X-선 /회절법으로 3-nitro-1,2,4-triazol-5-one(NTO)와 Yb의 금속착물인 $[Yb(NTO)_3(H_2O)_4].5H_2O$의 결정구조를 조사하였다. 결정계는 단사정계, C2/c, a=36.925(2)${\AA},$ b=6.6770(4)${\AA},$ c=25.6376(15)${\AA},$${\beta}=130.978(1)^{\circ},$ V=4772.0(5)${\AA}^3,$ Z=8, $D_c=1.952 \;Mg/m^3$ 이다. 회절반점들의 세기는 CCD 면적 검출장치를 장착한 Bruker SMART diffractometer로 얻었으며 Mo $K\alpha$ X-선을 사용하였다. 분자구조는 직접법으로 풀었으며 최소자승법으로 정밀화하였다. 최종신뢰도 R값은 4727개의 독립회절반점으로 335개의 파라메타에 대하여 0.0424 이었다. 4개의 배위 물분자와 NTO 음이온의 3개 카르보닐기는 pentagonal bipyramid를 이루며 $Yb^{3+}$양이온과 연결되어 있고 또한 5개의 물분자가 결정수의 형태로 분자구조에 포함되어 있다.
X-선 /회절법으로 3-nitro-1,2,4-triazol-5-one(NTO)와 Yb의 금속착물인 $[Yb(NTO)_3(H_2O)_4].5H_2O$의 결정구조를 조사하였다. 결정계는 단사정계, C2/c, a=36.925(2)${\AA},$ b=6.6770(4)${\AA},$ c=25.6376(15)${\AA},$${\beta}=130.978(1)^{\circ},$ V=4772.0(5)${\AA}^3,$ Z=8, $D_c=1.952 \;Mg/m^3$ 이다. 회절반점들의 세기는 CCD 면적 검출장치를 장착한 Bruker SMART diffractometer로 얻었으며 Mo $K\alpha$ X-선을 사용하였다. 분자구조는 직접법으로 풀었으며 최소자승법으로 정밀화하였다. 최종신뢰도 R값은 4727개의 독립회절반점으로 335개의 파라메타에 대하여 0.0424 이었다. 4개의 배위 물분자와 NTO 음이온의 3개 카르보닐기는 pentagonal bipyramid를 이루며 $Yb^{3+}$ 양이온과 연결되어 있고 또한 5개의 물분자가 결정수의 형태로 분자구조에 포함되어 있다.
The structure of Yb complex with 3-nitro-1,2,4-triazol-5-one(NTO), $[Yb(NTO)3(H2O)4].5H2O$ has been investigated by X-ray diffraction method. Crystallographic data for the title compound : monoclinic, C2/c, $a=36.925(2){\AA},$ b=6.6770(4)${\AA},$ c=25.6376(15)${...
The structure of Yb complex with 3-nitro-1,2,4-triazol-5-one(NTO), $[Yb(NTO)3(H2O)4].5H2O$ has been investigated by X-ray diffraction method. Crystallographic data for the title compound : monoclinic, C2/c, $a=36.925(2){\AA},$ b=6.6770(4)${\AA},$ c=25.6376(15)${\AA},$ {\beta}=130.978(1)^{\circ},$ V=4772.0(5)${\AA}^3,$ Z=8, $D_c,=1.952\; Mg/m^3.$ The intensity data were collected on a Broker SMART diffractometer equipped with a CCD area detector using Mo $K\alpha$ radiation. The structure was solved by direct method and refined by full-matrix least-squares calculations to a final R value of 0.0424 for 4727 independent reflections and 335 parameters. The three carbonyls of three NTO anions and four ligand water molecules which are formed the pentagonal bipyramid are coordinated with $Yb^{3+}$ and also five water molecules are included in the form of the crystal water in the molecular structure.
The structure of Yb complex with 3-nitro-1,2,4-triazol-5-one(NTO), $[Yb(NTO)3(H2O)4].5H2O$ has been investigated by X-ray diffraction method. Crystallographic data for the title compound : monoclinic, C2/c, $a=36.925(2){\AA},$ b=6.6770(4)${\AA},$ c=25.6376(15)${\AA},$ {\beta}=130.978(1)^{\circ},$ V=4772.0(5)${\AA}^3,$ Z=8, $D_c,=1.952\; Mg/m^3.$ The intensity data were collected on a Broker SMART diffractometer equipped with a CCD area detector using Mo $K\alpha$ radiation. The structure was solved by direct method and refined by full-matrix least-squares calculations to a final R value of 0.0424 for 4727 independent reflections and 335 parameters. The three carbonyls of three NTO anions and four ligand water molecules which are formed the pentagonal bipyramid are coordinated with $Yb^{3+}$ and also five water molecules are included in the form of the crystal water in the molecular structure.
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문제 정의
즉 NTO 분자내의 결합길이는 nitramine 계열 화약의 결합길이보다 짧기 때문에 분자부피가 작고, 상대적으로 높은 밀도를 나타내고 있으며, NTO 분자내의 고립 전자쌍은 conjugation에 참여하여 분자의 방향성(aromaticity)을 증가시켜 열적 안정성이 높은 것으로 설명되고 있다. 본 연구에서는 ytterbium-NTO 금속착물의 성능과 구조와의 관계를 깊이 있게 이해하기 위하여 표제 화합물의 결정구조를 X-선 회절방법으로 조사하였다.
제안 방법
생성된 TO 결정을 소량의 아세톤으로 세척하면서 물에서 재결정하여 흰색 분말의 TO를 얻고, 이 재결정한 TO에 질산을 넣은 후 55~60℃로 가열하여 혼합물이 녹으면 진한 황산을 넣고 약 4시간 동안 반응시켜 NTO를 얻었다. Nitration 과정에 포함되어 있는 잔류 산들을 제거하기 위하여 물을 이용하여 재결정하고 건조하여 얻은 연 노랑색의 NTO를 착물 합성에 사용하였다. NTO 금속 착물은 NTO 와 lithium hydroxide 수용액을 중화 반응시켜 Li-NTO를 합성하고 여기에 lanthanide nitrate를 반응시켜 금속 착물을 합성하는 문헌에 보고된 방법을 이용하였다15).
Semicarbazide hydrochloride(Japan hydrazine Co. 98.7 %)와 포름산(Hanawa pure chemical Ins., 85 %)을 축합반응시켜 중간체인 l,2,4-triazol-5-one(TO)를 합성하였다. 생성된 TO 결정을 소량의 아세톤으로 세척하면서 물에서 재결정하여 흰색 분말의 TO를 얻고, 이 재결정한 TO에 질산을 넣은 후 55~60℃로 가열하여 혼합물이 녹으면 진한 황산을 넣고 약 4시간 동안 반응시켜 NTO를 얻었다.
황색 단결정을 사용하였다. 단결정의 크기는 0.53 × 0.56 × 0.56 mm3이며, 실험 중에 시료에 포함된 결정수의 증발을 방지하기 위해 에폭시(epoxy) 수지로 도포하여 사용하였다 실험실 온도 T=296(2) K에서 0° ≤ θ ≤ 28° 범위에 있는 20개의 측정된 회절 반점들을 최소자승법으로 정밀 화하여 a=36.925(2)Å, b=6.6770(4)Å, c=25.6376(15)Å, β=130.978(1)° 이고 V=4772.0(5) Å3 임을 알았으며, 결정계는 단사정계(monoclinic), 공간군은 C2/c, 단위포당 분자수 Z=8 이었다. 회절자료 측정은 1.
, 85 %)을 축합반응시켜 중간체인 l,2,4-triazol-5-one(TO)를 합성하였다. 생성된 TO 결정을 소량의 아세톤으로 세척하면서 물에서 재결정하여 흰색 분말의 TO를 얻고, 이 재결정한 TO에 질산을 넣은 후 55~60℃로 가열하여 혼합물이 녹으면 진한 황산을 넣고 약 4시간 동안 반응시켜 NTO를 얻었다. Nitration 과정에 포함되어 있는 잔류 산들을 제거하기 위하여 물을 이용하여 재결정하고 건조하여 얻은 연 노랑색의 NTO를 착물 합성에 사용하였다.
합성한 시료를 2차 증류수에 용해시켜 만든 포화용액을 실온에서 서서히 증발시켜 성장시킨 프리즘 형태의 황색 단결정을 사용하였다. 단결정의 크기는 0.
대상 데이터
X-선 회절강도 자료는 Broker SMART 고니오메타와 CCD(Charge Coupled Device) 면적 검출장치를 사용하였으며 X-선의 파장은 graphite로 단색화한 Mo Kα, λ=0.71073Å이다. 측정한 회절자료는 Lorentz-polarization factor를 보정하였으며 psiscan 방법으로 흡수보정을 하였다, 결정구조는 Broker SHELXTL16)을 사용하여 직접법으로 밝혔으며, 비수소원자는 비등방성 온도인자를 사용하여 full-matrix least squares 방법으로 정밀화하였다.
0(5) Å3 임을 알았으며, 결정계는 단사정계(monoclinic), 공간군은 C2/c, 단위포당 분자수 Z=8 이었다. 회절자료 측정은 1.59° ≤ θ ≤27.55°, -25 ≤ h ≤48, -8≤ k≤8, -33≤ l≤30 사이에서 5454개의 회절자료를 수집하였고, 그 중에서 4727개의 독립 회절 반점[I>4σ(1) ]을 사용하여 구조를 풀었으며, Rint=0.0481 이었다.
이론/모형
71073Å이다. 측정한 회절자료는 Lorentz-polarization factor를 보정하였으며 psiscan 방법으로 흡수보정을 하였다, 결정구조는 Broker SHELXTL16)을 사용하여 직접법으로 밝혔으며, 비수소원자는 비등방성 온도인자를 사용하여 full-matrix least squares 방법으로 정밀화하였다. 최종신뢰도 인자는 4727개의 독립회절반점으로 335개의 파라메타에 대하여 R = 0.
성능/효과
결정구조해석을 통하여 본 결과, 4개의 배위 물 분자 산소와 NT0 음이온의 3개 카르보닐기는 Yb3+ 양이온에 연결되어 Yb(NTO)3·(H2O)4 구조로 pentagonal bipyramid 배열을 하고 있으며, 배위에 참여하지 않은 5개의 물분자가 결정수 형태로 존재하여 표제 화합물 [Yb(NTO)3·(H2O)4]·5H2O를 이루고 있다. 이에 대한 분자구조와 번호부여는 Fig.
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