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제안 방법
- 45 nm pore size, Waters사 제공)로 불용 성분을 제거하였고 시료 주입량은 20 μ1이었다. HPLC로 얻은 스펙트럼을 비교하기 위해 별도로 Bisphenol A (Aldrich사 ACS급)와 산화방지제로 Irganox 1076, Irganox 1010 및 Irgafos 168 (Irganox와 Irgafos는 Ciba Specialty Chemicals사의 상표명), UV안정제로 oxani-lide (실험실 자체 합성), Tinuvin 234, Hisorb 327 (LG화학), Tinuvin 350 (Tinuvine Ciba Specialty Chemi- cals사의 상표명) 및 Cyasorb UVt54U (Cytecs Indu- stries사)의 자외선 스펙트럼(클로로포름 용매)을 얻었고 HPLC PDA 분석을 동일한 조건에서 세 번 반복 실험하였다
- UV 안정제의 정량 분석을 위해 Cyasorb UV-5411을 여러 농도(0, 4.95 X 10-6, 2.48 X 10-5 1.24 X 10-4 mol/L)에서 클로로포름(Aldrich사 HPLC급)에 용해시켜 자외선 스펙트럼(200-400nm사이)을 얻었고 폴리카보네이트 펠릿 1 g을 클로로포름에 녹여 100 ml 용액을 준비한 후 같은 파장 범위에서 자외선 스펙트럼을 얻었다.
- 추출방법에서는 펠릿 형태의 폴리카보네이트 약 5 g을 Soxhlet 추출장치에 넣고 아세톤 용매를 이용 24시간 동안 환류 추출한 다음 용매를 거름종이(Whatman #2)로 여과한 후 건조시켰다. 건조된 추출물을 적당한 농도로 클로로포름에 용해하여 자외선 흡광광도계 (ATI사 UNICAM-UV2)로 자외선 흡수 스펙트럼을 측정하였으며 추출물의 일부를 KBr분말과 섞어 FT- IR 분광도계 (ATI사 UNICAM-Mattson 1000)를 이용하여 적외선 흡수 스펙트럼을 얻었다. 용해-침전 방법에서는 폴리카보네이트 3 g을 클로로포름 (Aldrich사 HPLC급)100ml에 용해시킨 후 500 ml의 아세톤(Aldrich사 ACS급)에 부어 침전시킨 다음 거름종이(Whatmann #2)로 거른 투명한 용액을 진공 건조시킨 후 FTIR 분석과 HPLC 분석에 사용하였다.
- 본 연구는 투명한 상용 폴리카보네이트에 사용된 첨가제를 분석하는 것으로 첨가물에 대한 정확한 정보가 없어 수많은 상용 첨가제에 대한 다양한 비교 분석자료가 필요하기 때문에 많은 시간이 필요하고 정확한 분석 방법이 요구된다. 따라서, 비교적 빠르고 쉬운 일반적인 분석 기술들을 이용하여 첨가제에 대한 정성분석을 수행하고 광안정제에 한해서만 자외선 흡광분석을 이용하여 정량분석을 수행하고자 한다. 정확한 정성 및 정량분석을 위해서는 첨가제 종류 및 첨가량을 정확히 알고 있는 여러 처방의 폴리카보네이트를 직접 흔련 압출하여 여러 방법으로 분석하여 비교하는 것이 필요하나 본 연구에서는 생략하였다.
- 아세톤은 자외선 영역에서 흡광도가 크기 때문에 이동상으로 적합하지 않고 자외선 영역(200-400 nm)에서 흡광도가 0에 가까운 것으로는 물, 메탄을(CH3OH), 아세토니트릴(CH3CN) 등이 있는데 이 중 메탄을을 선택하여 이동상으로 사용하였다 그러나 아세톤 추출물 및 용해-침전 잔류물은 비극성이 높아 메탄을에 전부 녹지는 않고 일부만 녹으므로 역상 HPLC의 용매로 적합하고 octadecyl(C18) 정지상은 비극성으로 첨가제에 지방족 성분이 많을수록 머무름 시간이 길어질 것으로 생각된다. 메탄을 용매에 용해 시 Irgafos 168, Irganox 1010 및 Irganox 1076 등의 산화방지제와 oxanilide (본 실험실 합성), Tinuvin 234, Hisorb 327, Tinuvin 350, Cyasorb UV-5311 등의 광안정제는 잘 녹지 않았으나 메탄을 10 g에 대해 3-5 mg 정도는 완전히 녹으므로 상온에서 메탄을 10 g 에 대해 20 mg을 첨가하고 초음파발생기로 30분간 처리하여 포화시킨 후 PTFE 필터 (0.45 μm)로 여과한 다음 HPLC 분석 시료로 사용하였다. 폴리카보네이트 을리고머 또한 메탄을에 잘 녹지 않아 아세톤 추출물 및 용해-침전 잔류물의 많은 부분이 메탄을에 잘 용해되지 않았다.
- 12wt% 정도가 남아 있옴을 알 수 있었다. 본 실험에서는 폴리카보네이트의 아세톤 추출물 및 용해-침전 분리물을 일부분 용해시키는 메탄을을 이동상으로 선택함으로서 첨가물 중 활제 및 폴리카보네이트 을리고머에 대한 많은 정보를 얻지는 못하였으나 피크의 수를 줄여 분석에는 오히려 유리한 점으로 작용하였다. 투명 플라스틱에서는 광안정제의 종류와 함량이 투과도(또는 자외선 차단성), 수명 향상, 황변 방지 및 경제적 관점 등에서 산업적으로 중요하므로 광안정제 분석 방법의 신속성과 정확성이 요구된다.
- Table 1에 비교 실험에 사용된 각종 첨가제에 대해 상표명, 화학명 및 공급자를 정리하였다. 본 연구에서 HPLC의 PDA (pho- todiode array) 검출 실험은 아세톤 추출물을 메탄을에 용해시켜 만든 시료가 BondapakC18칼럼을 통과하면서 분리되어 나온 용출액을 200nm에서 400nm사이의 흡광도가 연속적으로 측정되게 하였다. 측정 결과는 3D Plot이 얻어지고 Fig.
- 본 연구에서는 PDA 검출기를 이용한 역상 HPLC 분석을 통해 미국 GE사의 광학용 폴리카보네이트에 는 1차 산화방지제로 Irganox 1010을 그리고 광안정 제로는 Cyasorb UV-5411이 사용되었음을 정성적으로 분석하였다. 또한, 단량체인 비스페놀 A가 아세톤 추출물에서만 확인되었으며 종류는 알 수 없지만 아인산계 2차 산화방지제의 존재를 아세톤 추출물 및 용해-침전 잔류물 모두에서 확인하였다.
- 폴리카보네이트 을리고머 또한 메탄을에 잘 녹지 않아 아세톤 추출물 및 용해-침전 잔류물의 많은 부분이 메탄을에 잘 용해되지 않았다. 비스페놀 A는 메탄을에 상대적으로 잘 녹아서 메탄을 10 ml 에 대해 20 mg 정도는 완전히 투명한 용액을 형성하므로 메탄을 10ml에 10mg을 용해시켜 HPLC 분석에 사용하였다. Table 1에 비교 실험에 사용된 각종 첨가제에 대해 상표명, 화학명 및 공급자를 정리하였다.
- 건조된 추출물을 적당한 농도로 클로로포름에 용해하여 자외선 흡광광도계 (ATI사 UNICAM-UV2)로 자외선 흡수 스펙트럼을 측정하였으며 추출물의 일부를 KBr분말과 섞어 FT- IR 분광도계 (ATI사 UNICAM-Mattson 1000)를 이용하여 적외선 흡수 스펙트럼을 얻었다. 용해-침전 방법에서는 폴리카보네이트 3 g을 클로로포름 (Aldrich사 HPLC급)100ml에 용해시킨 후 500 ml의 아세톤(Aldrich사 ACS급)에 부어 침전시킨 다음 거름종이(Whatmann #2)로 거른 투명한 용액을 진공 건조시킨 후 FTIR 분석과 HPLC 분석에 사용하였다. HPLC는 Waters사의 Millenium32 프로그램에서 PDA 검출기(Waters 996 module)를 이용하였고 이동상은 메탄을(Aldrich사 HPLC급), 흐름 속도는 1ml/min 이었으며 칼럼은 Bondapak C18(125Angstrom, Waters사)을 상온에서 사용하였다.
- 따라서, 비교적 빠르고 쉬운 일반적인 분석 기술들을 이용하여 첨가제에 대한 정성분석을 수행하고 광안정제에 한해서만 자외선 흡광분석을 이용하여 정량분석을 수행하고자 한다. 정확한 정성 및 정량분석을 위해서는 첨가제 종류 및 첨가량을 정확히 알고 있는 여러 처방의 폴리카보네이트를 직접 흔련 압출하여 여러 방법으로 분석하여 비교하는 것이 필요하나 본 연구에서는 생략하였다.
- 본 연구예 사용된 폴리카보네이트는 미국 GE사의 제품으로 UV 흡수가 거의 완벽한 광학용 그래이드 (Lexan OQ 2230)이며 주로 보호안경(스키 고글 및 물안경 등), 방음벽 창, 온실유리 등의 제조에 사용된다. 추출방법에서는 펠릿 형태의 폴리카보네이트 약 5 g을 Soxhlet 추출장치에 넣고 아세톤 용매를 이용 24시간 동안 환류 추출한 다음 용매를 거름종이(Whatman #2)로 여과한 후 건조시켰다. 건조된 추출물을 적당한 농도로 클로로포름에 용해하여 자외선 흡광광도계 (ATI사 UNICAM-UV2)로 자외선 흡수 스펙트럼을 측정하였으며 추출물의 일부를 KBr분말과 섞어 FT- IR 분광도계 (ATI사 UNICAM-Mattson 1000)를 이용하여 적외선 흡수 스펙트럼을 얻었다.
- 폴리카보네이트는 투명한 플라스틱으로 특히 자외선에 의한 황변과 열화를 막기 위한 광안정제 (light stabilizer)의 선택이 매우 중요하고 본 분석연구에서도 광안정제의 분석에 중점을 두었다. 광안정제는 크게 반응기구상 자외선 흡수제 (UV absorber)와 라디칼 포착제 (radical scavenger) 인 HALS (hindered amine light stabilizer)로 구분된다.
대상 데이터
- 용해-침전 방법에서는 폴리카보네이트 3 g을 클로로포름 (Aldrich사 HPLC급)100ml에 용해시킨 후 500 ml의 아세톤(Aldrich사 ACS급)에 부어 침전시킨 다음 거름종이(Whatmann #2)로 거른 투명한 용액을 진공 건조시킨 후 FTIR 분석과 HPLC 분석에 사용하였다. HPLC는 Waters사의 Millenium32 프로그램에서 PDA 검출기(Waters 996 module)를 이용하였고 이동상은 메탄을(Aldrich사 HPLC급), 흐름 속도는 1ml/min 이었으며 칼럼은 Bondapak C18(125Angstrom, Waters사)을 상온에서 사용하였다. 모든 HPLC 시료는 주입 직전에 PTFE 필터 (0.
- 본 연구에서 oxanilide는 과량의 2-ethyl aniline (Aldrich사 ACS급)을 클로로포름 용매에 녹인 후 교반하면서 oxalyl chloride (Aldrich사 ACS 급)를 조금씩 첨가하여 제조한 후 메탄을에 침전시킨 다음 여과 후 건조한 것을 사용하였다.
- 본 연구예 사용된 폴리카보네이트는 미국 GE사의 제품으로 UV 흡수가 거의 완벽한 광학용 그래이드 (Lexan OQ 2230)이며 주로 보호안경(스키 고글 및 물안경 등), 방음벽 창, 온실유리 등의 제조에 사용된다. 추출방법에서는 펠릿 형태의 폴리카보네이트 약 5 g을 Soxhlet 추출장치에 넣고 아세톤 용매를 이용 24시간 동안 환류 추출한 다음 용매를 거름종이(Whatman #2)로 여과한 후 건조시켰다.
- 290분의 작은 피크가 나타난다. 이 실험에서 제조 후 1년 이상 된 것을 사용하였고 자외선 스펙트럼이 Irganox 1010 과 유사하므로 분해물들의 피크들로 생각된다. Fig.
이론/모형
- 이 그래프의 직선 기울기를 최소자승법으로 구하여 Beer-Lambert 법칙 (A = εcl, A = 흡광도 ε = 몰흡광계수, I= 통과길이로 1 cm)17의 몰흡광계수를 구하였다. 몰흡광계수는 17, 340 L/(molㆍcm)으로 계산되었고 광학용 폴리카보네 이트(Lexan OQ 2230) 1 g을 클로로포름 100 ml에 녹인 용액의 흡광도는 0.665로 Beer-Lambert 법칙으로 농도를 계산하면 3.84 x10-5 mol/L(0.012g/L)의 Cyasorb UV-5411 농도가 계산된다. 이는 실험이 수행된 시점에서 폴리카보네이트 제품에 0.
- 5에는 순수한 Cyasorb UV-5411 을 녹인 클로로포름 용액들의 농도변화에 따른 자외선 흡광도를 도시하였다. 이 그래프의 직선 기울기를 최소자승법으로 구하여 Beer-Lambert 법칙 (A = εcl, A = 흡광도 ε = 몰흡광계수, I= 통과길이로 1 cm)17의 몰흡광계수를 구하였다. 몰흡광계수는 17, 340 L/(molㆍcm)으로 계산되었고 광학용 폴리카보네 이트(Lexan OQ 2230) 1 g을 클로로포름 100 ml에 녹인 용액의 흡광도는 0.
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