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문제 정의
- 본 연구에서는 깁 사이트와 카올리나이트의 합성과정에서 중간 생성물 또는 중간혼합상으로 생각되는 boehmite와 같은 구조를 갖는 pseudoboehmite를 알루미나 출발물질 로 하여 산의 종류와 농도를 변화시켜 키올리나이트의 생 성과정을 조사하고자 한다.
제안 방법
- 0.0 N, 0.1 N, 0.5 N 농도의 염산과 질산 각각의 수용 액에 실리카 졸을 혼합시킨 후 알루미나 출발물질로서 깁 사이트와 pseudoboehmite를 카올리니이트의 Al/Si 조성비 인 1이 되도록 각각 혼합하여 상온에서 격렬히 교반하여 모액을 준비하였다. 고형물과 물의 혼합비율은 1: 8로 하였 으며 내부용량이 50 m/인 자체 제작한 스테인레스 고압반 응기에 테프론 용기를 사용하여 카올리나이트를 합성하였으며, 온도조절기를 사용하여 1℃ 범위 이내에서 온도를 조 절하였다.
- 5 N 농도의 염산과 질산 각각의 수용 액에 실리카 졸을 혼합시킨 후 알루미나 출발물질로서 깁 사이트와 pseudoboehmite를 카올리니이트의 Al/Si 조성비 인 1이 되도록 각각 혼합하여 상온에서 격렬히 교반하여 모액을 준비하였다. 고형물과 물의 혼합비율은 1: 8로 하였 으며 내부용량이 50 m/인 자체 제작한 스테인레스 고압반 응기에 테프론 용기를 사용하여 카올리나이트를 합성하였으며, 온도조절기를 사용하여 1℃ 범위 이내에서 온도를 조 절하였다. 213°G의 합성온도에서 반응시간은 50일 이내로 처리하였고 반응초기에는 1일 간격으로, 6일 후부터는 2- 3일 간격으로 반응기를 히터에서 분리하여 급냉하였다.
- 깁사이트와 pseudoboehmite#- 출발물질로 사용하여 0.1, 0.5 N 농도의 HC1, HNQ, 의 수용액에서 합성한 카올리나 이트의 반응시간에 따른 X선회절분석 결과를 Fig. 1과 2 에 나타내었다. 깁사이트를 출발물질로 시용한 합성반응에서 는 산의 농도와는 무관하게 1일간의 반응생성물에 깁사이 트의 회절 피크는 나타나지 않았고 boehmite의 피크외에 20°~30° 부근에 무정형 실리카상이 나타났다[12].
- 수열합성법에 의한 카올리나이트합성에 사용한 실리카 출발 물질로서 Ludox HS-40(Du pont, SiO2 39.5 wt%, Na2O 0.4 wt%, H2O 60.1 wt%)과 알루미나 출발물질로서 깁사 이트(Fluka, A12O3 64~66wt%)와 pseudoboehmite(Con- dea Chemie GmbH, Hamburg, Germany)를 사용하였 으며 수열합성의 용매로 LC용 증류수를 사용하여 염산 (Matsunoen Chemicals Ltd.)과 질산(Matsunoen Chemicals Ltd.)으로 산성도를 조절하였다.
- 질산과 염산수용액에 깁사이트와 pseudoboehmite> 출 발물질로하여 고압반응기에서 카올리나이트를 합성하였다 . 깁사이트를 출발물질로 하였을 때에는 전이생성물인 boehmite와 더불어 카올리나이트가 생성되었으며 , pseudoboeh- mite를 출발물질로 하였을 때에는 유도기를 거쳐 카올리나 이트가 생성되었다, pseudoboehmite와 달리 깁사이트를 출발물질로 사용하였을 때 수용액의 산의 종류에 따라 생성된 카올리나이트의 적충결함은 차이를 보였으며, 염산수용 액에서 pseudoboehmite를 출발물질로 사용하였을 때 생 성 된 카올리나이트의 적층결함은 감소하였다.
- 25 % 카올리나이트 분말에 KBr 분말을 섞어 펠렛을 만들어 측정하였다. 카올리나이트의 결정화속도 는 25일간의 반응시간이 경과하여 카올리나이트의 회절피크 의 변화가 없을 때 카올리나이트의 (001)면 피크의 높이를 기준으로 하여 상대적 강도를 반으시간에 따라 계산하였다.
- 합성과정에서 pH의 변화는 수열합성 생성물의 여액을 pH meter(Orion Model 920A)를 사용하여 pH를 즉정 하였으며, X-선 화절분석은 회절분석기(Rigaku, D/MAX- 3C)를 사용하여 Cu/ka, Ni-filter, 40 kV 20 mA에서 5°/ min의 scan 속도로 분석하였다. 카올리나이트의 적층결함 (stacking defects)은 적층결함이 낮은 카올리나이트의 분 율을 나타내는 Hinckley 지수를 사용하여 평가하였다[10, 11], IR 분석은 0.25 % 카올리나이트 분말에 KBr 분말을 섞어 펠렛을 만들어 측정하였다. 카올리나이트의 결정화속도 는 25일간의 반응시간이 경과하여 카올리나이트의 회절피크 의 변화가 없을 때 카올리나이트의 (001)면 피크의 높이를 기준으로 하여 상대적 강도를 반으시간에 따라 계산하였다.
- 합성과정에서 pH의 변화는 수열합성 생성물의 여액을 pH meter(Orion Model 920A)를 사용하여 pH를 즉정 하였으며, X-선 화절분석은 회절분석기(Rigaku, D/MAX- 3C)를 사용하여 Cu/ka, Ni-filter, 40 kV 20 mA에서 5°/ min의 scan 속도로 분석하였다. 카올리나이트의 적층결함 (stacking defects)은 적층결함이 낮은 카올리나이트의 분 율을 나타내는 Hinckley 지수를 사용하여 평가하였다[10, 11], IR 분석은 0.
성능/효과
- Pseudoboehmite를 출발 물질로 카올리나이트를 합성하 였을 때에는 결정성장과정에서 나타나는전형적인 S자 형태의 결정화 과정을 보이고 있으며, 유도기를 지나 결정으로 성장하는 것을 볼 수가 있다. 0.1 N 농도의 용액에서는 약 5일, 0.5N 농도의 용액에서는 10일간의 유도기를 보이고 있으며, 깁사이트를 출발물질로 할 때보다 결정성장속도도 다소 증가함을 보인다. 농도가 높은 산용액에서 긴 유도기 를 갖게 되는 것은 임계핵 생성에 필요한 유도기와 더불어 출발물질로 첨가된 pseudoboehmite의 응집이 물질전달에 부분적인 영향과 높은 농도의 염소, 질산이온의 첨가로 산 성용액에서 알루미나의 높은 용해도로 인한 카올리나이트 보다는 pseudoboehmite의 생성을 촉진시켜 결정화가지 연된 것으로 생각된다[5].
- Pseudoboehmite를 출발물질로 하여 0.1 N 농도의 산용 액에서 합성하였을 때 약 5일까지, 0.5 N 농도의 산용액에서 합성하였을 때에는 반응시간 10일까지 boehmite를 유 지하고 이후 카올리나이트가 관찰되었으나 깁사이트를 출발 물질로 하였을 때와는 달리 시간이 충분히 지나면 생성물 중에 boehmite는 나타나지 않았다.
- 질산과 염산수용액에 깁사이트와 pseudoboehmite> 출 발물질로하여 고압반응기에서 카올리나이트를 합성하였다 . 깁사이트를 출발물질로 하였을 때에는 전이생성물인 boehmite와 더불어 카올리나이트가 생성되었으며 , pseudoboeh- mite를 출발물질로 하였을 때에는 유도기를 거쳐 카올리나 이트가 생성되었다, pseudoboehmite와 달리 깁사이트를 출발물질로 사용하였을 때 수용액의 산의 종류에 따라 생성된 카올리나이트의 적충결함은 차이를 보였으며, 염산수용 액에서 pseudoboehmite를 출발물질로 사용하였을 때 생 성 된 카올리나이트의 적층결함은 감소하였다. 카올리나이트 의 생성과정은 두 종류의 과정을 거쳐 생성된다고 생각되 며 카올리나이트의 단층구조형성을 유리하게 하는 염산수용 액과 boehmite 반응과정과 다층구조형성을 유리하게 하는 질산수용액과 깁사이트 반응과정으로 설명할 수 있었다.
- 농도가 높은 산용액에서 pseudoboehmite의 용해도는 증가함에도 불구하고 긴 유도기를 갖는 것은 반응물의 응집에 따른 성 분들의 확산의 어려움과 카올리나이트 보다는 pseudobo- ehmite의 생성을 촉진시켜 결정화에 영향을 주는 것으로 생각된다[5, 18]. 따라서 응집효과가 작다고 생긱되는 낮은 농도영역에서 합성을 고찰하면 염산수용액을 용매로 사용하 였을 때 Hinckley 지수는 질산수용액을 사용하였을 때와 비교하여 높게 나타났으며 boehmite를 출발물질로 사용하 였을 때 깁사이트를 출발물질로 사용하였을 때와 비교하여 높게 나타났다.
- 깁사이 트가 boehmite로 전이되었다고 생각되며, 반응시간 2일이 경과한 후부터 미량의 카올리나이트의 합성이 관찰되었다. 시간이 지남에 따라 카올리나이트의 생성량은 증가하고 boehmite의 생성량은 감소하였으나 반응시간이 23일이 경과하여도 미량의 boehmite가 관찰되었다.
- 깁사이트를 출발물질로 하였을 때에는 전이생성물인 boehmite와 더불어 카올리나이트가 생성되었으며 , pseudoboeh- mite를 출발물질로 하였을 때에는 유도기를 거쳐 카올리나 이트가 생성되었다, pseudoboehmite와 달리 깁사이트를 출발물질로 사용하였을 때 수용액의 산의 종류에 따라 생성된 카올리나이트의 적충결함은 차이를 보였으며, 염산수용 액에서 pseudoboehmite를 출발물질로 사용하였을 때 생 성 된 카올리나이트의 적층결함은 감소하였다. 카올리나이트 의 생성과정은 두 종류의 과정을 거쳐 생성된다고 생각되 며 카올리나이트의 단층구조형성을 유리하게 하는 염산수용 액과 boehmite 반응과정과 다층구조형성을 유리하게 하는 질산수용액과 깁사이트 반응과정으로 설명할 수 있었다.
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