[논문]유도결합 플라스마 질량 분석법(ICP-MS)을 이용한 음용수 중의 전체 비소의 정량

임유리; 박경수; 윤양희; 김선태; 정진호

문제 정의

존재하므로 이러한 높은 농도로 인하여 비나 눈에 의한 자연적 용출에 의한 음용수의 2차적인 오염의 가능성을 배제할 수 없다. 그래서 본 연구에서는 비소의 농도가 높을 것이라 예상되는 폐광산 지역에서 식수로 사용하고 있는 지하수 중의 비소 분석을 시도했으며, 다른 식수들과 비교하기 위해 다른 지역의 지하수와 간이 상수도 및 시판되는 생수 시료들을 채취해 ICP-MS로 전체비소를 분석하고 비교 검토하였다.

제안 방법

그러나 As는 단지 한가지 동위원소 즉, ⁷⁵As로서만 존재하므로 만약 물 시료 중에 CI이 존재하거나 전처리시 HCI을 사용한다면 질량겹 칩의 방해 영향으로 인하여 정확한 분석이 곤란하다. 그러나 본 연구에서는 HCI의 이러한 방해영향을 고려하여 HNO₃를 이용하여 산성화한 후 음용수 중의 전체 비소를 정량하였다. HNO₃의 경우는 물위 바탕 용액과 거의 비슷한 스펙트럼을 나타냄으로써 질량겹침에 의한 스펙트럼 방해를 비교적 덜 받기 때문에 ICP-MS를 이용하여 분석할 때 가장 적합한 산이라고 알려져 있다.
사용한 물은 1차 증류 후 Millipore Q 이온 교환수지를 통과시켜 정제한 고순도의 탈염수를, 질산은 동우 반도체의 electronic grade 제품을 사용하였다. 시료는 광양, 나주, 진곡, 다덕, 일월의 폐금속광산 지역과 진안, 청평, 화성, 서울의 폐광산 지역 이외의 기타지역의 식수로서 사용되고 있는 지하수 또는 간이 상수도수와 국내에서 유통되고 있는 먹는 물 (이하 음용수)로서 질산을 첨가하여 농도가 약 1%가 되게 산성화한 후 분석하였다.
폐광산 지역 인근에서 지하수나 간이상수도수를 식수로 하는 광양, 나주, 진곡, 다덕, 일월의 폐광산 지역의 음용수를 분석하기에 앞서 폐광산 광미 시료 중의 전체 비소의 함량을 분석한 결과 수천 ppm 이상의 농도를 나타내었고 광미 시료의 pH를 측정한 결과 대부분이 5 이하의 낮은 pH 분포를 보여주었다. 이러한 낮은 pH 분포로 인하여 비나 눈에 의한 폐광산 광미 시료에서 비소의 자연적 용출에 의한 음용수의 오염 가능성을 알아보기 위하여 각각의 음용수 시료를 질산으로 산성화한 후 ICP-MS로 분석한 결과 Table 3과 같았다. 비소의 함량이 비교적 많다고 예상되는 폐광산 지역Table3에서 1-1-5-4)의 음용수를 분석한 결과 농도 분포가 < 0.

대상 데이터

본 실험에 사용한 ICP-MS 기기는 Perkin Elmer사의 Sciex Elan 5000 모델이며 측정 조건은 TLble 1에 나타내었다.
비소 표준 용액은 Perkin Elmer사의 multi-element standard solution을 구입하여 연속적으로 희석시켜 조제하였다. 사용한 물은 1차 증류 후 Millipore Q 이온 교환수지를 통과시켜 정제한 고순도의 탈염수를, 질산은 동우 반도체의 electronic grade 제품을 사용하였다.
비소 표준 용액은 Perkin Elmer사의 multi-element standard solution을 구입하여 연속적으로 희석시켜 조제하였다. 사용한 물은 1차 증류 후 Millipore Q 이온 교환수지를 통과시켜 정제한 고순도의 탈염수를, 질산은 동우 반도체의 electronic grade 제품을 사용하였다. 시료는 광양, 나주, 진곡, 다덕, 일월의 폐금속광산 지역과 진안, 청평, 화성, 서울의 폐광산 지역 이외의 기타지역의 식수로서 사용되고 있는 지하수 또는 간이 상수도수와 국내에서 유통되고 있는 먹는 물 (이하 음용수)로서 질산을 첨가하여 농도가 약 1%가 되게 산성화한 후 분석하였다.

성능/효과

각각의 음용수를 분석한 결과 <0.1-28.0 µg/L의 분포를 갖지만 평균적으로 볼 때 폐광산 지역의 음용수는 3.20µg/L, 폐광산 이외의 기타 지역은 3.95µg/L, 그리고 시판되는 먹는 불중에는 3.70 µg/L로서 수질 기준치인 50µg/L 훨씬 밑도는 수치를 나타내었다.
광양, 나주, 진곡, 다덕, 일월 등의 폐광산 지역에서 음용하고 있는 식수와 이 외 기타 지역의 지하수 및 간이 상수도 그리고 사판되는 먹는 샘물 중의 전체 비소 함량을 ICP-MS로 분석한 결과 일부의 음용수 중에는 비소가 극미량 함유되어 있음을 알 수 있었다. 폐광산 지역외 광미 시료 중의 전체 비소 농도가 수천 ppm 이상의 결과를 나타내었음에도 불구하고 폐광산 지역의 음용수를 분석한 결과 전체 비소의 함량은 수 ppb의 농도를 나타내었다.
그러나 시판되는 먹는 샘풀들은 수도수와 같이 정수처리롤 하지 않으므로 각종 미네랄이 존재할 뿐만 아니라 비소 및 이 외의 다른 중금속 오염 가능성을 배제할 수 없다 이에 따라 우리나라에서 시판중인 먹는 샘물 12종과 수입 시판하고 있는 외국산 먹는 샘 물 7종에 대하여 비소의 함량을 분석한 결과 Table 4 에서 보여지는 바와 같이 우리나라에서 시판되는 먹는 샘물 중에는 K-6 제품에서 비소의 함.량이 14.8 pg/L로서 타회사 제품에 비해 약간 높은 수치를 나타내었으며, 외국산 시판 먹는 샘물 중에는 20.7µg/L의 비교적 높은 비소 함량을 갖는 F-3 제품을 제외하고는 모두 수 ppb 이하의 값을 나타내고 있음을 알 수 있었다. 이와 같은 결과로 볼 때 시판되는 먹는샘물 역시 비소의 함유량은 극히 낮음을 알 수 있었다.
이러한 낮은 pH 분포로 인하여 비나 눈에 의한 폐광산 광미 시료에서 비소의 자연적 용출에 의한 음용수의 오염 가능성을 알아보기 위하여 각각의 음용수 시료를 질산으로 산성화한 후 ICP-MS로 분석한 결과 Table 3과 같았다. 비소의 함량이 비교적 많다고 예상되는 폐광산 지역Table3에서 1-1-5-4)의 음용수를 분석한 결과 농도 분포가 < 0.1-28.0 µg/L로서 음용수 기준치 인 50ng/L 이하의 값을 나타내었다 이러한 결과는 음용수 안에 비소의 양이 극미량 함유되어 있음을 보여주고 있으며, 폐광산 지역 외 Table 3에서 6-1-9-3) 에 비소 오염의 노출 정도가 작은 지역의 음용수를 분석한 결과 마찬가지로 비소의 농도는 <0.1-28.1 µg/J의 분포를 나타내고 있음을 알 수 있었다. 이와 같은 결과로 볼 때 폐광산 지역과 이외 기타지역의 평균적인 비소의 농도는 각각 3.
ICP-MS에 의한 비소 분석의 정확도와 정밀도를 측정하기 위하여 비소가 함유되어 있지 않은 시료에 일 정량의 비소를 첨가하여 이미 조사된 최적 기기 및 분석조건에서 ICP-MS로 10희 분석하여 회수율을 측정함으로써 Table 5와 같은 결과를 얻을 수 있었다. 상대 오차가 0.35%, 변동계수가 2.28%로서 비교적 정확하고 재현성 있는 결과를 얻을 수 있었으며 99.7%의 높은 회수율을 얻을 수 있었다 전처리 없이 직접 분석이 가능한 ICP-MS법은 전혀 손실없이 비소를 분석할 수 있으므로 가장 좋은 극미량의 비소 분석법^3,⁴이라고 생각되어진다.
폐광산 지역외 광미 시료 중의 전체 비소 농도가 수천 ppm 이상의 결과를 나타내었음에도 불구하고 폐광산 지역의 음용수를 분석한 결과 전체 비소의 함량은 수 ppb의 농도를 나타내었다. 이러한 결과로 보아 비소의 토양 오염으로 인한 음용수의 2차적인 오염 가능성은 작을 것으로 보인다.
1 µg/J의 분포를 나타내고 있음을 알 수 있었다. 이와 같은 결과로 볼 때 폐광산 지역과 이외 기타지역의 평균적인 비소의 농도는 각각 3.20µg/L과 3.95 µg/L로서 음용수의 비소 오염 정도는 극히 작음을 알 수 있었고 심각하게 우려할 정도는 아니라고 생각되어진다
폐광산 지역 인근에서 지하수나 간이상수도수를 식수로 하는 광양, 나주, 진곡, 다덕, 일월의 폐광산 지역의 음용수를 분석하기에 앞서 폐광산 광미 시료 중의 전체 비소의 함량을 분석한 결과 수천 ppm 이상의 농도를 나타내었고 광미 시료의 pH를 측정한 결과 대부분이 5 이하의 낮은 pH 분포를 보여주었다. 이러한 낮은 pH 분포로 인하여 비나 눈에 의한 폐광산 광미 시료에서 비소의 자연적 용출에 의한 음용수의 오염 가능성을 알아보기 위하여 각각의 음용수 시료를 질산으로 산성화한 후 ICP-MS로 분석한 결과 Table 3과 같았다.

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