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문제 정의
- 본 연구의 목적은 양서류 및 어류 내에 존재하는 극 미량의 내분비계 장애물질인 PBB를 초음파 추출법과 Florisil 컬럼정제법을 이용한 정제방법과 기체크로마토그래피/질량분석기-선택 이온검색 법으로 정확한 분석 방법을 개발하고 실제 시료에 적용하여 PBB 화합물을 정확하게 정량 분석하는데 있다.
제안 방법
- , Tokyo, Japan)를 사용하였다. GC/MS 분석을 위한 컬럼은 DB-5MS cross linked 5% phenylmethylsilicone fused silica capillary column (30 m x 0.25 mm I.D., 0.25 Jim film thickness) 을 사용하였다. 컬럼은 이온원과 직접 연결되는 direct interface 방식으로 사용하였다.
- 무수 황산나트륨은 Junsei Chemical 사(Tokyo, Japan)로부터 구입하였고 수분과 유기물 제거를 위하여 65(rc에서 10시간 구운 후 사용하였다. 본 실험에서 사용된 모든 유리기구는 세정제로 세척하고 아세톤 메탄을 및 헥산으로 유기물을 제거하고 180℃ 오븐에서 건조하였다.
- 9ml/min으로 흘려주었다. 시료주입구, 인터페이스 온도 및 이온 원의 온도는 각각 280℃, 280℃ 및 200℃로 맞추었다. 질량분석기에서 사용된 이온화방식은 electron impact(EI) 방식이고 이때 사용된 에너지는 70eV이고 가쏙전압은 10kV로 고정했다.
- 질량분석기에서 사용된 이온화방식은 electron impact(EI) 방식이고 이때 사용된 에너지는 70eV이고 가쏙전압은 10kV로 고정했다. 화합물을 정성 분석하기 위해 사용된 스캔방식에서는 질량범위 100-800 amu로 하였고 정량분석을 위해 사용되었던 선택이 온 검색 (selected ion monitoring, SIM)에서 각 PBB의 분자 이온 또는 특성이온과 그의 동위원소 이온을 선택하였다.
- 회수율 실험을 위하여 개구리 시료에 각 100 ng 을 함유하는 PBB 동족체 혼합액을 첨가한 후 아세톤과 헥산을 추출용매로 사용하고 초음파 추출기로 추출하고 Florisil 컬럼을 통해 정제하였을 때, Table 3에서 보듯이 77-111% 범위의 회수율을 보여 주었다. 본 실험 방법을 통하여 GC/MS-SIM 방식에 의해 얻어진 SIM chromatogram을 Fig.
대상 데이터
- 사용된 PPB류의 표준물질은 Ultra Scientific (North Kingstown, USA)에서 구입하였고 내부표준물질인 "Cuhexachlorobenezene과 회수율 내부표준물질인 phenanthrene-dioe Supelco사(Bellefonte, PA, USA) 로부터 구입하였다. 이 표준물질은 헥산과 톨루엔에 녹여 적당한 농도로 만들어 혼합용액을 만들었으며, 실험의 필요에 따라 희석하여 사용하였다.
- 기체 크로마토그래피-질량분석기는 Hewlett-Packard 6890 plus 기체크로마토그래피와 JMS-SX102A 이중집중분석관 질량분석기 (Jeol Ltd., Tokyo, Japan)를 사용하였다. GC/MS 분석을 위한 컬럼은 DB-5MS cross linked 5% phenylmethylsilicone fused silica capillary column (30 m x 0.
- 이 있다. 따라서 본 연구에서는 초음파 추출법을 사용하였고 추출용매로는 아세톤과 n-헥산을 사용하였다. 생물시료는 초음파추출 과정에서 PBBs와 함께 과량의 지질성분들이 함께 추출되어 나온다.
- Louis, MI, USA)로부터 구입하였고 활성화시키기 위하여 헥산 용매에 팽윤시킨 후 130℃에서 16시간 구운 후 데시케이터에서 보관하였다. 무수 황산나트륨은 Junsei Chemical 사(Tokyo, Japan)로부터 구입하였고 수분과 유기물 제거를 위하여 65(rc에서 10시간 구운 후 사용하였다. 본 실험에서 사용된 모든 유리기구는 세정제로 세척하고 아세톤 메탄을 및 헥산으로 유기물을 제거하고 180℃ 오븐에서 건조하였다.
- 그려나 PBB는 물리적, 화학적 성질이 PCB와 유사하기 때문에 이성질체의 기체크로마토그래피의용리순서는 PCB와 유사할 것이라 예측된다. 본 실험에서 사용된 PBB의 표준품의 흔합액에 대한 total ion chromatogram을 Fig. 1에 실었고 이들에 대한 비극성컬럼 DB-5에서의 머므름 시간에 대한 결과를 Table 1 에 실었다. Diphenyl분자의 한쪽 환에 C1 이 치환된 PCB 아성질체들의 GC 용리순서는 2 <3 <4; 2, 6 < 2, 5 <2, 4 <2, 3 <3, 5 <3, 4; 2, 4, 6 <2, 3, 6 <2, 4, 5 <2, 3, 4 <3, 4, 5; 2, 3, 5, 6 <2, 3, 4, 6 <2, 3, 4, 5 순으로 용리된다고 보고되었다.
- 이 표준물질은 헥산과 톨루엔에 녹여 적당한 농도로 만들어 혼합용액을 만들었으며, 실험의 필요에 따라 희석하여 사용하였다. 실험에 사용된 유기용매들은 HPLC 분석용이며, J. T. Baker사 (Phillipsburg, NJ, USA)로부터 구입하였다, 컬럼 정제용 물질인 Florisile Sigma사(St. Louis, MI, USA)로부터 구입하였고 활성화시키기 위하여 헥산 용매에 팽윤시킨 후 130℃에서 16시간 구운 후 데시케이터에서 보관하였다. 무수 황산나트륨은 Junsei Chemical 사(Tokyo, Japan)로부터 구입하였고 수분과 유기물 제거를 위하여 65(rc에서 10시간 구운 후 사용하였다.
- 운반기체는 헬륨(99.999%)을 사용했고 유속은 0.9ml/min으로 흘려주었다. 시료주입구, 인터페이스 온도 및 이온 원의 온도는 각각 280℃, 280℃ 및 200℃로 맞추었다.
이론/모형
- 각 PBB류의 감웅도가 다르므로 octa-BB는 높은 농도에서 수행하였고 mono- 에서 hexa-BB는 낮은 농도에서 수행하였다. 각 PBB 류가 함유된 시료에 400 ng의 내부표준물질인 phen- anthrene-dio를 넣고 mono-에서 hexa・BB는 0.05-5 ppb 범위에서 octa-BB는 5-250ppb 범위에서 검량선을 최소자승법 (least square method)으로 얻었다. 이들의 직선식은 Table 4에 실었다.
- 시료주입 방식은 비분할 주입법 (splitless)을 사용하였고 이때 purge timee I분을 유지하였다. 운반기체는 헬륨(99.
- 시료주입구, 인터페이스 온도 및 이온 원의 온도는 각각 280℃, 280℃ 및 200℃로 맞추었다. 질량분석기에서 사용된 이온화방식은 electron impact(EI) 방식이고 이때 사용된 에너지는 70eV이고 가쏙전압은 10kV로 고정했다. 화합물을 정성 분석하기 위해 사용된 스캔방식에서는 질량범위 100-800 amu로 하였고 정량분석을 위해 사용되었던 선택이 온 검색 (selected ion monitoring, SIM)에서 각 PBB의 분자 이온 또는 특성이온과 그의 동위원소 이온을 선택하였다.
- 25 Jim film thickness) 을 사용하였다. 컬럼은 이온원과 직접 연결되는 direct interface 방식으로 사용하였다. 오븐 온도는 처음 1* 00에서 1분 동안 머물게한 후 1분당 7℃씩 을려 * 300 까지 을리고 25분 동안 머물게 하였다.
성능/효과
- 2에서 보둣이 각각의 PBB류는 방해물질 피크에 간섭받지 않고 잘 검출되었다. 내부표준물질인 13C-hexachloroben- zene과 syringe 내부표준물질인 phenanthrene-dioe 이온 크로마토그램 rnUz290과 188에서 다른 피이크의겹침 없이 검출되었다. 이들 두 피크의 면적비를 계산하면 추출 및 정제과정의 전반적인 회수율을 측정할 수 있다.
- 9996으로 나타났다. 또한 실험의 회수율를 측정하며, 검정하는 목적으로 회수율 내부표준물질 (syringe internal standard)의 피이크와 내부 표준물질의 피이크 면적을 계산하면 실험의 정확성을 보완할 수 있다. 일반적으로 l3C-HCB/ phenanthrene-de의 면적비로서 계산되는 회수율이 70% 미만이거나 120% 이상일 경우 재실험을 해서 정량을 확인해 야 한다
- 본 GC의 조건에서 25개의 PBB 이성질체들이 잘 분리되었고 octa- 와 deca-PBB를 제외한 이성질체에 대하여 높은 감도를 보여 주었다. 또한, 동위원소로 치환된 내부표준물질과 회수율 내부표준물질의 사용으로 분석의 회수율과 정확한 정량분석을 검증할 수 있었으며, GCMS-SIM mode로 극 미량의 PBB 화합물의 검출이 가능하였다.
- 보여 주었다. 본 GC의 조건에서 25개의 PBB 이성질체들이 잘 분리되었고 octa- 와 deca-PBB를 제외한 이성질체에 대하여 높은 감도를 보여 주었다. 또한, 동위원소로 치환된 내부표준물질과 회수율 내부표준물질의 사용으로 분석의 회수율과 정확한 정량분석을 검증할 수 있었으며, GCMS-SIM mode로 극 미량의 PBB 화합물의 검출이 가능하였다.
- 지방성분이 많은 생태시료 중 PBB의 추출과 정제는 초음파 추출법과 Florisil 컬럼 정제방법으로 성공적으로 수행할 수 있었으며, 대체로 80% 이상의 회수율을 보여 주었다. 본 GC의 조건에서 25개의 PBB 이성질체들이 잘 분리되었고 octa- 와 deca-PBB를 제외한 이성질체에 대하여 높은 감도를 보여 주었다.
후속연구
- 위의 개발된 방법은 생태시료에 적용될 뿐만 아니라 식품 중 지방성이 높은 돼지고기 및 쇠고기 내에 존재하는 비극성 내분비계장애물질의 분석에도 적용될 수 있을 것이다. 이러한 정확한 정량 및 정성분석 결과를 토대로 환경오염 영향평가에 기여할 수 있을 것이다’
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