[논문]기계적 합금화한 <tex>$\\sigma$</tex>-VFe합금의 중성자 및 X선 회절에 의한 상분석

이충효; 조재문; 이상진; 심해섭; 이창희

기계적 합금화한 $\\sigma$-VFe합금의 중성자 및 X선 회절에 의한 상분석
Phase Analysis of Mechanically Alloyed $\\sigma$-VFe Alloy Powders by Neutron and X-ray Diffraction 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.11 no.8, 2001년, pp.661 - 665

이충효 (목포대학교 신소재공학과) , 조재문 (목포대학교 신소재공학과) , 이상진 (목포대학교 신소재공학과) , 심해섭 (한국원자력연구소 중성자물리실) , 이창희 (한국원자력연구소 중성자물리실)

초록
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$\sigma$-VFe 금속간화합물에 대한 기계적 합금화(MA) 효과를 중성자 및 X선 회절법으로 조사하였다. MA 분말의 구조분석은 X선 회절(Cu-K$\alpha$) 린 중성자회절(HRPD, λ=1.835$\AA$)을 이용하여 행하였다. $\sigma$-VFe화합물의 MA시 큰 구조변화가 관찰되었으며, MA 60시간의 경우 Fe-Fe 훤자분포는 unit cell에 30개의 원자를 포함하고 있는 $\sigma$상의 tetragonal구조에서 $120^{\circ}C$이상에서 안정하게 존재하는 $\alpha$-(V,Fe) 고용체의 bcc 구조로 상변화함을 알 수 있었다. 또한 $\alpha$-VFe 화합물에 대한 중성자 및 X선 회절패턴의 비교분석을 행하였으며 그 결과 $\sigma$상이 가지는 화학적 규칙성에 기인하는 (101)과 (111) 회절 피크가 중성자 회절에서 뚜렷하게 관찰됨을 알 수 있었다.

Abstract ▼ AI-Helper

The mechanical alloying (MA) effect in $\sigma$-VFe intermetallic compound was studied by neutron and X-ray diffraction. The structure of MA $\sigma$-VFe powders were characterized by the X- ray diffraction with Cu- $K\alpha$ radiation and neutron diffraction with monochromatic neutrons of $1.835\AA$ using a high resolution powder diffractometer (HRPD). Mechanical alloying of $\sigma$-VFe compound gives rise to a dramatic structural change. After 60 hours of MA, the Fe-Fe distribution of the $\sigma$- phase VFe tetragonal structure with 30 atoms in a unit cell is found to change into that of the $\sigma$-(V,Fe) solid solution with bcc structure, which is a stable phase at elevated temperature above $1200^{\circ}C$. A comparison of X-ray diffraction data for the $\alpha$-phase has been also made with the corresponding neutron diffraction data. The (101) and (111) diffraction peaks of the $\sigma$-phase was clearly observed only in neutron diffraction pattern, which is believed to be a characteristic feature due to the chemical atomic ordering of $\sigma$- VFe phase.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 a-VFe 금속간 화합물에 대한 볼밀처리를 실시하여 볼 밀시간에 따른 기계적합금화 효과를 조사하고자 한다. 이를 위하여 얻어진 분말 시료에 대하여 중성자 및 X선 회절 실험을 행하여 생성상을 평가한다.

제안 방법

본 연구에서 실시한 기계적합금화한 VFe 분말 재료의 구조해석에서 X선 및 중성자회절을 통한 MA 과정을 조사하여 다음과 같은 결과를 얻을 수 있었다.
볼밀용기는 내부의 가스치환, 가압 등이 가능하도록 설계 제작하였으며 내용적은 80cc 이었다. 본 연구에서는 볼밀용기 및 볼의 재질을 SKDU 및 steel제로 사용하여 불순물흔 입을 최소화하였다. 또한 유성형 볼밀을 고속회전 및 연속운전하면 용기의 온도가 상승하기 때문에 본 연구에서는 기초실험을 통하여 얻어진 30분 운전 후 6분 정지를 반복하는 mode로 볼 밀처리하여 온도 상승을 최대한 억제하였다.
9995% 이상) 분위기 중에서 용해시켰다. 시료는 상하를 수회 반전시켜 반복용해시켜 균일한 ingot이 제조되도록 하였다. 여기서 V-Fe iot의 상부와 하부는 냉각 속도의 차에 의해 상부에는 a-VFe 금속간 화합물이 하부에는 a- (V, Fe) 고용체 상태였다.
얻어진 분말 시에 대하여 X선 회절(Cu-Ka), 중성자회절 및 주사전자현미경(SEM) 등을 통하여 기계적합금 화에 따른 구조변화 및 분말의 형상을 조사하여 a-VFe화 합물의 고상반응과정을 고찰하였다. 중성자회절 실험은 한국원자력연구소의 하나로(HANARO)에 설치된 고분해능 중성자 분말회 절장치 (High Resolution Neutron Powder Diffractometer : HRPD, A= 1.
여기서 V-Fe iot의 상부와 하부는 냉각 속도의 차에 의해 상부에는 a-VFe 금속간 화합물이 하부에는 a- (V, Fe) 고용체 상태였다. 여기서 단상의 o-VFe를 얻기 위하여 균일화 열처리를 실시하였다. 열처리는 순 Ar 가스 분위기의 석영관에 ingot을 봉입하여 a상이 안 정상으로 존재하는 950℃에서 2시간 열처리 후 수냉시켰다 이렇게 얻어진 모합금을 막자사발에서 평균 입경 200um정도로 분쇄시킨후 X선 회절에 의해 a-VFe의 단상합금임을 확인하여 출발시료 분말로 하였다.
여기서 단상의 o-VFe를 얻기 위하여 균일화 열처리를 실시하였다. 열처리는 순 Ar 가스 분위기의 석영관에 ingot을 봉입하여 a상이 안 정상으로 존재하는 950℃에서 2시간 열처리 후 수냉시켰다 이렇게 얻어진 모합금을 막자사발에서 평균 입경 200um정도로 분쇄시킨후 X선 회절에 의해 a-VFe의 단상합금임을 확인하여 출발시료 분말로 하였다.
따라서 본 연구에서는 a-VFe 금속간 화합물에 대한 볼밀처리를 실시하여 볼 밀시간에 따른 기계적합금화 효과를 조사하고자 한다. 이를 위하여 얻어진 분말 시료에 대하여 중성자 및 X선 회절 실험을 행하여 생성상을 평가한다. 특히 중성자회 절법의 특징을 이용하여 X선 회절법에서 얻을 수 없는 ff-VFe 상의 구조적 특징을 조사한다.
얻어진 분말 시에 대하여 X선 회절(Cu-Ka), 중성자회절 및 주사전자현미경(SEM) 등을 통하여 기계적합금 화에 따른 구조변화 및 분말의 형상을 조사하여 a-VFe화 합물의 고상반응과정을 고찰하였다. 중성자회절 실험은 한국원자력연구소의 하나로(HANARO)에 설치된 고분해능 중성자 분말회 절장치 (High Resolution Neutron Powder Diffractometer : HRPD, A= 1.835A)를 이용하여 실온에서 측정하였다.
이를 위하여 얻어진 분말 시료에 대하여 중성자 및 X선 회절 실험을 행하여 생성상을 평가한다. 특히 중성자회 절법의 특징을 이용하여 X선 회절법에서 얻을 수 없는 ff-VFe 상의 구조적 특징을 조사한다.
한편 용해 후 MA 처리와 달리 순금속 혼합분말의 MA에 의한 상변화와 비교 분석을 위하여 a-VFe와 동일 조성의 V5oFe5o 혼합분말에 대한 기계적합금화를 실시하였다. 기계적합금화는 고에너지 유성형 볼밀장치(독일제, Fritsch P-5) 로 Ar분위기에서 볼밀처리로 행하였다.

대상 데이터

9%) chip을 사용하여 VsoF&o 조성이 되도록 준비한 후 Arc Melting에 의해 금속간 화합물을 제조하였다. Arc Melting시 잔류불순물가스를 제거하기 위해서 용해전에 Ti getter를 사용하였고, 65cmHg의 순Ar가스 (순도 99.9995% 이상) 분위기 중에서 용해시켰다. 시료는 상하를 수회 반전시켜 반복용해시켜 균일한 ingot이 제조되도록 하였다.
a-VFe의 기계적합금화를 위한 모합금 제조는 V (99.9 %) 및 Fe(99.9%) chip을 사용하여 VsoF&o 조성이 되도록 준비한 후 Arc Melting에 의해 금속간 화합물을 제조하였다. Arc Melting시 잔류불순물가스를 제거하기 위해서 용해전에 Ti getter를 사용하였고, 65cmHg의 순Ar가스 (순도 99.
한편 용해 후 MA 처리와 달리 순금속 혼합분말의 MA에 의한 상변화와 비교 분석을 위하여 a-VFe와 동일 조성의 V5oFe5o 혼합분말에 대한 기계적합금화를 실시하였다. 기계적합금화는 고에너지 유성형 볼밀장치(독일제, Fritsch P-5) 로 Ar분위기에서 볼밀처리로 행하였다. 볼밀용기는 내부의 가스치환, 가압 등이 가능하도록 설계 제작하였으며 내용적은 80cc 이었다.

성능/효과

1) a-VFe 화합물을 60시간 MA 또는 VsoFeso 혼합분말을 170시간 MA를 행하면 모두 고온에서 안정한 a-(N, Fe) 고용체가 생성됨을 알 수 있었다.
2) a-VFe 화합물의 중성자회절의 경우 V 및 Fe원자 의 중성자에 대한 산란능차이로 Fe 원자만의 원자구조 변화를 선택적으로 관찰할 수 있었다.
3) d-VFe 화합물의 중성자회절에서는 X선 회절에서 관찰되지 않는(101) 및 (111) 면의 회절 피크가 뚜렷이 관찰되었는데 이것은∂상이 가지는 화학적 규칙성에 기인하는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 볼밀용기 및 볼의 재질을 SKDU 및 steel제로 사용하여 불순물흔 입을 최소화하였다. 또한 유성형 볼밀을 고속회전 및 연속운전하면 용기의 온도가 상승하기 때문에 본 연구에서는 기초실험을 통하여 얻어진 30분 운전 후 6분 정지를 반복하는 mode로 볼 밀처리하여 온도 상승을 최대한 억제하였다.
그림에서 알 수 있는 바와 같이 MA의 진행과 함께 회절 패턴이 변화하여 120시간 이후에는 bcc 고용체가 얻어짐을 알 수 있다. 이러한 두 가지 결과로부터 출발 원료가 VsoFes 혼합분말 또는 VFe 화합물에 관계없이 동일하게 MA에 의하여 고온상인 a- (V, Fe) 고용체가 생성되는 것을 알 수 있다. 그러나 a상 으로의 상변화 시간에 있어서 용해제조된 ∂상의 기계적 합 금화의 경우가 순금속 혼합분말의 조건보다 3배 정도 빠르게 완료됨을 알 수 있다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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