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문제 정의
- 9 eV를 제외한 나머지 결합에너지 값들을 질소의 결합에너지와 세 가지의 쌍으로 연결하여 화학적 분자 구조를산출하였다. 각각의 결합에너지 쌍을 나누어서 박막내에서 이들 쌍들이 어떤 화학적 구조를 가지고 있는지 고찰할 것이다. 286.
- 본 연구에서는 레이저와 방전 플라즈마 장치를 이용해 결정질 질화탄소 즉, E-C3N4상이 존재하는 박막을 합성하고, 성장된 박막의 표면과 내부까지 XPS의 연구 결과의 상세한 해석을 보였다. XPS의 Cis와 Nls의 결합에너지 값에 대응하는 화학적 결합 구조와 상태에 대해 레퍼런스와 비교하여 토외와결론을 제시했匸]■.
가설 설정
- 4) 박막 표면의 XPS Cis외 결합에너지 값이 (+)쪽으로 약간 이동한 값을 나타내는 것은 공기 중의 산소 원자와의 가결합(C-O 또는 C=O 결합) 에의한 것이 디 ..
제안 방법
- 하였디・.(n.림1 참조) 박막을 증착하는 동안 플라즈마 존에 자장을 걸어 로렌쯔 법칙의 작용으로 플라즈마 존에서의 원자들의 층들 전리 확률과 여기 확률을 증대시키고, 진행 방향성을 주어 증착 속도의 향상을 시도하였다. 고순도 질소 가스로 체워진 진공챔버 니에 약 40 mm 간격의 두 그라파이트 전극 사이에 고전압을 인가함과 동시에 Nd:YAG 레이저(파장 532 nm, 피크 에너지 5 mJ, 반복주파수 1 Hz)를 타깃에 조사했다.
- 5분 동안 스퍼터 한 샘플에 대한 결합 에너지 값과 전체 탄소와질소함유량에서 각 타입에 해당하는 피크 면적을 환산한 %를 표 2에 보였다. 5분 동안 스퍼터 한 샘플의 탄소와 질소 함유량은 표 1에 보였듯이 각각 50.7 %와 42.3 % 였으며, 표 2에 보인 것처럼 분해된 XPS Cis와 Nls 스펙트럼 피크(그림 3과 4 참조)를의 각각의 면적으로 화학적 결합 구조에 해당하는 C와 N 원자들의 함량을 계산하였다. 이것들의원자 함유량을 표 3의 괄호 안에 보였다一 XPS Cis 의 세 가지 결합에너지 값에 대응하는 XPS Nls의세 가지 결합에너지 값은, 박막내에 질화탄소 결합이 존재하고 C와 N 원자들이 세 가지 타입의 화학적 결합상태로 존재한다는 명백한 증거임을 제시하는 것이라 할 수있디.
- 또 전자 빔 전압 3 kV, 빔 전류 5-10 mA인 JEOL JAMP-10 Auger 전자 분광기 (AES)를 이용하여 샘플 내에 질소함유량을 측정하여 XPS의 값과 비교하였다. Auger 분광기로 측정된 Ckll(271.9 eV) 와 Nkll(385.9 eV)의 피크 강도로부터 다음의 방정식을 이용하여 질소 함유량을 계산하였다. %N = (In/Sn) x [(In/Sn) + (Ic/Sc)尸 xlOO (%); In, L; 는각각 탄소와 질소의 피크 강도이고, Sn, Sc는 장비의 감도 펙터이다.
- Nls의 스펙트럼을 그림 3에 보였다. XPS 피크의 FWHM(full width at half-maximum)은 3.94 eV 였으며, ESCA 장비의 스텐다드 커브 피딩 소프트웨어를 이용해 XPS Cis와 Nls 의 스펙트럼을 4개와 3개의 피크로 각각 분해하였다. 분해된 탄소와 질소의 결합 에너지 값들은 각각 285.
- 표 6. 결청질 질화탄소 박막의 XRD 실험결과와 8 -*4 C에 대한 이툰석 쳑자상수, 또다른 실험자 (Zhang et aZ/s[Ref. 21])의 실험 결과로부터 계산한 격자상수를 비교. (牛표는 Ref, [22]으로부터)
- 림1 참조) 박막을 증착하는 동안 플라즈마 존에 자장을 걸어 로렌쯔 법칙의 작용으로 플라즈마 존에서의 원자들의 층들 전리 확률과 여기 확률을 증대시키고, 진행 방향성을 주어 증착 속도의 향상을 시도하였다. 고순도 질소 가스로 체워진 진공챔버 니에 약 40 mm 간격의 두 그라파이트 전극 사이에 고전압을 인가함과 동시에 Nd:YAG 레이저(파장 532 nm, 피크 에너지 5 mJ, 반복주파수 1 Hz)를 타깃에 조사했다. 진공챔버는 -4X10-3 [Torr]로 진공을 4시간 정도 펌프로 뽑아 낸 다음 순수 질소 (99.
- 있다9]. 또 X선 광전자 문광법 (XPS)과 같은방법으로 합성물 내에 존재하는 탄소와 질소원자들의 화학적 결합 구조와 상태를 결정할 수 있도록 한다. 학술지에 보고되었던 X선 광전자 분광법의 주듼연구 방향은 C-N 결합이 합성물질 속에 존재하는지롤 보이는 것에만 주안점을 두었지 Cis나 Nls 광전자 스펙트럼의 선 폭이나 구조 등에 관한 상세한 연구는 없었다.
- 5 kV A* r 이온 건으로 수 마이크로 미터 애칭 한후 데이터를 기록 측정했다. 또 전자 빔 전압 3 kV, 빔 전류 5-10 mA인 JEOL JAMP-10 Auger 전자 분광기 (AES)를 이용하여 샘플 내에 질소함유량을 측정하여 XPS의 값과 비교하였다. Auger 분광기로 측정된 Ckll(271.
- 질화탄소 샘플 의표면 상태학적 분석은 전자 빔 전압이 20 kV인 JEOL JSM-35CF 전자 현미 경 (SEM)으로 분석 하였다. 박막 두께 측정과 질소 함유량 성분 분석은 PHI5400 (Perkin Elmer) ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Anaysis) 장비롤 이용 박막의 딥스 프로과일링과 XPS 스펙트럼을 레코드 해 가우스 커브로 분해해서 각각 결합 에너지 피크에 대응하는 결합 구조와 상태를 레퍼런스와 비교분석하였다. ESCA 장비의 광전자 피크들의 결합에너지 값의 측정 정밀도는 ±0.
- 표 3. 박막의 표면과 5분 스퍼터 에칭 후외 XPS C1 도와 Nls의 결합에너지 값과 끄럼 3과 4에 보인분해된 피크들의 전체 함유량에 대한 비율을 괄호 속에 제시.
- 분석표 3에 보인 것처럼 공기 중으로부터의 산소와가 결합된 결합에너지인 29L9 eV와 290.9 eV를 제외한 나머지 결합에너지 값들을 질소의 결합에너지와 세 가지의 쌍으로 연결하여 화학적 분자 구조를산출하였다. 각각의 결합에너지 쌍을 나누어서 박막내에서 이들 쌍들이 어떤 화학적 구조를 가지고 있는지 고찰할 것이다.
- 서론에서 잠깐 C와 N 원자들의 광전자 스펙트럼에 관해 언급했듯이, 성장된 질화탄소 샘플의 화학적 구성 을 XPS와 AES에 의해 분석하였다. 표 1에 Si(100) 상에 성장시킨 질화탄소의 화학적 구성을 샘플의 표면과 스퍼터 에칭 한 내부의 구성(5분, 30분) 과 대비하여 보여주고 있다.
- 순수 흑연 타깃의 레이저 애블레이션 불꽂을 고순도 흑연 전극사이에 형성된 질소 방전 플라즈마 영역과 동시에 혼합 되도록 설계된 레이저와 방전 플라즈마 혼합 방식(레이즈마법: LEDM) 을 이용해 Si(100) 목적 물 상에 다결정질의 질화탄소 박막을 성공적으로 성장 시켰으며 다음과 같은 결론을 얻었다.
- XPS의 Cis와 Nls의 결합에너지 값에 대응하는 화학적 결합 구조와 상태에 대해 레퍼런스와 비교하여 토외와결론을 제시했匸]■. 전자현미경(SEM)을 이용해 샘플의 표면 상태를 관찰헸고, 박막의 결정 구조상태을 X선 회절분석(XRD)으로 해식하였다.
- 540562 nm(Cu-Ka)인 ARON-2 X선 회절(XRD) 장비를 사용하여 2。가 10。에서 88 ° 범위의 피크 들를 측정하였다. 질화탄소 샘플 의표면 상태학적 분석은 전자 빔 전압이 20 kV인 JEOL JSM-35CF 전자 현미 경 (SEM)으로 분석 하였다. 박막 두께 측정과 질소 함유량 성분 분석은 PHI5400 (Perkin Elmer) ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Anaysis) 장비롤 이용 박막의 딥스 프로과일링과 XPS 스펙트럼을 레코드 해 가우스 커브로 분해해서 각각 결합 에너지 피크에 대응하는 결합 구조와 상태를 레퍼런스와 비교분석하였다.
대상 데이터
- 6. The experimental『巳도ults of XRD for a crystalline carbon nitride film deposited on Si(100) 돈ub도trat巳 and the matching diffraction data of the proposed materials. The VS, S, M, W, and VW represent very strong, strong, medium, weak, and very weak diffraction intensities, respectively.
- 15 eV 였다. 측정 전의 샘플 표면의 오염물질 제거를 위한 스퍼터링에 의한 에칭은 ESCA 시스템에 부착된 2.5 kV A* r 이온 건으로 수 마이크로 미터 애칭 한후 데이터를 기록 측정했다. 또 전자 빔 전압 3 kV, 빔 전류 5-10 mA인 JEOL JAMP-10 Auger 전자 분광기 (AES)를 이용하여 샘플 내에 질소함유량을 측정하여 XPS의 값과 비교하였다.
데이터처리
- 박막내에 존재하는 몇몇 타입의 결합 상태는 계속해서 토의될 질화탄소재료의 몇개의 결합 상으로 설명 할 수 있다. 표 4와 5에 학술지에 발표된 결정질 질화탄소의 화학적 구조 상태연구에 대한 결합 에너지 값를을 우리가 얻은 결합에너지 값과 비교하여 보였다. 이것들로 미루어 볼때 우리 박막내에 탄소와 질소 원자를이 서로 결합하고 있음을 명백하게 증명하고 있다.
성능/효과
- 2) 결정크기가 약 10 nm인 일정크기의 수많은 알갱이믈이 박막 전체에 고르게 분포하여 성장하였다.
- 3) XPS 딥스 프로파일의 결과에서 보았듯이 박막 깊이에 따른 탄소 및 질소 함량의 변화가 깊이에 관계없이 거의 일정 했다.
- 5) 기본원자 구조가 8-C3N4와 유사한 M* G 如의결합에너지와 비교한 결과 질화탄소 박막의 결합에너지 값보다 0.7 eV 높은 값을 나타냈는데, 이것은 이들 두 물질 결합구조에 있어서 질소원자의 위치의 차이에서 기인한 것이다.
- 710 A인 결과를 우리의 XRD 결과와 비교하여 표6에 보였다. W-C3N4에 대한 격자상수의 c/a비플 우리의 XRD 결과인 c/a=0.3784와양자 역학적 계산 결과인 c/a=Q3755와 실험논문 결과인 c/a=0.3778들를 비교하여 보면 매우잘 맞고(0.8 % 이내) 있음을 알 수 있다. 표6에서 볼 수 있듯이그간 학술지에 보고되었던 실험 결과인 Ref.
- 그림'2에 보인 것처럼, Si(100) 목적물 상에 성장시킨 질화탄소 샘플의 표면 SEM 사진에서 알 수 있듯이, 크랙과 주름 같은 것이 전혀 없는 비교적 미끈한 구조의 약 10 nm 정도의 일정크기의 수많은 알갱이들이 목적물 전체에 고르게 성장 분포되어 있는 상태를 관찰 할 수 있었다. 성장된 질화탄소 박막은 Si(100) 목적물과 접착력이 대단히 우수했■으며, 단단한 상태를 유지했다.
- 8 eV로 각각 분해하였다. 박막 내부의 깊은 깊이의 XPS 값을 얻기 위해 30분 동안 스퍼터-에칭 한 후 XPS Cis와 Nls 의 결합 에너지 값을 측정하여 비교하여 보았지만, 5분 동안 스퍼터-에칭 한 후에 측정한 XPS Cis와 Nls 의 결합에너지 값의 결과와 거의 변화가 없음을 보였다. 이것은 박막 깊이에 관계없이 C와 N 원자들의 화학적 상태가 변하지 않고 거의 일정함을 보여주는 것이므로, 우리는 븐 논문에서 XPS의 결과를 단지 5분 동안 스퍼터 한후 측정한 피크들에 관해서만 제시하고 고찰 할 것이다.
- 박막 듀께는 PHI5400 ESCA 장비를 이용하여, 2 시간 동안 증착한 박막 샘플을 덥스 프로파일링하여약 1.4 “m(증착비: 0.7 “m/h)임을 확인 할 수 있었다.
- 표 1에 Si(100) 상에 성장시킨 질화탄소의 화학적 구성을 샘플의 표면과 스퍼터 에칭 한 내부의 구성(5분, 30분) 과 대비하여 보여주고 있다. 이 데이터들은 성장된질화탄소 샘플 내에 C와 N의 존재를 증명하고 있다고 말할 수 있으며, Si와 O 역시 매우 작은 량이 존재하고 있음을 확인 할 수 있었다. 적은 량의 Si는 Ar'건에 의한 에칭시 또는 레이저 방전 플라즈마 법으로 증착시 목적물로부터 애블레이션 되어 혼합 된것이며, O는 공기 중으로부터 유입된 것이다[4, 10],
- 피日 중심이29L9 eV인 결합에너지는 박막 표면에 존재하는 기대치 않았던 비정질 탄소에 의한 것이라생각하며, 다른 피크들 즉, 285.4, 286, 6, 288.8 eV는 표면을 스퍼터-에칭한 박막 샘플의 Cis 피크의 것과 매우 근접(0.1P.3 eV) 함을 보였다. 이것은 우리의 박막 샘플 내에 탄소원자의 세 가지 타입의 결합 (질소원자와)이 존재한다는 명백한 증거이다.
후속연구
- 6) 본 연구에서 사용된 레이즈마법에 의한 박막 증기 증착 기술은 타 종류의 재료 성장 시에도 응용 될 수 있다.
- 7) 결정질과 비정질이 혼재하는 결과로 봐서 차후의 연구에서는, 결정질의 성장은 성장온도에 크게 영향을 받으므로 보다 높은 온도에서 박막을성장 시켜 보는 방법과, 박막 내의 질소함유량을높일수 있는 방법의 하나로 기판에 어느 정도의 (-)bias를 걸어주는 방법도 고려 해 보아야 할것으로 사료된다.
- 박막 내부의 깊은 깊이의 XPS 값을 얻기 위해 30분 동안 스퍼터-에칭 한 후 XPS Cis와 Nls 의 결합 에너지 값을 측정하여 비교하여 보았지만, 5분 동안 스퍼터-에칭 한 후에 측정한 XPS Cis와 Nls 의 결합에너지 값의 결과와 거의 변화가 없음을 보였다. 이것은 박막 깊이에 관계없이 C와 N 원자들의 화학적 상태가 변하지 않고 거의 일정함을 보여주는 것이므로, 우리는 븐 논문에서 XPS의 결과를 단지 5분 동안 스퍼터 한후 측정한 피크들에 관해서만 제시하고 고찰 할 것이다.
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