하였다. 시료의 분해에 사용한 무기산은 동우반도체의 전자급시약을 사용하였으며, 기타 모든 시약은 특급시약을 사용하였다 순수는 1차 증류한 증류수를 Barnstead의 탈이온수기 (모델명 : Nano Pure)를 통과시켜 사용하였다.
- 따라서 본 연구는 먼저 소각재의 조성을 시료전처리 없이 XRF를 이용하여 분석하였으며, 마이크로파 분해장치를 사용하여 시료를 분해시킨 뒤 시료용액을 ICP-AES를 이용 분석하여 그 결과를 XRF 직접 분석 결과와 비교하여 보았다. 아울러 소각재의 물성 중 가장 주요한 pH와 입도분포를 측정하였으며, XRD를 이용하여 소각재의 조성을 분석하였다.
- 바닥재의 경우 입자크기가 매우 크고 불균일하므로 SEM(scanning electron microscope)을 이용하여 측정하는 것이 일반적인 반면 비산재는 비교적 입자크기가 작고 균일하므로 입도분석기를 사용한다. 용매를 물로 하여 분산제를 사용하지 않고 초음파장치를 사용하여 12.5 W로 10분간 분산시킨 다음 Laser 산란형 입도분석기로 측정하였다.
- 정확도를 확인하기 위하여 여러 종의 CRM (certified reference material) 을 분석한 결과 균질한 solid 시편의 경우에는 검정치와의 상대오차가 5-10% 이니의 좋은 결과가 얻어졌으며, 이에 따라 본 연구에서는 XRF를 사용하여 비산재 분말을 직접 분석하였다. 이때 분말시료를 균질화 시키기 위하여 시료를 PE Jai에 넣고 agitation mill을 이용하여 15분간 교반시킨 뒤 mica sheet를 깔은 상태로 시료 홀더를 회전시키면서 분석하였으며17 그 결과를 시료 전처리 후 ICP-AES 및 ICP-MS 분석결과와 비교하였다. 특히 비산재의 전체적인 조성은 ICP-AES 등을 이용하여 분석할 경우 희석베율이 커지게 되어 정확성이 낮아지므로 XRF를 이용하여 분석하였으며, 미량원소의 경우는 감도가 좋은 ICP-AES 등의 방법과 신속한 분석이 가능한 XRF 분석법을 비교하였는데 위 Table5와 같이 대부분의 원소가 서로 잘 일치하였으나 Cr의 경우는 XRF 분석 값에 비하여 ICP- AES 분석값이 매우 낮았는데 그 원인은 시료 전처리 과정에서 불화수소산을 제거하기 위한 과염소산 fuming 과정에서 Cr이 비산재에 함유되어 있는 염소와 반응하여 휘발성의 염화크로밀을 형성하여 손실되는 것으로 추정된다.
- 15,16 이 방법에 의한 정밀 . 정확도를 확인하기 위하여 여러 종의 CRM (certified reference material) 을 분석한 결과 균질한 solid 시편의 경우에는 검정치와의 상대오차가 5-10% 이니의 좋은 결과가 얻어졌으며, 이에 따라 본 연구에서는 XRF를 사용하여 비산재 분말을 직접 분석하였다. 이때 분말시료를 균질화 시키기 위하여 시료를 PE Jai에 넣고 agitation mill을 이용하여 15분간 교반시킨 뒤 mica sheet를 깔은 상태로 시료 홀더를 회전시키면서 분석하였으며17 그 결과를 시료 전처리 후 ICP-AES 및 ICP-MS 분석결과와 비교하였다.
대상 데이터
- ICP-MS용 표준용액은 Perkin-Elmer의 정량용 표준 용액 (10 ppm Mixed STD)을 사용하였으며, ICP-AES 용 표준용액은 Mallinckrodt(미) 및 Junsei(일)사의 정량용 표준용액 (1,000ppm)을 사용하였다. 시료의 분해에 사용한 무기산은 동우반도체의 전자급시약을 사용하였으며, 기타 모든 시약은 특급시약을 사용하였다 순수는 1차 증류한 증류수를 Barnstead의 탈이온수기 (모델명 : Nano Pure)를 통과시켜 사용하였다.
- 정량에 사용한 ICP-MS는 Perkin-Elmer(미국)의 Elan 6000을, ICP-AES는 ARL(스위스)의 3410을 사용하였다. XRF는 ARL 9400을 사용하였으며, XRD는 MAC Science (일) 18 M, 입도분석기는 Nicomp사의 Laser 산란형 입도분석기를 사용하였다.
- 정량에 사용한 ICP-MS는 Perkin-Elmer(미국)의 Elan 6000을, ICP-AES는 ARL(스위스)의 3410을 사용하였다. XRF는 ARL 9400을 사용하였으며, XRD는 MAC Science (일) 18 M, 입도분석기는 Nicomp사의 Laser 산란형 입도분석기를 사용하였다.
이론/모형
- 12 마이크로파를 이용한 분해는 시료를 신속하게 분해시키며, 특히 밀폐형 용기를 사용할 경우 휘발 손실을 줄일 수 있다는 장점이 있으므로 파인세라믹스 등 난용성 시료의 분해에 많이 사용된다. 본 실험에 사용된 분해 조건은 Torigai 등4,5의 방법에 따랐으며, 분해조작 후 투명한 용액을 얻을 수 있었다.
- Cr(VI) 등 중금속 등의 용출량이 규정 농도 이상일 경우 지정폐기물로 분류되어 관리형 매립시설에서 처리하거나 안정화 또는 고형화처리를 하여 주도록 규정하고 있다. 용출시험은 폐기물 공정시험 방법에 따라 조제한 시료를 pH 5.8-6.3의 수용액에서 진탕 추출하여 홉광광도법, 원자홉 광광도법 및 유도결합플라즈마 발광광도법 (ICP-AES) 으로 분석한다.7 그러나 용출시험은 용출조건, 특히 용출시 pH에 따라 그 값이 크게 달라진다.
- 비산재를 분해시키지 않고 XRF를 이용하여 분말상태로 직접 분석하였다. 정량방법은 표준시편을 사용하지 않고 UniQuant method를 사용하여 분석하였다.
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