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문제 정의
- VOCs 가스의 농도에 따른 CxHy 화합물의감도를 측정하기 우]하여. 지름 25 cm 인 진공 데시케이터 (desiccator)를 사용하여 측정 박스를 제작하였다 (그림 2).
제안 방법
- Pt-Pd 합금 전극을 cathode 전극으로, reference 전극으로는 Ag/AgCl 전극을 사용하여 전도성 고분자에 dopant의 변화를 주었다. 그림 1은 화학중합법으로 제조된 polypyr -role]을 redoping 할 때 나타나는 cyclic voltamogram이다(3).
- 그리고성질이 다른 고분자를 통해 VOCs 농도를 계측할 수 있는 시스템 구현 가능성과 가스에 대한선택성이 부여되는 센서 소자를 제조하였다. 이들 실험결과를 요약하면 다음과 같다.
- 두께는 dipping법을 통해 1회와 2회 dipping 오로 조절하였으며 a step (ff-step 250, Ten -cor instruments)을 통해 막 두께를 측정하였다. 두께 측정용 samplee 전극용 alumina 와 같은 polishing된 alumina 기판에 센서 제조와 같은 방법으로 동시에 dipping을 실시하여 제작되었으며. 중간 부분 막에서 모서리까지를 10회씩 scanning하여 평균값을 표시하였다.
- 살펴보았다. 두께는 dipping법을 통해 1회와 2회 dipping 오로 조절하였으며 a step (ff-step 250, Ten -cor instruments)을 통해 막 두께를 측정하였다. 두께 측정용 samplee 전극용 alumina 와 같은 polishing된 alumina 기판에 센서 제조와 같은 방법으로 동시에 dipping을 실시하여 제작되었으며.
- 이합성법을 이용한 가스 센서는 특성이 다른 전도성 고분자 (polypyrrole or polyaniline)나 dopant에 따른 센서 소자를 총괄한 패턴 형태를 지니게 됨으로써 VOCs 가스들에 대해 정확하게 전도도 변화를 인식하여 각 가스들을 구분해 나갈 수 있다⑻. 본 실험에서는 화학 중합으로 형성된 polypyrre을 기본으로 하여 센서 패턴을 꾸몄으며, 전기중합법을 이용하여 dopant 변화에 따른 영향과 소자의 두께, 표면조도에 따른 물리적 특성을 평가하였다. Poly -anilinee 가스 선택성 (selectivity) 평가를위해 패턴에 같이 제작하였으며 감지를 위한 VOCs 가스로는 99% 이상의 ethanol, tol -uene, benzene을 사용하였다.
- 05 mol 을 증류수에 녹인 후 doping을 실시하여 센서어레이에 포함시켰다. 완성된 센서를 2시간 이상진공 분위기에서 보관하여 안정화시킨 후 VOCs 가스와의 반응을 관찰하였다. 표 1은 화학중합법과 전기중합법을 이용하여 완성된 센서들의 조건을 나타낸 것으로 8개의 센서가 한 어레이에 포함되어서 각각의 VOCs 가스에 대해 반응성을살펴보았다⑸.
- 수분을 날려보내기 위해아세톤을 filter 위에 걸러진 polymer powder 위에 뿌려주면서 마지막으로 걸러주었다. 이렇게완성 된 polypyrrole과 polyaniline powder 는 진공 데시케이터 (desiccator)에서 1시간이상 진공을 뽑아주어 수분과 기타 유기용매들을 뽑아냈다. 완성된 전도성 고분자 powder를 막 2로 형성하기 위해 막대 사발로 grinding 한후 soluble polymer powder : DBSA = 0.
- 전기 중합과 화학 중합의 표면 상태는 SPM (Scanning Probe Microscope, Nanoscope IIIa)과 SEM(Scanning Electron Micro -scopy, Hitachi S-2500C)를 통해 관찰하였다(그림 6). 화학중합 (a), (b)의 경우는 중합된 polypyrrole이나 polyaniline의 고분자 사슬이 옆으로 누워있는 형태다.
- 전도성 고분자 특성에 가장 크게 영향을 미치 dopant와 두께에 따른 특성을 살펴보았다. 두께는 dipping법을 통해 1회와 2회 dipping 오로 조절하였으며 a step (ff-step 250, Ten -cor instruments)을 통해 막 두께를 측정하였다.
- 전도성 고분자인 polypyrrole과 polyaniline 에 dopant 첨가에 따른 특성 변화와 화학 중합 소자와 화학 중합 및 전기 중합을 병행한 소자의 표면 상태에 따른 VOCs 가스와의 감응 특성 및 두께에 따른 특성을 조사하였다. 그리고성질이 다른 고분자를 통해 VOCs 농도를 계측할 수 있는 시스템 구현 가능성과 가스에 대한선택성이 부여되는 센서 소자를 제조하였다.
- 두께 측정용 samplee 전극용 alumina 와 같은 polishing된 alumina 기판에 센서 제조와 같은 방법으로 동시에 dipping을 실시하여 제작되었으며. 중간 부분 막에서 모서리까지를 10회씩 scanning하여 평균값을 표시하였다. 그림 8은 dopant 조건에 따른 영향을 나타낸 그림이다.
대상 데이터
- 본 실험에서는 화학 중합으로 형성된 polypyrre을 기본으로 하여 센서 패턴을 꾸몄으며, 전기중합법을 이용하여 dopant 변화에 따른 영향과 소자의 두께, 표면조도에 따른 물리적 특성을 평가하였다. Poly -anilinee 가스 선택성 (selectivity) 평가를위해 패턴에 같이 제작하였으며 감지를 위한 VOCs 가스로는 99% 이상의 ethanol, tol -uene, benzene을 사용하였다.
- 측정하기 우]하여. 지름 25 cm 인 진공 데시케이터 (desiccator)를 사용하여 측정 박스를 제작하였다 (그림 2). 가스 주입 전과 주입 후의전압 변화치를 읽고, 이를 전압분배 법칙에 의해아래와 같이 저항치로 나타냈다(4) (식 1).
이론/모형
- 막을 올리는 방법 중에 일반적으로 spincoating 법을 많이 사용하지만 전도성 고분자를 녹인 용매로 사용된 chloroform이 실험실 공기 분위기에서 spincoating을 실시할 때 기화가 빨리 이루어지기 때문에 일정한 막 형태를 올릴 수가 없었다. 그래서 본 실험에서는 chloroform이 기화되는 시간 보다 빨리 막으로 형성하기 위해 dipping법을 이용하였으며, alumina 기판 위에 제작된 백금 (PT), 팔라듐 (Pd) 합금 전극위에 여러 센서들을 동시에 막을 올렸다. Dipping 직전에 형성된 막은 반투명한 일정 두께의 막이 전극 위에 형성되었다.
- 12시간 후 합성된 polymer 수용액 : 메탄올 = 1 : 2 비율로 섞은 후 magnetic stirrer를 이용하여 상온에서다시 녹였다. 세라믹 filter를 통해서 메탄올에다시 녹인 용액을 진공 펌프를 이용한 suction 방법으로 추출하였다. 수분을 날려보내기 위해아세톤을 filter 위에 걸러진 polymer powder 위에 뿌려주면서 마지막으로 걸러주었다.
- 전기 중합법은 화학중합법으로 제조된 DBSA 가 초기 dopant로 첨가된 전도성 고분자 전극을 anode 전극으로 사용하여 실시하였다.
성능/효과
- 1. Baseline 가스가 질소일 경우 VOCs 가스 (3,000 ppm)에 대해 polypyrrole의 경우는 벤젠에 최고 2 %, 톨루엔은 4 % 그리고 에탄올에 대해서는 약 8 % 감도를 보였다. polyaniline의 경우는 에탄올에 대해서 약 -7 % 정도의 감도 보이지만 다른 두 가스에 대해서는 감도 변화가 크지 않거나 없었다.
- 2. 개별 소자들은 VOCs 가스 1,000 ~ 3,000 ppm 농도에 따라서 직선성을 보였다.
- 3. 화학중합으로만 제조된 소자는 화학중합과전기화학중합을 병행한 소자의 표면 상태와 다르게 나타났다. 전도성 고분자의 표면 상태에 따라가스와의 감도 차이를 보였다.
- 4. 각 VOCs 가스에 대해 dedoping한 소자의 감도가 가장 높았으며, polypyrrole film 두께가 약 1 ㎛인 dedoping소자가 약 2 “m인 dedoping소자에 비해 약 2배정도 더 좋은 감도를 나타냈다.
- Redopant인 1-octanesulfonic acid 를 redoping한 경우는 감도에 영향을 미치지못했지만 dedoping 의 경우는 초기 DBS A do -pant와 redopant인 1-octanesulfonic acid 를 사용한 센서에 비해 감도가 좋아지는 상승효과가 나타났으며 실험에 사용된 VOCs 가스에대해 모두 우수한 감도를 보였다. Dedoping을실시한 소자를 막 두께에 따라 에탄올 3,000 ppm에서 감도를 측정한 결과 막 두께가 1 ㎛인소자는 약 9 % 정도의 감도를 지니고 2 ㎛ 소자는 약 4.5 %의 감도를 보여 2배정도 감도차를보였다 (그림 9).
- 그림 8은 dopant 조건에 따른 영향을 나타낸 그림이다. Redopant인 1-octanesulfonic acid 를 redoping한 경우는 감도에 영향을 미치지못했지만 dedoping 의 경우는 초기 DBS A do -pant와 redopant인 1-octanesulfonic acid 를 사용한 센서에 비해 감도가 좋아지는 상승효과가 나타났으며 실험에 사용된 VOCs 가스에대해 모두 우수한 감도를 보였다. Dedoping을실시한 소자를 막 두께에 따라 에탄올 3,000 ppm에서 감도를 측정한 결과 막 두께가 1 ㎛인소자는 약 9 % 정도의 감도를 지니고 2 ㎛ 소자는 약 4.
- 이를 통해 전도성 고분자가 가스와의 반응이 표면에서 이루어지는 것을알 수 있다. 따라서 전도성 고분자의 막 두께 조절을 통해 더 높은 감도를 지니는 센서 제작이가능하다는 것을 보여준다.
- 여기서 polypyrrole의 경우는 최고 감도 약 8 % 정도로 다른 두 가스에 비해 높게 나타났으며 polyaniline의 경우도최고 약 -7 % 정도의 감도를 나타냈다. 톨루엔과 벤젠에 비해 에탄올은 극성이 큰 물질이므로감도가 높게 나타난 것으로 판단되며, polyani -line 소자가 에탄올에 대해 큰 음의 감도를 나타났다.
후속연구
- 5. 개발 센서는 다른 가스에 대해서 선택성이우수하기 때문에, 농도변화에 따른 감도의 변화가 선형적으로 나타남으로 농도계에 응용 가능성이 있음을 알 수 있다.
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