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문제 정의
- 본 연구에서는 천연산인상흑연의 표면륵성을 변화시켜 분산매질과의 친화력을 중가시키기 위하여 혹연 미립자가 분산된 현탁액 중에서 alkyl benzyl dimethyl ammonium chloride (ABDM, Benzalkonium chloride) 을 홉착시키고 분산 안정화 실험을 행하였다. 흡착한 ABDM 의 량, 제타전위, CMC (critical micelle concentration) 농도 등이 침 강 속도(분산 안정성) 에 미치는 영향에 대하여 조사하였다.
제안 방법
- 안정성은 침강시간 1/2을 측정하여 결정하였다. T1/2은 침전 평면이 현탁액 높이의 중간으로 이동할 때까지의 필요 한 시간으로 규정하였다 계면활성제 흡착에 의한 분산, 응집륵성을 해석하고자 수용액 속에서 혹연입자들의 표면전 하량에 따른 전기적 반발력 및 인력에 대한 포텐셜 에너지를 제타전위를 이용, DLVO 이론에 의거하여 구하였다. 또한 혹연입자의 계면활성제 흡착 전후의 접촉각 올 dynamic contact angle analyzer (CAHN, 미국) 를 이용하여 조사하고 흡착 특성과 혹연입자 표면의 특성 변화 룔 해석하였다.
- 본 연구에서 사용한 홉착질인 ABDMe 수 중에서 해리되어 알카리수용액 중에서 (-)전하를 가지고 있는 혹연입 자 표면에 알킬기를 가진 ( + ) 이온이 홉착하여 혹연입자 표 면이 친수성이 된다. 따라서 흡착량 측정은 흡착 전후의 용액 중에 남아있는 ABDM 의 알킬기를 가진 (+)이온의 량을 HC1O, 를 첨가하여 알킬기를 가진 + ) 이온 〕+ [C10J 의 침전량으로 정량하여 구하였다. 제타전위는 제타 분석기 (ELS-8000, 오츠카 전자, 일본)를 이용하여 측정하였다.
- T1/2은 침전 평면이 현탁액 높이의 중간으로 이동할 때까지의 필요 한 시간으로 규정하였다 계면활성제 흡착에 의한 분산, 응집륵성을 해석하고자 수용액 속에서 혹연입자들의 표면전 하량에 따른 전기적 반발력 및 인력에 대한 포텐셜 에너지를 제타전위를 이용, DLVO 이론에 의거하여 구하였다. 또한 혹연입자의 계면활성제 흡착 전후의 접촉각 올 dynamic contact angle analyzer (CAHN, 미국) 를 이용하여 조사하고 흡착 특성과 혹연입자 표면의 특성 변화 룔 해석하였다.
- 제타전위는 제타 분석기 (ELS-8000, 오츠카 전자, 일본)를 이용하여 측정하였다. 모든 측정은 26~27P에서 수행하였고 ABDM의 CMC 농도는 수중에서 0.5~10mg/ml 농도 범위에서 CMC농도 측정기 (DRM 1021, 오츠카 전자, 일본)를 사 용하였다. 혹연 현탁액의 분산 안정성은 침강법으로 결정하였다.
- 소수성이 매우 강하며, 표면화학적 특성이 거의 없기 때문에 다른 물질과 표면 흡착이 쉽게 일어나지 않아 분산이 매우 어려운 천연산인상혹연을 표면 개질을 통하여 고분산화 시키고 자 제타전 위를 이용하여 흑연 표면에 ABDM을 홉착시켜 표면 륵성을 소수성에서 친수성으로 변화시켜 분산 톡성을 조사하고, 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 따라서 흡착량 측정은 흡착 전후의 용액 중에 남아있는 ABDM 의 알킬기를 가진 (+)이온의 량을 HC1O, 를 첨가하여 알킬기를 가진 + ) 이온 〕+ [C10J 의 침전량으로 정량하여 구하였다. 제타전위는 제타 분석기 (ELS-8000, 오츠카 전자, 일본)를 이용하여 측정하였다. 모든 측정은 26~27P에서 수행하였고 ABDM의 CMC 농도는 수중에서 0.
- 혼합현탁액의 pH를 염산과 NaOH 표준용액으로 조절하면서 흡착시켰으며, 흡착에 의해 표면이 개질(친수화) 된 혹연입자의 분산 안정성에 대하여 조사하였다.
- 본 연구에서는 천연산인상흑연의 표면륵성을 변화시켜 분산매질과의 친화력을 중가시키기 위하여 혹연 미립자가 분산된 현탁액 중에서 alkyl benzyl dimethyl ammonium chloride (ABDM, Benzalkonium chloride) 을 홉착시키고 분산 안정화 실험을 행하였다. 흡착한 ABDM 의 량, 제타전위, CMC (critical micelle concentration) 농도 등이 침 강 속도(분산 안정성) 에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 또한 흑연입자 표면의 계면활성제 흡착에 의한 분산, 응집특성을 해석하고자 수용액 속에서 입자들의 표면전 하량에 따른 전기적 반발력 및 인력에 대한 포텐셜 에너지를 DLVO (Derjaguin-Lindau-Verwey-Overbeek) 이론에 의거하여 구하였다.
대상 데이터
- 5g 의 혹 연분체를 100ml 물에 분산시키고 24시간 동안 교반시켜 pH가 안정된 1차 혹연현탁액을 제조하여 본 실험의 표준시료로 사용하였다. 제조한 1차 혹연현탁액 (표준시료)과 물 100ml 속에 첨가량을 알고 있는 ABDM을 녹인 용액을 서로 혼합하여 최종 흑연 현탁액을 제조하였다.
- 이식 가운데 日은 일반적으로 C10~C14의 긴 사슬상 알킬기이다. 본 실험에서는 n = 12인 것을 사용하였다.
- 5g 의 혹 연분체를 100ml 물에 분산시키고 24시간 동안 교반시켜 pH가 안정된 1차 혹연현탁액을 제조하여 본 실험의 표준시료로 사용하였다. 제조한 1차 혹연현탁액 (표준시료)과 물 100ml 속에 첨가량을 알고 있는 ABDM을 녹인 용액을 서로 혼합하여 최종 흑연 현탁액을 제조하였다. 이때 혼합 현탁액 속 의 혹 연입자의 pulp density는 2.
- 흑연 현 聲액 제조에 사용한 시료는 건식 진공방법»으로 제조한 초미립 혹연분체로 평균 입자의 크기는 laser scattering방법으로 분석한 결과 약 0.6㎛ 정도이었다.
이론/모형
- 흡착한 ABDM 의 량, 제타전위, CMC (critical micelle concentration) 농도 등이 침 강 속도(분산 안정성) 에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 또한 흑연입자 표면의 계면활성제 흡착에 의한 분산, 응집특성을 해석하고자 수용액 속에서 입자들의 표면전 하량에 따른 전기적 반발력 및 인력에 대한 포텐셜 에너지를 DLVO (Derjaguin-Lindau-Verwey-Overbeek) 이론에 의거하여 구하였다.
- 5~10mg/ml 농도 범위에서 CMC농도 측정기 (DRM 1021, 오츠카 전자, 일본)를 사 용하였다. 혹연 현탁액의 분산 안정성은 침강법으로 결정하였다. ABDM으로 다양하게 흡착된 2.
- 흑연분체 표면에 흡착한 ABDM 량에 대한 접촉각을 Double-sided tape방법'10을 사용하여 측정한 결과를 Fig. 10에 나타내었다. 그림에서 보는 바와 같이 ABDM 흡착이 전혀 없는 초미립흑연 분체의 접촉각은 약 120°이었으나 흡착량이 조금씩 중가할 경우 접촉각도 중가한다.
성능/효과
- 1) ABDM이 흡착되지 않은 혹연입자의 제타전위는 17mV로, 포텐셜 에너지는-kT값을 가져 흑연입자간의 웅집이 쉽게 일어나지만, ABDM이 흡착되면 제타포텐셜 값이 약 22.5mV일 때의 포텐셜 에너지는 약 20kT로 DLVO이론에서 제시한 분산 안정 시스템을 만드는 데 충분한 15kT의 energy barrier와 비교하여 볼 때, 혹연입자의 분산 안정성을 이룰 수 있는 제타전위 값은 약 22.5mV 이 상임을 알 수 있다.
- 2) 혹연 입자 표면 위의 ABDM홉착 형태는 두 단계로 진행되는데, 각 단계에 따라 소수화로 진행되다가 친수화로 변한다. 첫 번째 단계는 흡착 초기 혹연입자 표면과 ABDM 의 표면전 위 툑성 차이에 의한 1차 홉착으로 표면소수성이 더욱 증가하고, 두 번째 단계는 1차 홉착된 ABDM 과 용액 중의 ABDM chain 상호간의 steric 작용에 의한 2차 흡착인데 2차 홉착이 완료된 혹연입자 표면은 ABDM 이중충을 형성하게 되고, 이에 따라 흑연의 표면전 위 특성을 변화되어 높은 분산 안정성을 유지할 수 있다.
- 3) 분산 안정성 (Ti/2)은 제타전위 22.5 mV, pH 10에서 44.5시간으로 고분산성 흑연 현탁액을 제조할 수 있었다.
- 그림에서 보는 바와 같이 ABDM 이 흡착되지 않은 혹연입자의 제타전위는 17mV로, 포텐셜 에너지는 -kT값을 가져 혹 연 입자간의 응집이 쉽게 일어남을 예측할 수 있다. 그러나 ABDM 이 흡착되어 제타포텐셜 값이 약 22.5mV일 때의 포텐셜 에너지는 약 20kT로 DLVO이론에서 제시한 분산 안정 시스템을 만드는 데 충분한 15kT의 energy barrier와 비교하여 볼 때, 혹연입자의 분산 안정성을 이룰 수 있는 제타전위 값은 약 22.5mV 이상임을 알 수 있다.
- pH 10에서 ABDM CMC 농도 부근에서 홉착한 양이 약 20mg/g 정도인데 이 부근에서의 흡착은 서로 각각 상호 침부하는 소수성 chain들과 함께 이중충에 도달하게 되어 혹연입자 표면이 친수성으로 바뀌게 되고 분산 안정성은 계속 유지된다고 언급한 앞의 결과와 비교하여 보면 그림에서 보는 바와 같이 접촉각 역시 ABDM CMC 농도 부근에서 흡착한 량(약 20mg/g)부터 접촉각은 매우 낮아져 wettability가 향상 안정화되었음을 알 수 있다. 이상의 결과는 혹연입자 표면 위에 흡착하는 ABDM의 분자 배치 가상모델 구조 및 제타전위, 분산 안정성 등에 대해 실험한 앞의 결과와 일치하는 것임을 알 수 있다.
- ABDM 분자위에 ABDM흡착은 고체 표면 위의 ABDM 이중층(bilayer) 이 형성되기 시작할 때부터 일어나기 시작한다. 즉 ABDM의 2차적인 흡착의 결과로 ABDM micelle이 형성되어 전위값이 포화될 때까지 증가하는 영역에서는 전위값이 크게 변하였으나 평형에 도달(흡착량 약 20mg/g)한 뒤에는 안정화 되었다. 계면에서 멀리 형성된 이중충의 전위는 전차 감소하여 z=0의 값에 접근하게 된다.
- 혹연현탁액의 침강시간과 서로 다른 pH영역에서 ABDM 농도의 역할에 대한 제타전위를 나타낸 이들 그림에서 ABDM 홉착충이 없는 혹연입자는 제타전위가 그리 크지 않기 때문에 분산성 안정성이 불안하지만 본 연구에서 분산 안정성 시험의 기준으로 삼고 있는 test tube의 1/2 지점까지 내려오는 시간(Tw/sec) 은 pH 10의 경우 약 25시간, pH 8의 경우 약 16.6시간, pH 6의 경우 11.6 정도 가 소요되었다. 그러나 흡착된 ABDM 흡착량이 약간 증가 하면 현탁액의 분산 안정성은 모든 pH 영역에서 흡착량이 약 10mg/g 될 때까지 빠르게 떨어진다.
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