[논문]첨가제에 의한 알루미늄박의 에칭특성변화

김성갑; 신동철; 장재명; 이종호; 오한준; 지충수

첨가제에 의한 알루미늄박의 에칭특성변화
Effects of the Additives on Etching Characteristics of Aluminum Foil 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.11 no.1, 2001년, pp.48 - 54

김성갑 (국민대학교 금속재료공학부) , 신동철 (성남기능대학 재료과) , 장재명 (국민대학교 금속재료공학부) , 이종호 (한서대학교 화학과) , 오한준 (한서대학교 재료공학과) , 지충수 (국민대학교 금속재료공학부)

초록
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고순도알루미늄 유전체의 내부표면적을 증가시키기 위하여 1M의 염산 에칭용액에 첨가제를 사용했을 때 나타나는 에칭특성의 변화를 조사하였다. 염산용액에 에틸렌글리콜이 첨가된 혼합용액에서 에칭을 실시했을 경우 알루미늄 기지 표면에 미세하고 균일한 에치피트가 형성되어 표면적 증가 효과가 크게 나타났으며, 또한 양극 산화 후 측정된 정전용량의 결과에서도 에틸렌 글리콜이 첨가된 에칭액에서 제조된 유전체는 표면적 증가에 의한 높은 정전용량 값을 나타냈다.

Abstract ▼ AI-Helper

The effects of additives in the HCI etching solution on etching behaviors of aluminum foil as dielectric film for electrolytic capacitors were investigated. The etch pits formed in 1M hydrochloric acid containing ethylene glycol as an additive contain more fine and homogeneous etch tunnels compared to those in 1 M hydrochloric acid only, which led to the increase in the effective internal surface area of aluminum foil. After anodizing of aluminum foil etched in etching solutions, the LCR meter results have shown that the capacitance of dielectric film etched in hydrochloric acid with ethylene glycol was increased remarkably compared to that etched in hydrochloric acid only.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

또한 최근에는 전해에칭시 염소이온에 의해 국부적으로 집중되는 용해속도를 감소시켜 좀 더 작은 에치피트를 생성하기 위한 목적으로 유기물 첨가에 의한 영향에 대한 연구도 진행되고 있다. 따라서 본 연구에서는 에칭액의 첨가제로서 황산과, 유기물 첨가제로 에틸렌글리 콜을 사용하였을 때 알루미늄박의 표면에 생성되는 에치피트 형상변화와 내부표면적 변화를 분석함으로써 알루미늄 박 표면에서의 에 칭거동을 규명하고자 하였다.

제안 방법

3mL/L의 암모니아수 (25%)의 혼합용액을 전해액으로 사용하였으며 전해액의 온도는 93±2°C을 유지하였다. 또한 양극산화 피막생성을 위해 초기에 정전류를 부하한 후 정전압 방식으로 양극산화을 실시하였다. 초기 정전류 부하 시 전압은 일정전압에 이르게 될 때까지 상승하게 되고 이 정전압올 기준으로 양극산화를 실시하였다.
또한 양극산화피막의 관찰은 정밀성과 절삭성이 우수한 초박막절편법 (ultramicrotomy)으로 시편을 제작한 후 TEM을 사용하였으며 에칭 실시 후 나타나는 알루미늄 기지상의 표면상태의 변화는 원자현미경(AFM)을 통하여 관 찰하였다.
정전압을 일정하게 유지할 경우 전극의 전류밀도는 급격히 감소하게 된다. 본 실험에서 양극산화를 위하여 정전압으로 10분간 유지하였으며 양극산화 피막을 형성시키기 위하여 여러종류 의 전압을 인가하여 실험을 실시하였고, 초기 전류밀도로서 25mA/cni를 부하하였다. 그림 1은 300V의 전압으로 양극 산화를 실시할 경우 전류와 전압의 거동변화를 보여주고 있다.
전해에칭은 전해조를 이용하여 셀 안에 설치된 온도계, 자석교반기와 온도조절기를 이용하여 온도조절과 교반을 하였고 음극대극으로서 탄소봉 2개를 이용하였으며 극간거리는 43mm로 하였다. 전해에칭시 전해조의 온도는 85 + 2 P를 유지하였으며 전원공급기를 통하여 전류밀도는 0.1-2.5A/crf의 범위에서 조절 하였다.에칭된 알루미늄 표면에 양극산화 피막을 생성시키기 위하여 150g/L의 붕산 과 1.
또한 양극산화 피막생성을 위해 초기에 정전류를 부하한 후 정전압 방식으로 양극산화을 실시하였다. 초기 정전류 부하 시 전압은 일정전압에 이르게 될 때까지 상승하게 되고 이 정전압올 기준으로 양극산화를 실시하였다. 정전압을 일정하게 유지할 경우 전극의 전류밀도는 급격히 감소하게 된다.

대상 데이터

실험에 사용된 알루미늄 시편은 순도는 99.99%이며 압연과 소둔을 통해 {100} 집합조직을 갖는 두께 100μm인 알루미늄박 (Tokai Metals Corp., Japan) 을 사용하였으며 전해에 칭을 하는 면적 (20mm X 50mm)을 제외한 나머지 부분을 실리콘으로 마스킹처리 하였고 전처리 단계로는 0.5M NaOH로 5분간 알카리 탈지를 통해 자연산 화피막을 제거하였으며 1M 황상용액에 5분간 침지시켜 중화 시켰다.
5A/crf의 범위에서 조절 하였다.에칭된 알루미늄 표면에 양극산화 피막을 생성시키기 위하여 150g/L의 붕산 과 1.3mL/L의 암모니아수 (25%)의 혼합용액을 전해액으로 사용하였으며 전해액의 온도는 93±2°C을 유지하였다. 또한 양극산화 피막생성을 위해 초기에 정전류를 부하한 후 정전압 방식으로 양극산화을 실시하였다.
전해에칭은 전해조를 이용하여 셀 안에 설치된 온도계, 자석교반기와 온도조절기를 이용하여 온도조절과 교반을 하였고 음극대극으로서 탄소봉 2개를 이용하였으며 극간거리는 43mm로 하였다. 전해에칭시 전해조의 온도는 85 + 2 P를 유지하였으며 전원공급기를 통하여 전류밀도는 0.

성능/효과

그림 5는 여러가지 에칭 용액에서 1차 에칭을 실시한 후 원자현미경을 사용하여 알루미늄 기지의 표면 상태 및 평균 거칠기 (RA, roughness average)-f- 나타내고 있다. 그림 5에서 평균 거칠기는 (a)인 단일 염산용액에서 에칭한 경우에서 보다(b)와 (c)의 황산과 에틸렌글리콜을 첨가제로 사용한 경우에서 평균 거칠기를 보면 점점 작아지는 것으로 나타났는데 이는 단일 염산용액을 사용한 경우 표면의 과다용해로 인하여 표면 거칠기가 크게 나타난 것을 잘 보여주고 있다. (d) 는 (。조건에서 에칭 후 장벽형 (barri er type) 양극산화를 형성시킨 후의 표면상태를 보여주는 그림이며 양극산화 후에는 표면에 생성된 산화피막에 의해 표면 거칠기가 감소되고 있음을 보여주고 있다.
1) 염산용액에 황산 또는 에틸렌글리콜을 첨가한 혼합용액에서 에칭을 실시했을 경우 염산용액만 사용한 경우에 비해 알루미늄 기지의 표면에 미세하고 균일한 에치피트가 형성되어 단면적 중가의 효과가 크게 나타났다.
2) 동일한 에칭용액에서 1차 에칭만 실시한 것보다 2차 에칭을 하면 양극산화 피막 처리를 실시했을 경우 표면의 단면적 증가로 인한 정전용량의 상승이 현저하게 나타났다.
3) 염산 용액에 첨가된 에틸렌글리콜은 약 3%까지 첨가 시 정전용량 상승에 미치는 영향이 증가되었으나 더 이상의 첨가시 정전용량의 상승에 미치는 효과는 현저하지 않았다.
4) 붕산과 암모니아수의 혼합용액에서 전압에 대한 알루 미늄 산화 피막 두께의 생성율은 1.34nm/V로 나타났다.
5) 형성된 에칭터널의 폭이 미세할 경우 알루미늄 기지 조직의 표면적은 중가하나 높은 전압에 의해 두꺼운 양극산 화 피막이 생성된 경우는 오히려 에치터널의 막힘현상에 의해 정전용량이 감소하였다.
3333px;">-이온과 경쟁적인 흡착 음이온으로 존재하므로 표면부의 침식에 필요한 c「이온의 수를 상대적으로 감소시키는 효과를 나타내므로 그림 6(b)과 같은 작은 에치터널이 생성된 것으로 사료된다. 또한 이때 생성된 에치터널은 알루미늄 시편이 {100} 방향으로 집합조직을 가지기 때문에 서로 수직방향 으로 음이온들이 침투되어 에치터널이 나타나며, 그 형태와 크기는 그림 7의 투과전자현미경 사진을 통해 알 수 있었으며 에치터널이 {10이방향에 수직인 {01 아방향으로도 형성되어 있는 것을 확인 할 수 있었다.

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