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문제 정의
- 본 연구에서는 레이저회절 분석장치를 통해서 입자를 분석하는 동안 발생할 수 있는 측정오차를 검증하여 입자측정 결과에 대한 통계학적 해석의 신뢰성 을 높이는데 필요한 기본적인 평가방법과 분석법을 제시하고자 하는 것이 주목적이다.
- 레이저회절 장치를 이용하여 입자크기를 분석할때 재현성을 높이고, 측정오차를 줄이기 위해 실시한 본 연구에서 다음과 같은 결론을 도출하였다.
제안 방법
- 입자분석 방법에 있어서 측정시스템에 따른 측정오차를 나타내기 위해서 건식과 습식형태로 분석할 수 있도록 장치를 조작하였다.
- 습식에서는 ultrasonic 처리와 측정 cell 내에서 혼합시간. 측정농도 c、, 의 변화와 용매에 따른 측정오차를 비교하였다. 건식 분석방법에서 발생되는 측정오차는 공급되는 주입압력 변화에 따라 나타내었다.
- 건식 분석방법에서 발생되는 측정오차는 공급되는 주입압력 변화에 따라 나타내었다. 분석장치의 시스템 변화에 의해서 발생되는 측정오차는 측정시간과 렌즈의 초점거리에 따라 비교하였다. 또한 측정빈도수에 따른 통계학적 측성오차를 분석횟수에 따라 분석하였다.
- 습식분석에서 분산용매로 사용된 물은 측정cell내에서 분산되는 시료에 극성을 형성하여 입자가 서로 응집함으로서 크기가 변화되는 것을 방지하기 위해서 isopropanol를사용하였다. 건식측정은 공급되는 시료 주입부의 injector의 압력을 3 bar가 되도록 유지하여 즉정 cell로 입자가 주입되도록 조절하였다.
- 따라 추정하였다. 초점거리 변화에 따른 정확한 측정결과를 위해서 분산용매는 isopropan이을사용하여 입자크기를 분석하였다. 여기서 레이저 렌즈의 초점거 리 f의 변화는 100〜500 mm로 변화되도록 조절하였다.
대상 데이터
- 입자를 분석하기 위한 표준입자 시료는 Merke에서 제조한 Cement PZ 35. PZ 36, PZ 37를 사용하였다.
- 제조한 Cement PZ 35. PZ 36, PZ 37를 사용하였다. 입자를 측정하기 위한 Helos laser dif fraction spectrometer를 Fig.
데이터처리
- 분석장치의 시스템 변화에 의해서 발생되는 측정오차는 측정시간과 렌즈의 초점거리에 따라 비교하였다. 또한 측정빈도수에 따른 통계학적 측성오차를 분석횟수에 따라 분석하였다. 실험을 위한 측정 방법.
- 분석과정에서 sampling에 따른 측정오차를 나타내기 위해서 습식과 건식 측정에 따라 분석결과를비교하였고. 습식에서는 ultrasonic 처리와 측정 cell 내에서 혼합시간.
이론/모형
- 입자크기를 측정하기 위한 분석장치는 Laser diffraction spectrometer (Helos, Sypatec GmbH) 를 이용하였고. 이 분석장치는 Fraunhofer 원리를 적용하여 제작하였다.
- 이용하였고. 이 분석장치는 Fraunhofer 원리를 적용하여 제작하였다. 분석장치내의 He-Ne laser 파장은 632.
- 분석장치에서 입자크기는 측정 cell 내에 존재하는 입자수 분포에 따라 레이저가 회절되는 패턴에따라 변화되는 레이저강도 분포도를 이용하여 Fred- holmsch가 제안한 적분식을 이용하여 입경분포를통계적으로 계산하였다. 분석결과를 나타내는 입경분포도는 Fredholmsch가 제안한 적분식을 응용하여 Leschoski과 Heuer”가 개발한 모델을 적용하였다.
- 계산하였다. 분석결과를 나타내는 입경분포도는 Fredholmsch가 제안한 적분식을 응용하여 Leschoski과 Heuer”가 개발한 모델을 적용하였다.
- 분석장치에서 입사되는 레이저 각도조절을 위한초점거리 변화에 의한 측정오차는 습식방법의 결과에서 따라 추정하였다. 초점거리 변화에 따른 정확한 측정결과를 위해서 분산용매는 isopropan이을사용하여 입자크기를 분석하였다.
성능/효과
- 이와 같은 결과는 측정과정에서 분산물질인 용매를 액체성 성분을 사용할 경우 측정cell내에서 입자간의 가교형성은 작은입자들이 큰 입자사이로 발생하기 하기 때문이다’ 건식측정의 결과에서 큰 입경분포의 손실이 발생하는 이유는 시료를 측정cell로 공급하기 위한 압축공기가 큰 입경분포 부분의 운동성을 가속시키므로 큰입자에 대한 레이저회절 패턴을 변화시켜 상대적으로 큰 입경분포 부분을 감소시키게 함으로써 측정오차가 발생하였다. 분석방법에 따른 재현성과 측정오차를 Merke의 표준시료 분석결과와 비교하면 평균입자크기가 20.5μm일 때 건식분석의 결과는 20士 2.5 μn와 습식분석은 20士 L4〃m로 나타났고. 분석결과 입자분포경의 재현성은 습식 측정방법이 약간 높게 나타났다.
- 5 μn와 습식분석은 20士 L4〃m로 나타났고. 분석결과 입자분포경의 재현성은 습식 측정방법이 약간 높게 나타났다.
- Fig. 4의 결과는 습식 측정방법에서 용매를 H2O 를 사용할 경우 분석중 응집이 강하게 발생함으로서 Merke에서 분석한 표준측정결과와 재현성을 비교했을 때 20±6.5㎛의 한계오차를 보였다. 습식분석 결과에서 PZ 35 시료를 적은 측정오차로 분석하기 위해서는 물을 용매로 사용하는 것이 부적절하였고, isopropanol를 용매로 사용한 경우 표준분석결과와 비교하였을 때 측정오차는 20±L4㎛로 거의 비슷하게 나타났다.
- 5㎛의 한계오차를 보였다. 습식분석 결과에서 PZ 35 시료를 적은 측정오차로 분석하기 위해서는 물을 용매로 사용하는 것이 부적절하였고, isopropanol를 용매로 사용한 경우 표준분석결과와 비교하였을 때 측정오차는 20±L4㎛로 거의 비슷하게 나타났다. 습식측정에서 용매사용에 따른 Merke의 표준측정결과와 비교하면 물을 사용한경우 보다 isopropanol를 사용한 경우 재현성이 높게 나타났다.
- 45 s 동안 혼합 전처리를 한 경우 10㎛ 이상의 입자들의 분포가 증가하였다. 혼합시간이 일정한 범위 내에서는입자들의 균일한 분포에 의해서 응집은 방해되지만, 혼합시간이 일정범위 이상 경과하면 입자간의 화학적 반응에 따라서 화학결합을 하거나 물리적인 결합력에 의해서 큰 입경분포수가 증가함을 볼 수 있었다. Fig.
- 7의 결과에서 보면 흔합시간이 90 s에서 10 min으로 증가할수록 미세한 입자분포수가 감소하였고, 큰 입경분포가 증가함을 볼 수 있다. 이 결과에서 분산되는 입자들이 측정 cell내에 균일하게 분포되도록 하기 위해서 필요한 혼합시간은 입자들의 화학적 및 물리적인 특성에 따라 응집이 형성되기 직전까지가 효과적임이 나타났다.
- 농도가 높은 범위에서는 입자들 간의 간격이 적고, 측정 cell내에 레이저 빛이 입사되어 회절수가 증가함으로서 큰 입자 부분의 분포가 손실되기 때문에 입자크기는 감소하였다. 또한 평균 입자가 다른 세 종류의 시료를 농도 변화에 따라 측정한 결과에서 보면 평균 입자크기가 큰 시료인 경우 농도가 증가할수록 평균 입자크기의 감소율이 크게 나타났다. 측정결과에서 습식 측정 방법에 의한 분석에서는 측정농도 J가 20~30%내의 조건이 가장 적은 측정오차가 나타났다.
- 또한 평균 입자가 다른 세 종류의 시료를 농도 변화에 따라 측정한 결과에서 보면 평균 입자크기가 큰 시료인 경우 농도가 증가할수록 평균 입자크기의 감소율이 크게 나타났다. 측정결과에서 습식 측정 방법에 의한 분석에서는 측정농도 J가 20~30%내의 조건이 가장 적은 측정오차가 나타났다.
- 1 g/min에서 23 g/min 정도가 되도록 조절하여 공급하였다. 분산되는 농도변화에 따른 분석 결과를 비교하면 2 g/min 이내와 12.5 g/min 이상의 측정농도 범위에서 오차가 크게 발생하였고, 측정농도가 0.1~4.3 g/min에서는 입자크기가 감소하였고. 농도가 4.
- 1) 측정방법에 따른 측정오차는 건식방법에서는입경분포가 큰 부분의 손실이 크게 나타났고. 습식 분석방법은 측정과정에서 응집효과로 인하여 미세한 부분의 입경분포 손실이 크게 나타났다.
- 습식 분석방법은 측정과정에서 응집효과로 인하여 미세한 부분의 입경분포 손실이 크게 나타났다. 따라서 표준입자 분석에 의한 분포도와 비교하면 재현성은 습식방법에 의한 결과가높게 나타났다.
- 2) 습식방법에서 분산용매로 물과 isopropanol 를 사용하여 입자크기를 분석한 결과 표준입자 분석 결과와 비교하면 용매를 물로 사용한 경우 입자 간의 결합할 수 있는 극성이 크게 작용함으로서 isopropanol를 사용한 경우 보다 응집 효과가 증가하여 측정오차는 isopropanol이 20±L4#m였고. 물은 20土6.
- 3) 건식 측정방법에서 주입부 압력변화에 따른 측정오차와 재현성을 비교하면 3 bar일 때 가장 효과적이었다. 이 결과에서 흐름 속도가 작거나 크면 입자크기에 따라 레이저회절 패턴이 변화되어 입자에 입사되는 레이저강도 분포를 변화시키기 때문에 적당한 주입압력으로 조절해야 함을 볼 수 있었다.
- 4) 측정과정에서 분석시료의 응집효과를 줄이기위해서 ultrasonic와 혼합전처리 과정에 따른결과에서 보면 ultrasonic전처리 시간이 길수록 응집효과가 차단되어 미세한 입자가 분석되는 동안 응집에 의해서 손실되는 수가 거의 없기 때문에 측정오차가 적게 발생하였고. 혼합전처 리에 따른 측정오차는 약 1 min까지는 완전혼합의 효과에 의해 측정오차가 적게 발생하였지만.
- 5) 측정 cell내에 공급되는 시료의 농도변화에 따른 한계오차는 습식 분석방법에서 20〜30%에서 가장 적게 발생하였고, 건식 분석 방법에서 측정농도가 5 g/min 정도에서 한계오차가 적게 나타났고, 농도가 증가할수록 입경분포는 90%와 50%에 해당하는 분포경은 농도의 증가에 따라서 증가하였고, 10%의 해당되는 미세한 부분의 입경분포는 거의 변화가 없었다.
- 6) 분석장치의 시스템 변화에 따른 측정오차는평균 입자가 20.5“m인 시료를 측정할 경우 f 가 100 mm일 때 측정오차가 가장 적었고. 측정시간은 20~30s인 경우가 가장 효과적으로나타났다.
- 습식분석 결과에서 PZ 35 시료를 적은 측정오차로 분석하기 위해서는 물을 용매로 사용하는 것이 부적절하였고, isopropanol를 용매로 사용한 경우 표준분석결과와 비교하였을 때 측정오차는 20±L4㎛로 거의 비슷하게 나타났다. 습식측정에서 용매사용에 따른 Merke의 표준측정결과와 비교하면 물을 사용한경우 보다 isopropanol를 사용한 경우 재현성이 높게 나타났다.
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