[논문]측정 및 분석 결과의 불확도(IV) - 국제 규범(GUM)에 맞는 불확도 산출 및 표현 -

우진춘; 서정기; 문동민

측정 및 분석 결과의 불확도(IV) - 국제 규범(GUM)에 맞는 불확도 산출 및 표현 -
Uncertainty in Measurements and Analyses(IV) - Expression and Calculation of Uncertainty by the International Rule(Gum) - 원문보기

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4mg으로표시되어 있다. 여기서는, 교정성적서의 자료가 가장신뢰성 있는 자료로 보았고, 이 자료의 분포를 직사각형 분포로 가정하였다. 따라서, 0.
97 %인 것으로 나타나 있다. 여기서는, 이 자료의 분포를 직사각형 분포로 가정하여,0.03% 를 B으로 나눈 값, 0.017% (0.00017)를 순도의 표준 불확도로 산출하였다. 따라서, 질량 비율로서의 표준 불확도는 0.

제안 방법

KHP (C8H5O4K)의 화학식 량 (Fkhp)에 대한 불확도는 각 구성원소의 원자량에 있어서의 불확도롤 고려하여 계산하였다. 본 연구에서 인용한 원자량 자료는 IUPAC 자료4를 참고로 산출하었다.
그간 4회에 걸쳐서 화학분석 과정의 불확도 계산방법을설명하였다. 그러나 본인이 생각해도 충분한 수준의 설명이 이루어지지는 못했다고 본다.
뷰렛에 의한 부피 측정의 반복성 및 당량점 측정의반복성을 구하기 위한 실험을 계획하였으며, 그 실험방법은 다음과 같다.
앞의 총설에서 언급한 바와 같이, 산 염기 적정에 사용되는 NaOH 용액의 표준화 과정을 GUM1'3 (Guide to the Expression of Uncertainty in Measure- ment) 에 의한 불확도 계산의 두 번째 예제로서 선택하였다. 두 번째 예로 이 것을 선정한 것은 이 분석과정에 대한 관계식을 쉽게 작성할 수 있고, 불확도계산 과정이 비교적 쉽게 이해될 수 있을 것으로 생각되었기 때문이다.
이 식의 답을 구하는데는 아주 지루한 연산이 이루어져야 하기 때문에 여기서도 Exel 프로그램 (MS사) 을 사용하였다. 식(4)의 계산과정을 나타내기 위하여 (5) 및 (6)과 같이 중간식을 설정하였다.
이들의 자료로부터 KHP 원자들의 원자량과 표준불 확도를 각각 정리하였다. 문헌에서 괄호로 표시된 것이 마지막 자리의 불확도라고 표기되어있다.
이에 따라 컴퓨터를 이용한 몇 가지 보조 프로그램이 시중에 통용되고 있고, 본 실험실에서도 PUMA라는 불확도 계산을 위한 보조 프로그램을 개발하여 시험 운용 중에 있다. 이러한 프로그램을 이용한 불확도 계산을 예로서 설명하기 위하여 PUMA를 이용하여 현재 설명하고 있는 NaOH용액의 표준화 과정을 적용하여 보았다.
질량 측정의 반복성을 구하기 위하여 본 실험과 병행하여 1 g 표준분동을 10회 반복하여 질량을 측정하 규격에는 최대허용차가 o.l mL로 표시되어 있으며, 이자료의 분포를 직사각형 분포로 보았다. 따라서, 0.

대상 데이터

본 연구에서 사용한 뷰렛은 KIMAX의 모델 Kimble No. 17150F-50으로서 용량이 50 mL였다. 제조회사의규격에는 최대허용차가 o.
본 연구에서 사용한 저울은 Mettler사의 모델 AE 163이고 제조회사의 규격에는 분해능이 ±0.0001 g으로 되어있다. 본 실험실에서 가장 최근에 교정하여 보유하고 있는 교정 성적서에는 최대오차가 0.
KHP (C8H5O4K)의 화학식 량 (Fkhp)에 대한 불확도는 각 구성원소의 원자량에 있어서의 불확도롤 고려하여 계산하였다. 본 연구에서 인용한 원자량 자료는 IUPAC 자료4를 참고로 산출하었다. 이 문헌의 원자량 들을 Table 3에 참고로 정리하였다
사용한 시야은 J.T. Baker사의 KHP이며 제작사에서 순도가 99.97 %인 것으로 나타나 있다. 여기서는, 이 자료의 분포를 직사각형 분포로 가정하여,0.

이론/모형

(1) 약 0.1 mol/L의 KHP 용액 100 "약 100mL) 올무게법으로 조제하였다.
KHP의 화학식은 C8H5O4K이므로 KHP의 화학식량 은 관계식(Fst = 8xFc+5xFh+4xFo+Fk)에 의해 불확도 전파 법칙(합성표준불확도 구하는 방법)을 사용하고 각 항의 표준불확도를 이용하여 계산할 수 있다. 따라서 [(0.
확장불확도룔 구하기 위하여 먼저 유효자유도를 구하여야하기 때문에 식 (7)과 같은 Welch-Satterthwaite 공식을 이용하였다.

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