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문제 정의
- 천연원료이다. 그 구성성분의 변이가 정제시 어떤 영향을 주고 있는가를 실험해 보았다. Fig.
- 따라서 이런 점을 보완하고, 그 연구결과를 자료화하여 약간의 기본적인 지식만 있으면 정제할 수 있도록 하고자 본 연구가 실행되었고 정제를 어떻게 하는것인가 하는 문제뿐 아니라 생칠을 정제하면 어떤 특성이 나타나는가를 약간의 과학적인 방법으로 규명하는 점에도 초점을 두었다.
- 본 연구는 정제옻칠의 생산기술에 관한 개발을 위하여 실시된 일련의 연구과정 중 채취시기와 장소에 따른 생칠 특성과 정제 특성을 분석한 것으로 다음과 같은 결과를 얻었다.
- 본 연구에서는 생칠의 생산지, 채취시기에 따른 조원료(粗原料)의 특성을 파악하고 그에 따른 정제방법이 옻칠의 품질에 어떻게 영향을 미치는지를 알아보기위하여 생칠의 물리적 특성과 정제방법에 따른 옻칠의품질평가 등을 중점적으로 실행하였다.
제안 방법
- 여(Kumanotani, 1995) 서로 다른 성질의 물질들이 결합을 함으로써 강도를 향상시키는 것으로 판단되어진다. 또한 현재 시중에서 고급품에 사용되고 있는옻칠의 대부분을 일본에서 수입하여 사용하고 있기 때문에 일본에서 정제된 옻칠과의 비교시험을 통해 본연구에서 정제된 옻칠의 우수성을 실험하였으며, 그결과는 Fig. 12와 13과 같다.
- 산지별 생칠을 생칠 내의 불순물을 제거하기 위하여원심분리형 여과기를 사용하여 여과를 하였다. 이때사용된 여과장치는 최대속도는 1/2마력이며, 여과기의 구조는 20x13cm의 원통형 회전 실린더이며, 그최외각에 직경 0.
- 생산지별 정제조건의 차이는 외부정제조건의 차이와 내부의 물리적 성질의 차이로 분석하였다. 외부정제조건의 차이를 알아보기 위해 국내산(강원도 원주산)과 중국산(섬서성산, 귀주성산, 안휘성산) 생칠을 실험 .
- 생칠의 산지, 시기별에 따른 물리적 변이를 측정하기 위하여 조성분의 양, 점도 등을 분석하였다.
- 실험 방법으로는 정제기에 생칠 500g을 넣고 최초의 점도와 온도를 측정하였고, 함수율은 정제 개시 후 15분 간격으로 유리판 위에 정제중인 생칠을 덜어서전건법으로 그 무게를 측정하여 구하였다. 정제시 온도는 50©의 물을 공급하여 가열 .
- 옻칠 도막은 원심분리형 여과기로 여과한 생칠 200g을 실험용 정제기에 넣고, 실온 상태에서 1시간 30분 동안 교반을 한 후, 50P의 열을 가하여 함수율이 3〜6%가 될 때까지 정제를 실시하였다(Kumano- tani, 1995). 이때 실온상태에서 먼저 교반을 하는 것은 열을 가하였을 때 더 빠르게 고분자화되기 때문에고분자화되기 이전에 생칠의 소수성 성분과 수용성 성분이 보다 균일하게 섞이도록 하기 위해서이다.
- 위 2.2.3의 방법에 의해 만들어진 도막을 도포진행방향 (machine direction)과 도포진행 수직방향 (cross machine direction)으로 구분하여 0.5cmx 10cm(폭x 길이) 크기의 시편을 각각 5개씩 만들고, 이를 만능재료시험기(H.T.H England, Universal testing machine, H-25KM, 20N/cm)로 인장강도를 시험하였다.
- 43㎛의 도막을 만든 후、이 도막들을 상대습도 70〜98%, 온도 25〜 의 건조장에 넣어 건조하였다 (Kumanotani, 1995).위의 방법에 의해 만들어진 도막을 만들어진 도막을 2 X 2cm(가로 X 세로 크기의 시편으로 만들어 SEM(Scanning electron microscopy, Hitachi Model S-4700) 사진을 찍어 그 균일성을 2 차원적인 측면에서 시험하였으며, 또한 5 x5cm(가로 X세로) 크기의 시편을 만들어서 공초점 현미경(con focal microscopy)을 이용하여 3차원 입체화상도로그 균일성을 시험하였다. 이때 사용된 공초점 현미경은 Meridian Ultima Z이고, 각 시편은 Acridine Orange에 30분 정도 침지하여 염색하였다.
- 정제시 온도는 50©의 물을 공급하여 가열 . 유지하였으며, 정제에 따른 변화는 15분마다 50ml 용량의 비커에 정제중인 생칠을 채취하여 함수율 측정을 위한 시료를 덜어낸 후 점도를 측정한 다음 다시 정제기에 넣어 혼합흐}는 방법으로 측정하였다.
- 이와 같이 얻어진 화합물은 우루시올의 경우, 함수율을 측정하여 그 무게를 빼낸 실질무게를 정량하였고, 다당류는 감압 농축기로 농축시킨 후 동결 건조하여 그 무게를 측정하였다. 당단백의 경우, 사용할 여과지를 건조기에 넣고 건조하여 사용할 여과지의 무게를측정한 후, 당단백이 남아 있는 무게가 측정되어진 여과지를 10SC로 조절된 건조기에 넣고, 그 무게가 일정하게 유지될 때까지 건조한 후 무게를 측정하였다.
- 일본산 정제칠 도막과 옻칠 도막은 高野漆行사에서제조된 일본산 정제생칠과 일본산 옻칠인 목지여와 주합, 그리고 일본에서 정제된 중국산 옻칠인 투중도, 주합일구도, 주합여색을 이용하여 만들었다.
- 조성분의 양을 분석하기 위하여 Fig. 1과 같이 아세톤과 물을 사용하여 각각의 조성분을 분리하였다 (Kumanotani, 1995; Ishii et al., 1995; 新村 등, 1995).
- 채취시기별 정제 특성 규명을 위한 실험은 원주산생칠을 이용하였으며, 채취시기별(초칠, 성칠, 말칠)로나누어 실험하였다.
- 산지별 . 채취시기별 정제 특성을 알아보기 위해 우루시올, 당단백, 다당류는 Fig. 1의 조성분 분리 방법에 따라 분리하여 그 무게를 측정하였으며, 함수율은유리판에 생칠을 놓고 전건법에 의해 측정하였다.
- 철분을 첨가하는 데는 철분의 종류와 혼합시 기에 따른 정제 특성의 차이점을 알아보기 위해, 굵은 철분 (5g)을 정제 전일 혼합한 경우(江頭 등, 1994)와 정제당일 혼합한 경우 그리고 가는 철분(4g)을 정제 전일혼합한 경우와 정제 당일 혼합한 경우 등 4가지 방법으로 나누어 실험하였다.
- 함수율과 점도 측정은 정제 전과 정제 후에만 실행하였다. 그 이외의 방법은 위에서 언급한 채취시기별정제 특성 규명을 위한 실험과 동일한 방법으로 실행하였다.
- 흑칠을 만드는 방법은 총 3가지 종류가 있는데 여기서 행해진 방법은 철분을 첨가시켜 검은색을 띠게 하는 방법에 대해 실험하였다.
대상 데이터
- 생산지에 따른 생칠 특성과 정제조건을 알아보기 위해 사용된 생칠은 채취시기를 구분하지 않은 것으로 국내산으로는 1996년도와 1997년도에 생산된 강원도 원주산 생칠을 사용하였으며, 중국산으로는 섬서성 서안지역(陝西省 漢中에서생산된 생칠을 3개년(1996〜1998년)에 걸쳐 구입하였으며, 그 외 97년도에 귀주성(貴州省)에서 생산된 생칠과 안휘성(安徽省)산 생칠을 구입하여 시험재료로사용하였다. 또한 현재 사용되고 있는 대부분의 옻칠이 일본에서 수입된 것들이기 때문에 이와의 비교를위해 일본 高野漆行사에서 제조된 일본산 정제생칠과일본산 옻칠인 목지여(木地呂)와 주합(朱台), 그리고일본에서 정제된 중국산 옻칠인 투중도(透中塗), 주합일구도(朱合一口塗), 주합여색(朱合呂色)을 시험재료로 사용하였다.
- 본 실험에 사용된 생칠은 생산시기에 따른 특성과정제조건을 알아보기 위하여 1995년도와 1997년도에국내 강원도 원주지역에서 생산되는 생칠을 주문에 의해 채취시기(6월 말〜7월 중순: 초칠, 7월 중순〜8월중순: 성칠, 8월 중순〜10월 말: 말칠)에 따라 구분된것을 구입하여 사용하였다. 생산지에 따른 생칠 특성과 정제조건을 알아보기 위해 사용된 생칠은 채취시기를 구분하지 않은 것으로 국내산으로는 1996년도와 1997년도에 생산된 강원도 원주산 생칠을 사용하였으며, 중국산으로는 섬서성 서안지역(陝西省 漢中에서생산된 생칠을 3개년(1996〜1998년)에 걸쳐 구입하였으며, 그 외 97년도에 귀주성(貴州省)에서 생산된 생칠과 안휘성(安徽省)산 생칠을 구입하여 시험재료로사용하였다.
- 산지별 정제 특성 규명을 위한 실험은 우리 나라 생칠(강원도 원주산 생칠)과 중국산 생칠(안휘성산, 귀주산, 섬서성산 생칠)을 이용하였다.
- 구입하여 사용하였다. 생산지에 따른 생칠 특성과 정제조건을 알아보기 위해 사용된 생칠은 채취시기를 구분하지 않은 것으로 국내산으로는 1996년도와 1997년도에 생산된 강원도 원주산 생칠을 사용하였으며, 중국산으로는 섬서성 서안지역(陝西省 漢中에서생산된 생칠을 3개년(1996〜1998년)에 걸쳐 구입하였으며, 그 외 97년도에 귀주성(貴州省)에서 생산된 생칠과 안휘성(安徽省)산 생칠을 구입하여 시험재료로사용하였다. 또한 현재 사용되고 있는 대부분의 옻칠이 일본에서 수입된 것들이기 때문에 이와의 비교를위해 일본 高野漆行사에서 제조된 일본산 정제생칠과일본산 옻칠인 목지여(木地呂)와 주합(朱台), 그리고일본에서 정제된 중국산 옻칠인 투중도(透中塗), 주합일구도(朱合一口塗), 주합여색(朱合呂色)을 시험재료로 사용하였다.
- 외부정제조건의 차이를 알아보기 위해 국내산(강원도 원주산)과 중국산(섬서성산, 귀주성산, 안휘성산) 생칠을 실험 . 비교한 결과 전체적으로 중국산의 정제시간이같은 크기의 용기에 같은 용량으로 비교하였을 때, 15%〜25% 정도 짧게 걸렸다.
- 조성분 분석을 위해 사용된 아세톤은 일본 SHOWA 사의 일급 시약을 사용하였으며, 철분은 일본에서 시판되고 있는 굵은 철분과 가는 철분을 사용하였다. 여과지는 영국 Whatman International Ltd.
- 화상을 얻을 때 사용된 레이저는 25mW Argon laser이고, Zeiss Axiovert 135 현미경에 장착된 Plan Aphochromatic 100X oil immersion lens를이용하였다.
성능/효과
- 1. 채취시기에 따라 생칠의 조성분 함유율은 많은 차이를 나타냈는데, 성칠의 경우는 우루시올의 함유율이 73.1%로 초칠과 말칠의 61.7%과 58.7%보다월등히 많았으며, 당류는 3.9%로 초칠과 말칠의 7.3%와 6.3%에 비해 절반에 가까운 함유율을 나타냈다. 또한 점도를 살펴보면 성칠의 경우가 l, 183cps로 초칠과 말칠의 l, 567cps와 l, 550cps 보다 낮게 나타났다.
- 2. 채취장소에 따른 생칠의 조성분 함유율도 많은 차이를 나타냈는데, 일반적으로 중국산(섬서성, 귀주, 안휘성) 생칠이 국내산(강원도 원주) 생칠에 비해우루시올의 함량은 적고, 당류와 당단백의 함유율은 높게 나타났고, 점도도 높게 나타났다. 이는 앞의 결론 [에서도 언급했듯이 조성분의 차이가 정제후 옻칠의 점도의 차이를 나타내는 것으로 판단되어진다.
- 3. SEM 사진과 공초점 현미경의 3차원 사진을 통해, 국내산(강원도 원주산) 생칠과 옻칠의 경우가 중국산(섬서성) 생칠과 옻칠에 비해 도막의 균일도가 더높은 것을 SEM 사진과 공초점 현미경의 3차원 사진을 통해서 알 수 있었으며, 옻칠의 경우가 정제를하지 않은 생칠의 경우보다 도막의 균일성이 더 좋은 것을 알 수 있었다. 이 결과를 통해 정제를 함으로써 소수성 물질과 수용성 물질들이 보다 균일하게섞여진다는 것을 알 수 있다.
- 4. 국내 원주산과 중국 안휘성산의 인장강도가 다른중국의 섬서성산과 귀주산의 인장강도보다 높게 나타났으며, 옻칠 도막이 생칠 도막보다 더 높은 인장강도를 나타냈다. 이 결과를 통해 우루시올의 함유량이 인장강도에 영향을 주는 것으로 판단되며, 또한 정제를 통하여 소수성 물질과 수용성 물질들을균일하게 섞어 주는 것이 강도를 향상시키는 것으로 판단되어진다.
- 5. 철분 첨가시 점도는 첨가하지 않은 경우보다 높게나타났으며, 함수율의 감소에는 영향이 없었다. 가는 철분의 첨가가 굵은 철분의 첨가보다 높은 점도를 나타냈으며, 가는 철분은 첨가시기에 무관하게첨가 후 점도가 높아졌으며, 굵은 철분의 경우는 정제 당일 첨가한 것의 점도가 더 높게 나타났다.
- 철분 첨가시 점도는 첨가하지 않은 경우보다 높게나타났으며, 함수율의 감소에는 영향이 없었다. 가는 철분의 첨가가 굵은 철분의 첨가보다 높은 점도를 나타냈으며, 가는 철분은 첨가시기에 무관하게첨가 후 점도가 높아졌으며, 굵은 철분의 경우는 정제 당일 첨가한 것의 점도가 더 높게 나타났다. 따라서 사용용도에 따라 철분의 굵기와 첨가시기를결정해야 할 것으로 판단된다.
- 따라서 인장강도의 측면에서 볼 때 본 연구를 통해생산된 옻칠이 일본에서 생산된 옻칠과 비교하여 볼때 더 우수한 것으로 나타나고 있다.
- 원주산과 안휘성산 옻칠의 경우가 좋은 인장강도를 갖는것을 알 수 있었다. 또한 생칠과 옻칠과의 차이는 산지에 관계없이 모두 생칠보다 생칠을 정제한 옻칠의 강도가 2〜8배 정도 높게 나타났다. 이는 정제를 통하여소수성 물질과 친수성 물질들을 균일하게 섞어 줄 뿐아니라, 소수성과 친수성을 모두 갖고 있는 함질소물질이 정제과정을 통해 소수성에서 친수성으로 바뀌어다당류와 수소결합을 하고, 또한 우루시올과도 반응을흐].
- 이 결과를 통해 우루시올의 함유량이 인장강도에 영향을 주는 것으로 판단되며, 또한 정제를 통하여 소수성 물질과 수용성 물질들을균일하게 섞어 주는 것이 강도를 향상시키는 것으로 판단되어진다. 또한 일본에서 정제된 옻칠과의비교를 통해 본 연구를 통해 개발된 옻칠 정제기술이 우수함을 알 수 있었다.
- 또한 철분 혼합시기에 따라서 그 차이가 있었는데가는 철분의 경우 정제 전에 혼합한 것이나 정제 시작직전에 혼합한 것이나 똑같이 정제 종료 후의 점도가높아지는 경향을 보였으나, 굵은 철분의 경우에는 정제 전 전일에 혼합한 것이 정제 직전에 혼합한 경우보다 점도가 낮았다. 이런 점들을 종합하여 보면 철분의굵기에 따라 혼합시기를 결정하는 것이 타당하다고 사료된다.
- 외부정제조건의 차이를 알아보기 위해 국내산(강원도 원주산)과 중국산(섬서성산, 귀주성산, 안휘성산) 생칠을 실험 . 비교한 결과 전체적으로 중국산의 정제시간이같은 크기의 용기에 같은 용량으로 비교하였을 때, 15%〜25% 정도 짧게 걸렸다. 이는 생칠에 함유된 락카제의 영향으로 판단되어지며, 본 실험에서는 락카제의 함량에 대한 실험은 실시하지 않아 정확하게 단정하기 어렵다.
- 성칠의 경우 초칠이나 말칠에 비하여 우루시올과 당단백이 차지하는 비율이 높은 것으로 나타났으며, 반면당류와 수분이 차지하는 비율이 낮은 것으로 나타났다. Table 2는 채취장소에 따른 생칠의 구성분의 양과백분율을 나타낸 것으로, 원주산 생칠(성칠)과 Kumanotani(1995년)가 실험한 일본산 생칠을 비교하여 볼 때(Kumanotani, 1995), 우루시올과 당단백의 함유량은 원주산이 다소 많은 반면, 당류와 수분의함유량은 다소 적다는 것을 알 수 있었다.
- 원주산 생칠의 정제조건을 기준으로 하였을 때 철분의 종류와 혼합시기가 정제 후 옻칠의 점도에 영향을주는 것으로 나타났다.
- 국내 원주산과 중국 안휘성산의 인장강도가 다른중국의 섬서성산과 귀주산의 인장강도보다 높게 나타났으며, 옻칠 도막이 생칠 도막보다 더 높은 인장강도를 나타냈다. 이 결과를 통해 우루시올의 함유량이 인장강도에 영향을 주는 것으로 판단되며, 또한 정제를 통하여 소수성 물질과 수용성 물질들을균일하게 섞어 주는 것이 강도를 향상시키는 것으로 판단되어진다. 또한 일본에서 정제된 옻칠과의비교를 통해 본 연구를 통해 개발된 옻칠 정제기술이 우수함을 알 수 있었다.
- SEM 사진과 공초점 현미경의 3차원 사진을 통해, 국내산(강원도 원주산) 생칠과 옻칠의 경우가 중국산(섬서성) 생칠과 옻칠에 비해 도막의 균일도가 더높은 것을 SEM 사진과 공초점 현미경의 3차원 사진을 통해서 알 수 있었으며, 옻칠의 경우가 정제를하지 않은 생칠의 경우보다 도막의 균일성이 더 좋은 것을 알 수 있었다. 이 결과를 통해 정제를 함으로써 소수성 물질과 수용성 물질들이 보다 균일하게섞여진다는 것을 알 수 있다.
- 5〜10의 SEM 사진과 공초점 현미경의 3차원 사진을 통해서 알 수 있듯이, 옻칠의 경우가 생칠의 경우보다 산지에 상관없이 균일한 도막을나타내는 것을 알 수 있다. 이 결과를 통해 정제를 함으로써 소수성 물질과 친수성 물질들이 보다 균일하게섞여진다는 것을 알 수 있다.
- 14와 15에서 알 수 있듯이 정제시 수분 감소의경향은 첨가하지 않았을 때나 큰 차이가 없었으나 점도의 변이는 크게 차이가 났다. 철분의 종류의 영향은가는 철분이 굵은 철분보다 점도의 상승률이 높았다.
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