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By using surface modified activated alumina with AI(III) and flame atomic absorption spectrometry, a rapid and convenient method for the selective analysis of chromium (III) and chromium (VI) in water has been developed. This technique appears to work accurately under optimum pH range from 3 to 5....

By using surface modified activated alumina with AI(III) and flame atomic absorption spectrometry, a rapid and convenient method for the selective analysis of chromium (III) and chromium (VI) in water has been developed. This technique appears to work accurately under optimum pH range from 3 to 5.

By using surface modified activated alumina with AI(III) and flame atomic absorption spectrometry, a rapid and convenient method for the selective analysis of chromium (III) and chromium (VI) in water has been developed. This technique appears to work accurately under optimum pH range from 3 to 5.

주제어

#activated alumina   #chromium (Ill)   #Chromium (VI)  

AI 본문요약

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문제 정의

• 이 방법은 크롬 분석에서 크롬 3가와 6가를 pH만을 조절함으로써 특별한 기구나 장치 없이 신속하게 분리할 수 있는 간편하고 정확한 분석법으로 사용되어질 수 있는 가능성을 보여 주었다. 본 연구는 본 흡착 물질에 대하여 크롬 용액 중에 존재하는 여러 가지 방해 이온들에 대한 효과 및 크롬의 농도가 희박한 용액을 분석이 가능한 농도로 하는 농축 실험과 크롬종간 상호 전환에 대하여 연구 진행중이며 추후 보고될 것이다.

제안 방법

• pH 4로 조절된 크롬 6가 용액(2µg/ml) 10 ml를 취한 다음 Al(III)로 표면 처리한 알루미나 흡착제를 0.1~1.0 g까지 혼합한 후 크롬 6가 흡착량을 비교 분석하였다. 또한 흡착제를 가한 후 흡착 시간에 따른 흡착 변화를 비교 관찰하였다.
• 0 g까지 혼합한 후 크롬 6가 흡착량을 비교 분석하였다. 또한 흡착제를 가한 후 흡착 시간에 따른 흡착 변화를 비교 관찰하였다.
• 본 연구에서는 크롬 3가와 6가가 현저히 다른 이온 형태를 나타낸다는 것과 또한 활성 알루미나의 표면 성질이 다양성(acidic, basic, neutral)을 지닐 수 있다는 것에 따라 크롬 3가와 크롬 6가를 간단하고 신속하며 정량적으로 분리할 수 있는 알루미나를 선택하여 표면을 개질하였다. 이것을 사용하여 분리 효율을 최적화 시킬 수 있는 조건 및 신속하고 정확하며 간편한 총 Cr 및 Cr(III)와 Cr(VI)의 분석법을 연구하였다.
• 본 연구에서는 크롬 3가와 6가가 현저히 다른 이온 형태를 나타낸다는 것과 또한 활성 알루미나의 표면 성질이 다양성(acidic, basic, neutral)을 지닐 수 있다는 것에 따라 크롬 3가와 크롬 6가를 간단하고 신속하며 정량적으로 분리할 수 있는 알루미나를 선택하여 표면을 개질하였다. 이것을 사용하여 분리 효율을 최적화 시킬 수 있는 조건 및 신속하고 정확하며 간편한 총 Cr 및 Cr(III)와 Cr(VI)의 분석법을 연구하였다.
• 최적 pH 범위인 pH 4로 조절된 Cr(VI)(2µg/ml) 용 액 10ml를 취한 다음 흡착제인 표면 처리된 활성 알루미나를 무게별로 가한 후 흡착량과의 관계를 실험한 결과는 Fig. 3과 같았다. 본 실험 농도에서 흡착제의 양은 약 0.
• 크롬 3가 및 6가의 용액을 pH를 조절하여 2~12로 한 후 각 pH 별로 10ml씩을 취한 다음, 표면 처리하지 않은 활성 알루미나 및 표면 처리한 활성 알루미나 0.2g을 가한 후 vortex mixer (Korea Manhattan 제)를 이용하여 30초간 일정한 속도로 혼합하였다. 혼합한 다음 정치시킨 후 상등액을 원자 흡수 분광계로 흡광도를 측정하였으며, 흡착시키지 않은 표준 용액과 비교하였다.
• 2g을 가한 후 vortex mixer (Korea Manhattan 제)를 이용하여 30초간 일정한 속도로 혼합하였다. 혼합한 다음 정치시킨 후 상등액을 원자 흡수 분광계로 흡광도를 측정하였으며, 흡착시키지 않은 표준 용액과 비교하였다.

대상 데이터

• 본 실험에서 사용된 물은 Millipore Milli-Q를 2차 통과한 탈염수로서 specific resistance가 18.2MΩcm^-1 이상이었다. 크롬의 표준 용액은 Cr(III), Cr(VI) 모두 Aldrich사 제품으로 실험할 때마다 적정 농도로 희석하여 사용하였다.
• 본 연구에서 사용한 기기는 Perkin-Elmer 2380 atomic absorption spectrophotometer이며, lamp는 HCl로 25 mA에서 사용하였으며, 사용된 파장은 357.9 nm이고 air-acetylene 불꽃을 이용하였다.

성능/효과

• 2에서와 같이 거의 완벽하게 크롬(III)와 크롬(VI)를 선택적으로 분리하여 정량적으로 분석되어진 결과를 보여 주고 있다.¹² 다만 크롬 3가인 경우 pH가 6 이상인 경우는 앞에서 언급한 바와 같이 침전 형성으로 분석 결과에 부정확한 결과를 수반하였고 크롬 6가인 경우 pH 3~10에서는 정확한 분석 결과를 보여주었다. Cr(VI)가 pH 2 이하에서 오차를 보이는 것은 수용액에서 상당량의 Cr(VI)가 H2CrO4의 중성 상태로 존재하 는 것으로 설명되어질 수 있으며, pH 3 이상에서는 HCrO4^- 및 CrO4^2-로 존재하므로 정량적인 흡착이 이루어지는 것을 알 수가 있다.
• Cr(VI)가 pH 2 이하에서 오차를 보이는 것은 수용액에서 상당량의 Cr(VI)가 H2CrO4의 중성 상태로 존재하 는 것으로 설명되어질 수 있으며, pH 3 이상에서는 HCrO4^- 및 CrO4^2-로 존재하므로 정량적인 흡착이 이루어지는 것을 알 수가 있다.⁹ 이상의 결과는 Cr(III) 와 Cr(VI)를 표면 처리된 활성 알루미나를 이용하면 정량적으로 분리할 수 있으며, 이 때의 pH 범위는 3~5 정도가 최적조건임을 보여주고 있다.
• Al(III)로 표면 처리된 산성 활성 알루미나는 선택적으로 크롬 6가만을 흡착하므로 크롬 3가 및 크롬 6가를 분리시킬 수 있는 훌륭한 흡착제임을 알 수가 있었다. 이때 최적의 pH 조건은 3~5 범위였다.
• Cr(III) 실험시 pH 6 이상에서는 Cr(OH)3의 침전이 형성되어 재현성 있는 실험 결과를 얻기가 힘들었다. 따라서 총 크롬 분석 시에도 Cr(III)의 침전을 방지하기 위하여 pH를 6 이하로 조절한 후 분석을 행하여야만 정확한 분석 결과를 얻을 수가 있었다.
• 3과 같았다. 본 실험 농도에서 흡착제의 양은 약 0.5 g 이내에서 충분한 흡착이 이루어졌으며, 이것은 본 흡착제의 흡착능[>2mg Cr(VI)/g 흡착제]에 비교하여 Cr(VI)의 실험 농도는 미량이므로 흡착제의 양은 충분하며 다만 너무 미량을 사용하였을 때의 균일성 문제를 검토코자 하였다 또한 Fig. 4와 같이 흡착 시간도 5분 이내면 정량적으로 흡착이 이루어진 것을 알 수가 있었다. 간단히 표면 처리된 활성 알루미나 표면은 활성점이 충분히 발달되어 있으므로 최적의 조건으로 분석 실험을 행할 수 있고 흡착도 순간적으로 이루어지고 있어 신속하게 정량적인 분석을 행할 수가 있다.
• 이때 최적의 pH 조건은 3~5 범위였다. 이 방법은 크롬 분석에서 크롬 3가와 6가를 pH만을 조절함으로써 특별한 기구나 장치 없이 신속하게 분리할 수 있는 간편하고 정확한 분석법으로 사용되어질 수 있는 가능성을 보여 주었다. 본 연구는 본 흡착 물질에 대하여 크롬 용액 중에 존재하는 여러 가지 방해 이온들에 대한 효과 및 크롬의 농도가 희박한 용액을 분석이 가능한 농도로 하는 농축 실험과 크롬종간 상호 전환에 대하여 연구 진행중이며 추후 보고될 것이다.

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