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문제 정의
- 9 그러나 용매 종류별, 처리제 농도별 효과는 구체적으로 조사되지 못했다. 따라서 본 연구는 물과 t-부탄올을 용매로 사용하여 PEG-VFD법을 아주 많이 분해된 고함수율 수침 고목재에 적용하여 용매와 PEG 농도에 따른 치수 안정성을 체계적으로 비교하여 적정한 용매와 PEG 농도를 설정하고자 하였다.
- 저습지나 토탄층에서 발굴 출토된 수침 고목재의 보존처리는 처리제를 침투, 확산시켜 목재 유물의 수축 변형을 방지하고 재질을 강화함으로써 전시 및 수장 환경에서 안전하게 보관하기 위한 것이다. 보존 처리는 수종이나 분해 상태 또는 처리제 종류, 함침 농도, 함침 농도, 함침 기간 그리고 건조 방법 등 여러 처리 조건이 알맞게 설정되어야만 완벽한 결과를 얻을 수 있다.
제안 방법
- PEG 함침처리 한 시편의 치수안정화 효과를 비교하기 위해 수축률을 측정하였다. Fig. 1에서 보득이 시편의 삼단면에 측정용 핀(직경 0.5 mm)을 꽂아 횡단면에는 방사방향과 접선방향 그고 방사단면과 접선단면에는 폭과 길이방향으로 구분하여 방사방향과 섬유방향, 접선방향과 섬유방향을 구분하여 PEG 함침전과 건조후의 길이를 측정하여 삼단면의 수툭률을 측정하였다. 삼단면에서 각 방향별로 구한 것은 아주 많이 분해된 시료가 단면별로 불균일하게 수축되는 것을 조사하기 위한 것이다.
- PEG 함침처리 한 시편의 치수안정화 효과를 비교하기 위해 수축률을 측정하였다. Fig.
- t-부탄올로 치환되어 탈수 처리된 t-부탄올 용매용 시편은 수용액처리 시편과 같은 방법으로 t-부탄올에 대한 PEG 농도를 10%~70%까지 2주일 간격으로 10%씩 상승시켜 함침처리 하였다. PEG수용액 시편은 PEG 농도가 30%, 40%, 50%, 70%, 80% 일 때, 그리고 t-부탄올 용액용 시편은 PEG 농도가 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%일 때마다 각각 10개씩 시편을 꺼내어 함침 처리를 종료함으로써 PEG 처리 농도를 달리한 시편을 얻었다.
- PEG함침처리는 시편 120개를 임의로 선별하여 각 처리별(총 12 처리: 무처리 포함)로 10 개씩 선정 후 삼단명에 측정용 핀(직경 0.5 mm)을 꽃아 핀의 간격을 측정하였다. 처리 용기는 사각밀폐 스텐인레스 통을 사용하여 45 ℃의 함침조에 넣어 처리하였다.
- 수용약 시편은 PEG 농도를 2 주 간격으로 10%~80%까지 10%씩 상승시켜 함침처리 하였다. t-부탄올 용매용 시편은 PEG 처리전에 20%, 40%, 60%, 80%, 100%로 탈수(용매치환) 처리하였다. t-부탄올로 치환되어 탈수 처리된 t-부탄올 용매용 시편은 수용액처리 시편과 같은 방법으로 t-부탄올에 대한 PEG 농도를 10%~70%까지 2주일 간격으로 10%씩 상승시켜 함침처리 하였다.
- t-부탄올 용매용 시편은 PEG 처리전에 20%, 40%, 60%, 80%, 100%로 탈수(용매치환) 처리하였다. t-부탄올로 치환되어 탈수 처리된 t-부탄올 용매용 시편은 수용액처리 시편과 같은 방법으로 t-부탄올에 대한 PEG 농도를 10%~70%까지 2주일 간격으로 10%씩 상승시켜 함침처리 하였다. PEG수용액 시편은 PEG 농도가 30%, 40%, 50%, 70%, 80% 일 때, 그리고 t-부탄올 용액용 시편은 PEG 농도가 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%일 때마다 각각 10개씩 시편을 꺼내어 함침 처리를 종료함으로써 PEG 처리 농도를 달리한 시편을 얻었다.
- 각 농도별 함침처리가 완료된 시편은 꺼내어 표면의 약제를 닦은 후 고농도 PEG 수용약에(70%~80%) 함침 처리한 시편은 실내에 방치하여 자연 건조 하였고 나머지 시편들은 급속 냉동고(Deep Freeaer,Ilshin)에 넣어 -40℃로 동결시킨 다음 꺼내어 동결 건조기의 chamber온도를 20℃로 cold trap온도는 -55℃로 설정하였다(Vacuum Freeze Dryer,Ilshin), 건조 종점은 얼어있던 시편의 온도가 chamber온도(20℃)와 같을 때 건조를 종료하였다. 건조된 시편은 꺼내어 건조후 증량과 측정용 핀의 간격을 측정하였다.
- 1에서처럼 사용된 용매는 물과 t-부탄올 두 가지이었다. 수용약 시편은 PEG 농도를 2 주 간격으로 10%~80%까지 10%씩 상승시켜 함침처리 하였다. t-부탄올 용매용 시편은 PEG 처리전에 20%, 40%, 60%, 80%, 100%로 탈수(용매치환) 처리하였다.
- 중량 변화율 측정은 함침 처리 중 PEG의 침투, 확산 정도를 측정하기 위해 함침 처리 기간 중 시편의 중량을 24 시간마다 꺼내어 표면의 여액을 제거 한 후 전자저울로 0.001 g 단위까지 특정하였다. 다음의 식에 넣어 중량 변화율을 계산 하였다.
대상 데이터
- 11에 불과한 아주 많이 분해가 진행된 수침 고목재이다.16 직경이 30 cm인 목재를 섬유방향으로 3 cm 간격으로 disk를 만든 후 Fig.1처럼 3(R)×3(T)×3(L) cm의 크기로 120개를 만들어 시편으로 사용하였다.
성능/효과
- 70% PEG 함침 종료 후 PEG수용액 처리시 중량 증가율이 약 9.5%인 반면에 t-부탄올용매 PEG 처리시는 약 30%의 증량증가율을 나타내어 유기용매인 t-부탄올에 녹아있는 PEG가 목재 내부에 수용성 PEG보다 빠른 시간 내에 더 많이 침투, 확산되는 것을 보여준다. 용매가 수용성인 경우 t-부탄올보다 긴 함침 시간이 필요함을 나타내고, 두 용매 모두 저농도에서 보다 고농도 함침처리에서 긴 함침시간이 요구됨을 중량증가율 조사에서 알 수 있었다.
- Fig. 2에서보면 저농도 PEG(10%~30%)로 함침처리는 처리 직후 중량이 급격히 증가한 후(3% 정도) 약 0.3% 씩 중량의 증감이 반복되었으나 고농도에서는 처리직후 중량이 급격히 증가되지 않았으며 지속적으로 중량이 증가되었다. 이는 함침직후에 PEG 침투, 확산이 급속히 일어난 후 평행 상태를 이루는 반면 고농도일 때는PEG확산이 천천히 일어남을 의미한다.
- 7a에서 보듯이 PEG 40%처리시편의 외형은 변화가 없고 삼단면에서의 수축률은 PEG 30%처리와 50%처리보다 낮아 치수 안정성이 가장 우수하였다. Fig. 8에서처럼 PEG 40% 수용액 처리시편의 수축률은 횡단면에서 접선 방향은 0.21%, 방사 방향은 1.47%이며 방사단면에서 섬유 방향은 1.47%, 방사 방향은 1.28% 그리고 접선 단면에서 섬유 방향은 2.2%, 접선 방향은 1.7%로 측정되었다.
- 75로 측정되었다. PEG40% 수용액 처리 시편보다 수축률이 높게 나타나 치수 안정성이 수용약보다 떨어졌다. 반면에 t-부탄올용매를 사용한 PEG농도 50%, 60%, 70%의 처리시편의 경우 횡단면에서 접선 방향은 3.
- t-부탄올 용매의 경우는 Fig. 8에서 비교하여 보면 40% PEG 처리재의 수축률은 횡단면에서 접선 방향은 4%, 방사 방향은 1.28%이며, 방사 단면에서 섬유 방향으로 2.25% 그리고 접선 단명에서 섬유 방향은 2.35%, 접선 방향은 3.75로 측정되었다. PEG40% 수용액 처리 시편보다 수축률이 높게 나타나 치수 안정성이 수용약보다 떨어졌다.
- 각 농도별 함침처리가 완료된 시편은 꺼내어 표면의 약제를 닦은 후 고농도 PEG 수용약에(70%~80%) 함침 처리한 시편은 실내에 방치하여 자연 건조 하였고 나머지 시편들은 급속 냉동고(Deep Freeaer,Ilshin)에 넣어 -40℃로 동결시킨 다음 꺼내어 동결 건조기의 chamber온도를 20℃로 cold trap온도는 -55℃로 설정하였다(Vacuum Freeze Dryer,Ilshin), 건조 종점은 얼어있던 시편의 온도가 chamber온도(20℃)와 같을 때 건조를 종료하였다. 건조된 시편은 꺼내어 건조후 증량과 측정용 핀의 간격을 측정하였다.
- 24%인 것과 비교하여 보면 시편의 접선 방향과 방사 방향의 수축률이 현생재보다 10배 정도 큰 것으로 나타났다. 또한 섬유 방향의 수축률에서는 대부분의 수종이 0.1%~0.9%에 이르는 것과 비교하여 시편이 현생재보다 거의 20-30배정도 큰 것으로 나타났다.18 Fig.
- PEG40% 수용액 처리 시편보다 수축률이 높게 나타나 치수 안정성이 수용약보다 떨어졌다. 반면에 t-부탄올용매를 사용한 PEG농도 50%, 60%, 70%의 처리시편의 경우 횡단면에서 접선 방향은 3.42%~6.87%, 방사 방향은 1.49%~2.98%, 방사 단면에서 섬유 방향은 2.61%~4.81%, 방사 방향은 3.35%~5.36% 그리고 접선 단면에서 섬유 방향은 –0.1%~0.89%, 접선 방향은 3.94%~5.24% 등으로 수축률이 증가하여 오히려 치수 안정성이 떨어지는 것을 알 수 있었다.
- 5%인 반면에 t-부탄올용매 PEG 처리시는 약 30%의 증량증가율을 나타내어 유기용매인 t-부탄올에 녹아있는 PEG가 목재 내부에 수용성 PEG보다 빠른 시간 내에 더 많이 침투, 확산되는 것을 보여준다. 용매가 수용성인 경우 t-부탄올보다 긴 함침 시간이 필요함을 나타내고, 두 용매 모두 저농도에서 보다 고농도 함침처리에서 긴 함침시간이 요구됨을 중량증가율 조사에서 알 수 있었다.
- 5에서처럼 접선방향은 56%, 방사 방향은 36%, 섬유 방향은 15%였다. 우리나라 활엽수(현생)의 기건수축률은 평균적으로 접선 방향이 4.32%~7.35%, 방사방향이 1.31%~3.50%이고 그중 물푸레 나무속의 경우 접선 방향이 6.07%, 방사 방향이 2.24%인 것과 비교하여 보면 시편의 접선 방향과 방사 방향의 수축률이 현생재보다 10배 정도 큰 것으로 나타났다. 또한 섬유 방향의 수축률에서는 대부분의 수종이 0.
- 저농도 PEG 수용액 함침처리 후 진공 동결 건조에서는 Fig. 7a에서 보듯이 PEG 40%처리시편의 외형은 변화가 없고 삼단면에서의 수축률은 PEG 30%처리와 50%처리보다 낮아 치수 안정성이 가장 우수하였다. Fig.
- 3의 t10%-t100%단계에서 t-부탄올 용약용시편은 PEG 함침 처리전에 용매로 탈수 치환되는 과정에서 약 30%의 중량이 감소되었다. 탈수 후 t-부탄올 용약의 PEG함침 처리시에 10%와 20% PEG로 함침 직후에 약 2.5%씩 매일 중량이 증감을 반복하여 t-부탄올 용매의 저농도 PEG 처리시에 처리제 침투가 평형을 이루지 못함을 알 수 있었다. 40% PEG의 함침 직후에 큰 중량 증가를 나타내었으나 50% 이상에서는 함침 직후의 급격한 중량 증가 없이 지속적인 증가를 Fig.
후속연구
- 고농도 PEG 전처리가 동결 건조에는 적합하지만 과도한 건조 목재 표면에 할렬이 발생될 수 있기 떄문에 표면과 내부의 건조 속도 차이를 줄이기 위해 저농도 PEG로 함침한후 고농도 PEG로 짧은 시간 함침 처리하여 목재 표면만을 고팅 후 건조하는 방법도 적용 할 수 있을 것이다. 한편 동결 건조 PEG전처리 조건 설정에 있어 수침 고목재의 다양한 수종과 분해 상태에 관한 지속적인 연구가 필요하다.
- 고농도 PEG 전처리가 동결 건조에는 적합하지만 과도한 건조 목재 표면에 할렬이 발생될 수 있기 떄문에 표면과 내부의 건조 속도 차이를 줄이기 위해 저농도 PEG로 함침한후 고농도 PEG로 짧은 시간 함침 처리하여 목재 표면만을 고팅 후 건조하는 방법도 적용 할 수 있을 것이다. 한편 동결 건조 PEG전처리 조건 설정에 있어 수침 고목재의 다양한 수종과 분해 상태에 관한 지속적인 연구가 필요하다.
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