[논문]강 기판위에 아크이온 플레이팅된 CrN박막의 산화

이동복; 이영찬

강 기판위에 아크이온 플레이팅된 CrN박막의 산화
The Oxidation of CrN Films Arc-ion Plated on a Steel Substrate 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.11 no.4, 2001년, pp.324 - 328

이동복 (성균관대학교 플라즈마 응용표면기술 연구센터) , 이영찬 (성균관대학교 플라즈마 응용표면기술 연구센터)

초록
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아크이온 플레이팅 장치를 이용하여 STD61강 기판 위에 이온질화 전처리를 행하거나 하지 않은 후, CrN 박막을 증착하고, 대기중 $700~900^{\circ}C$의 온도에서 40시간동안 이들에 대한 산화거동을 연구하였다. 산화거동은 열중량분석기, X선회절기, EDS, SEM을 이용하여 조사하였다. 증착된 CrN박막은 CrN과 $Cr_2$N의 두 상으로 구성되어 있었다. CrN박막은 보호적 $Cr_2$O$_3$층을 형성하여 기판을 산화로부터 보호하였다. 이온질화처리는 CrN박막의 내산화성에 영향을 주지 않았다.

Abstract ▼ AI-Helper

CrN films were deposited onto STD61 steel substrates using an arc-ion plating apparatus, with and without ion-nitriding pretreatment, and their oxidation was studied between 700 and $900^{\circ}C$ for 40hr in air. The oxidation behavior was examined by thermogravimetric analyses, X-ray diffraction. EDS and SEM. The deposited CrN films consisted of CrN and $Cr_2$N phases. The CrN films increased the oxidation resistance of the substrate by forming a protective $Cr_2$$O_3$ layer. The ion-nitriding pretreatment has not affected the oxidation resistance of the CrN film.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

것으로 널리 알려져 있다.3~15) 본 연구의 목적은 CrN 박막에 대한산화실험을 행하고, 본 실험 결과를 기존에 발표된 다수의 CrN박막 산화에 관한 연구3~15)와 비교검토하고, 플라즈마 이온질화 전 처리가 CrN박막의 산화에 미치는 영향을 조사하는 것이다.

제안 방법

이온질화처리 되거나, 되지 않은 기판 표면 위의 CrN 박막증착은 arc ion plating 장치를 이용하였다. 기판을 혹 연가 열판 위에 놓고 분당 5회 전시키면서, 기판과 Cr target를 17an 떨어뜨린 상태에서 3.7xl0itorr의 질소 분위기 하에서 아크 전류는 63A, bias전압은 0V로 하여, 400±30℃, 2시간동안 중 착시키는 공정을 2회 반복하여 두께 4-4.5㎛의 CrN박막을 기판 양면에 각각 증착시킴으로써 이루어졌다. 산화시험 직전에 시편의 박막층이 손상되지 않게끔 주의하면서 아세톤과 알코올로 세정하였다.
이루어졌다. 산화실험 후 형성된 산화물의 종류를 밝히기 위하여 X 선 회절 분석법 (XRD)을 이용하였고, 산화물의 표면과 단면의 미세 구조를 관찰하기 위하여 주사 전자 현미경(SEM), 산화물의 화학 조성 및 성분 분포를 살펴보기 위하여 EDS (Energy dispersive spectrometer) 를이용하여 조사하였다.
이온질화 전 처리 되거나 되지 않은 CrN박막이 증착된 시편에 대한산화시험은 10-%의 정밀도를 가진 Shimadzu TGA-51H 열천칭 (thermogravimetric ana- lyzer)울 사용하여 700, 800, 900℃의 온도에서 대기 중 산화시키면서 산화에 따른 무게 중가량을 연속적으로 측정함으로서 이루어졌다. 산화실험 후 형성된 산화물의 종류를 밝히기 위하여 X 선 회절 분석법 (XRD)을 이용하였고, 산화물의 표면과 단면의 미세 구조를 관찰하기 위하여 주사 전자 현미경(SEM), 산화물의 화학 조성 및 성분 분포를 살펴보기 위하여 EDS (Energy dispersive spectrometer) 를이용하여 조사하였다.
이온질화처리하거나 흥].지 않은 STD61 강 기판 위에 CrN박막을 증착한 후, 대기 중에서 700~900℃ 온도 범위에서의 산화륵성을 연구하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
차후 증착시키고자 하는 CrN박막의 밀착성과 균일성을중진시키기 위한 플라즈마이온질화 전 처리는 기판을 방전 실내에 장입한 후, 방전실 벽( + )과 시편 (-) 에 직류고전압을 가하면서 1~5 torr하에서 1:1의 질소와 수소 혼합가스 분위기에서 4시간 동안 이온질화함으로써 이루어졌다. 이온질화처리 되거나, 되지 않은 기판 표면 위의 CrN 박막증착은 arc ion plating 장치를 이용하였다.

대상 데이터

열간 금형재료 또는 절삭공구로 널리 사용되는 STD61 강 (Fe-4.49Cr-1.31Mo-1.10Si-0.96V-0.42Mn-0.37C-0. 03P-0.03S, wt%)을 진공 열처리로에장입하여 1030℃ 에서 1시간 동안 균질화 처리한 후, 액체질소를 노내에 불어넣어 소입하고, 5301C에서 2시간 동안 2회 뜨임하는 열처리를 행한 후, 직경lOmrn, 두께 1mm의 disk형태로 가공하여 기판재료로 사용하였다.

이론/모형

STD61 강의 고온 내 산화성 향상을 위하여 arc-ion plat- ing법으로 이온질화처리하거나 흥].지 않은 STD61 강 기판 위에 CrN박막을 증착한 후, 대기 중에서 700~900℃ 온도 범위에서의 산화륵성을 연구하여 다음과 같은 결과를 얻었다.

성능/효과

1) 철기판은 CrN박막의 증착에 의해서 고온 내산화성이 크게 향상되어 포물선적산화거동을 나타내었다. CrN 박막은 Cr과 CrN상으로 구성되어 있었으며, 산화시 Cr2O₃ 로 변하였으며, 산화되지 않고 남아있는 CrN박막은 여전히 CrN과 CrN상으로 구성되어 있었다.
0%N의 범위이다. 16)본 실험에서 제조된 박막충의 회절 분석 결과인 그림 1로부터 박막충은 CrN과 CrzN의 두상으로 구성되어 있음을 알 수 있고, JCPDS 회절 패턴과 비교해볼 때, CrNe 회절강도가 거의 일치하였으나, CnNe 회절 강도가 100인 (111) 면뿐만 아니라, 회절 강도가 15인(300) 면도 높게 나와서 (300) 방향으로의 우선 방위도 존재함 울 알수 있다. Cr-N 평형상태도16)에 의하면, 실온에서는 32.
2) CrN 박막의 산화는 산소의 내부 확산, 질소와 Cr의 다량의 외부 확산 및 모재원소인 Fe의 산화물 쪽으로의 외부확산 등에 의해 지배되었다. 특히, 이온질화 전 처리되지 않온시편과 비교하여, 전처리된 시편은 Fe의 산화물 쪽으로의 외부확산이 지연되어 단지 소량의 Fe만 산화물-박막 계면 부근에서 관찰되었다.

후속연구

그림 5(c)와 (d) 에 보여준 횡단 면 사진에 대한 선 분석 결과를 각각 나타낸 3림 5 (e) 와(f) 에서 두 종류의 시편 모두에서 산화되지 않고 남아있는 CrN박막 위에는 CrQa가 형성되어 았고, 박막-기판 계면에는 모재원소인 Fe와 박막원소인 Cr이 일부 상호고용되어 있음을 알 수 있다. 이러한 상호고용은 박막과 기판의 접착력을 중진시켜 열충격 시에도 박막의 박리를 방지할 수 있을 것으로 기대된다. 산화물이 생성됨에 따른 부피팽창과 박막충 내부로 모재구성원소가 확산함에 따른 부피팽창은 산화막과 산화되지 않고 남 아있는 CrN 박막층의 두께를 동시에 중가시켰다.

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