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문제 정의
- 1몰 도핑되어 있고, 두 번째, 세 번째 껍 질로 들어갈수록 사용되는 모체가 더 많이 섞이게 된다. 따라서, 세부적인 경향성을 보기 위하여 각 껍질의 꼭 지점을 이루는 형광체 분말의 형광특성에 대해 알아보 았다.
- 본 연구에서 모체로 사용되는 물질들은 CRT(Cathode Ray Tube), FED(Field Emission Display)용 형광체로써 다양한 활 성제를 도핑하는 많은 연구가 이루어져왔으나,6-11 진공 자외선영역의 발광휘도, 색좌표 또한 각각의 모처】가 반 응의 출발물질로써 서로 혼합시켜 합성한 결과는 부족 한 상태이다. 이에 본 연구에서는 기존의 조합화학 기 법을 형광체 합성 및 평가에 용이하도록 수정하여 형광 체를 합성하고, PDP용 적색 형광체로서 가능성이 있는 후보 물질을 검색하는데 목적을 두고, Y(As,Nb,P VREu* 형광체의 다양한 조성에 따른 147 nm와 254 nm 여기 하에서의 발광 세기와 색좌표 대한 라이브러리를 작성 하여, 유용한 결과를 제시하고자 하였다.
제안 방법
- 1 PDP용 형광체는 플라 즈마상태에서 방출되는 진공자외선이 형광체를 여기 발 광시키는데 주변 조건들인 가스의 종류와 구동전압들 의 조건에 따라 발광효율이 달라지므로 주변환경을 고 려한 고휘도의 형광체를 개발하여야 한다2 지금까지는 형광체의 조성 및 활성제의 양 등에 관한 활발한 연구 가 진행되지 않아서 실험적인 방법에 의존하여 새로운 형광체를 합성하였고, 기존의 100개 미만의 유용한 형 광체 역시 합성과 측정을 반복하여 수행하는 방법으로 개발되어져 왔다.3 이에 형광체 합성 및 검색을 극대화 시키기 위해 조합화학 기법을 도입하기로 하였다.
- 조합화학을 실시하기 전에 소성 온도와 모체의 종류 Eu의 도핑양에 따른 발광 휘도 및 특성을 알아보기 위 하여 모체 역할을 하게 되는 YuAsO4, Yi*NbO4, Yi-xPO4, Y1.VO4에 E曜 x 몰비로 도핑하여 적색형광체를 합성 하였고, 254 nm 및 147 nm의 광원을 이용해서 각각의 형광체 샘플을 여기시켜 측정하였다.
- 각각의 온도에 대해 XRD 분석후 JCPDSJoint Committee on Power Difiraction Standards尹｝드의 데이터 비교하 였다. YAsO4의 경우 1100와 1200, 1300℃에서 YAsO4 의 cherovite 단일상과 함께 2O=30o에서 Y2O3의 피크가 관찰되었다.
- 제 시된 결과들은 주 피크의 최고 세기값이 아닌 550 nm~ 720nm 내에 있는 모든 피크의 면적을 구한 값들이며, 서로 다른 위치에서 2번 측정한 결과를 평균값으로 나 타내었으며, 기준물질로는 일본 Kasei사에서 제조한 (Y,Gd)BO3：Eu*와 Y2O3：Eu3+ 적색형광체를 사용하였다. 광특성 분석후에 반응기내의 형광체를 적당량 분취하 여, X선 분말회절기 (Rigaku사 DMAX-33)로 결정성을 확인하였고, SEM으로 입자 형상을 관찰하였다.
- 모체와 활성제로 쓰이는 Y2O3, As2O3, NbzOs, P2O5, V2O와 EU2O3는 질산과 염산, 불산 등을 사용하여 액상 으로 제조한 뒤에 이를 정량적으로 분취, 혼합, 건조 및 열분해과정을 거쳐 형광체를 합성하였다. 조성표에 맞 게 분취된 시약들은 약 100 ℃에서 1차 건조 후 전기로 에서 500 ℃로 약 2시간동안 2차 건조하고, 1100~1400℃ 에서 3시간동안 공기중에서 소성시켜 형광체를 합성하 였다.
- 소성후 반응기내의 형광체는 형광광도계 (Perkn Elmer사 LS 50B) PDP 패널내와 유사한 환경에서 발광 스펙트럼을 측정하기 위해 D2램프와 Kr램프가 장착된 조합화학 측정용 VUV PL(Photoluminescence)장치를 사용하여 254 nm와 147nm星 각각 여기시켜 흡수 및 발광스펙트럼을 특정하였다. 진공자외선 영역 측정시 시료가 장전된 챔버내부를 TMP(Turbo Molecular Pump) 를 이용하여 4x10-5torr이상의 진공으로 유지시켰다.
- 실험 결과의 일관성을 보이기 위하여, E谚I 도핑되는 양은 0.1 mol로 고정시키고, 254 nm, 147 nm 여기 파장 과 온도에 따른 모든 발광 세기 값을 명암의 차이로 나 타내었다. QCL£| 장점은 앞서 언급한 바와 같이 조합 화학 결과를 나타낼 때 모체에 따른 발광 세기에 대한 경향성과 가장 좋은 조성을 한번에 확인하는 것이다.
- 5에 나타내었다. 열처리 온도에 따른 입자 형태의 관찰을 위해 주사 전자 현미경을 이용하여 관찰하였다. Fig.
- 따라서 단시간에 물질 검색을 할 수는 있지만, 각각의 물질에 따라서 다시 고상법으로 합성해이하는 번거러 움이 있다. 이러한 단점을 해결하기 위해 자체적으로 고안한 반응기를 제작하여, 합성된 샘플의 수는 기존의 방법보다 적지만, 광특성 및 결정성, 입자 형태 등의 부 수적인 분석을 실행할 수 있도록 하였다. 본 연구에서 모체로 사용되는 물질들은 CRT(Cathode Ray Tube), FED(Field Emission Display)용 형광체로써 다양한 활 성제를 도핑하는 많은 연구가 이루어져왔으나,6-11 진공 자외선영역의 발광휘도, 색좌표 또한 각각의 모처】가 반 응의 출발물질로써 서로 혼합시켜 합성한 결과는 부족 한 상태이다.
- 조합화학을 형광체 합성에 적용하여 Y(As,Nb,P,V)O4 를 모체로한 형광체를 합성하였다. 합성된 형광체는 일 관성 있는 결과를 보였으며, 측정 결과를 바탕으로 하 여 만든 사면체 조합 라이브러리로 모체에 따른 형광특 성의 경향성을 비교할 수 있었다.
- 소성후 반응기내의 형광체는 형광광도계 (Perkn Elmer사 LS 50B) PDP 패널내와 유사한 환경에서 발광 스펙트럼을 측정하기 위해 D2램프와 Kr램프가 장착된 조합화학 측정용 VUV PL(Photoluminescence)장치를 사용하여 254 nm와 147nm星 각각 여기시켜 흡수 및 발광스펙트럼을 특정하였다. 진공자외선 영역 측정시 시료가 장전된 챔버내부를 TMP(Turbo Molecular Pump) 를 이용하여 4x10-5torr이상의 진공으로 유지시켰다. 제 시된 결과들은 주 피크의 최고 세기값이 아닌 550 nm~ 720nm 내에 있는 모든 피크의 면적을 구한 값들이며, 서로 다른 위치에서 2번 측정한 결과를 평균값으로 나 타내었으며, 기준물질로는 일본 Kasei사에서 제조한 (Y,Gd)BO3：Eu*와 Y2O3：Eu3+ 적색형광체를 사용하였다.
- 측정된 발광세기는 각 구의 밝기로 나타내 는데 흰색은 발광 세기가 좋은 것이고, 검정색은 상대 적으로 발광 세기가 낮은 것을 나타낸다. 첫 번째 껍질의 꼭지점은 각각 Yo9AsO4：Euo.1, YgNbO4:EUft1, YgPO^Euu, Y0.9VO4：Euo.1의 조성이며, 이것을 중심으로 As, Nb, P, V의 농도가 꼭지점에서 수직으로 이동할 땐 0.06 mol, 모서리와 면에서는 0.2 m이의 농도 변화를 주었고, 따 라서 120개의 서로 다른 조성을 가진 형광체의 발광세 기에 대한 정보를 정성적으로 한눈에 관찰할 수 있도록 하였다. Fig.
- 측정결과의 경향성을 쉽게 알아보기 위하여, 제작한 반응기 7개에 총 12㈣의 샘플을 합성하여 quternary combinatorial library(이하 ‘QCL로 표기 届 작성하였다. 하였다.
- 1 영역에서 1200, 1300 ℃ 소성한 시료들이 상용 Y2O3：E^> 대등 하거나 높은 발광 세기를 나타냈다. 현재 PDP의 여기 파장인 147 nm로 여기 시켰을 때는 첫 번째 껍질에서 Y0.9PO4：EW를 기준으로 출발물질의 조성을 Y0.9(AS0.06, Nb0.06,P0.83V0.06)O4：Eu0.1로 하여 합성하였을 때 발광 세 기와 색순도가 기준물질인 상용(Y, Gd)BO3：Eu 보다 우 수하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 조합화학 방법 중 넓은 범위의 조성을 검색하는 split-pool 방법을 적용하여, 넓은 범위의 대략 적인 조성을 검색하였다. 우선 조합화합 기법을 이용한 형광체 합성을 위해 40x80x12(가로쎄로X높이: mm) 크기를 가진 알루미나 판에 부피가 0.5 ml인 18개의 구 멍이 있는 반응기를 제작하여 형광체를 제조하였다. 이 반응기는 기존의 형광분석기인 Perkin Elmer사의 LS 50B plate reade网 그대로 적용할 수 있도록 제작한 것이다.
- YPO*는 1300 ℃에서 소성하였을 때 나머지 온도에서 보다 높은 발광 세기를 보였다. 이 실험에서 합성된 적색형광체 중 가장 좋은 발광 세기를 나타낸 물질은 YVO4를 모체로 사용하고, E曜 0.05 mol 도핑한 것이 다. 상대적으로 YPO*를 모체로 사용한 형광체는 가장 낮은 발광 세기 값을 나타내었다.
- 진공자외선 영역 측정시 시료가 장전된 챔버내부를 TMP(Turbo Molecular Pump) 를 이용하여 4x10-5torr이상의 진공으로 유지시켰다. 제 시된 결과들은 주 피크의 최고 세기값이 아닌 550 nm~ 720nm 내에 있는 모든 피크의 면적을 구한 값들이며, 서로 다른 위치에서 2번 측정한 결과를 평균값으로 나 타내었으며, 기준물질로는 일본 Kasei사에서 제조한 (Y,Gd)BO3：Eu*와 Y2O3：Eu3+ 적색형광체를 사용하였다. 광특성 분석후에 반응기내의 형광체를 적당량 분취하 여, X선 분말회절기 (Rigaku사 DMAX-33)로 결정성을 확인하였고, SEM으로 입자 형상을 관찰하였다.
이론/모형
- 본 연구에서는 조합화학 방법 중 넓은 범위의 조성을 검색하는 split-pool 방법을 적용하여, 넓은 범위의 대략 적인 조성을 검색하였다. 우선 조합화합 기법을 이용한 형광체 합성을 위해 40x80x12(가로쎄로X높이: mm) 크기를 가진 알루미나 판에 부피가 0.
성능/효과
- Table 2에 첫 번째, 두 번째, 세 번째 껍질의 각 꼭지 점을 이루는 형광체의 여기파징에 따라 기장 높은 발광 세기 값을 10⑲로 하고 나머지 값을 표준화하여 제시 하였다. 254 nm 여기시에는 단순히 YVO의 경우가 가 장 좋은 것으로 밝혀져 구태여 여러 조성을 섞을 필요 가 없다는 결론을 얻었으나 147 n^- 여기원으로 사용 할 경우에는 YPO* 부근의 2번째 껍질에서 발광 세기 값이 첫 번째 순수한 모체일때보다도 발광 세기값이 3배 정도 증가하게 된다. 주목할 점은 이 값이 (Y, Gd)BO3：Eu3+ 상용 형광체 분말의 발광 세기보다 높은 값이다.
- 합성된 형광체들은 새로운 구조의 단일상이 아닌 혼합상을 주로 이루고 있 었으며, VUV(147nm) 여기시 두 번째 껍질의 꼭지점 을 이루는 형광체는 대체로 그 발광 특성이 첫 번째 껍 질에서 보다 좋았다. 그러나, 세 번째 이상의 껍질로 들 어가면 즉, 더 많은 비율로 서로 혼합될 때에는 색좌표 및 발광 세기가 감소하는 현상이 일어났다. 형광체 조 합시에 합성된 형광체의 특성은 첫 번째 껍질에 꼭지점을 이루는 순수한 모체들의 영향을 많이 받았고, 이것은 색 좌표 및 발광 세기에 직접적인 영향을 미치는 것으로 나타났다.
- 기준물질로 사용한 상용 형광 체 분말의 경우에 254 nm 여기하에서의 측정 결과 발 광 휘도는 YVO*와 YNbO*보다는 낮고 YAsO4, YPO4 보다는 높았다. 따라서, Y2O3 상이 발견되는 두 번째 세번째 껍질의 경우에 254에서의 발광 휘도는 자연히 증 가하게 되고, YNbO4와 YVO가 모체의 과량을 차지하 는 형광체는 상대적으로 발광 세기가 감소하는 것으로 설명된다. 147 n^- 여기시켰을 때에 나타나는 발광 세 기는 XRD 결과로는 연관성을 찾기가 매우 어렵다.
- 6, 12, 13에서 제시한 SEM 사진을 보면 합성된 형광체의 모양이 일정하고 각 껍질에서 합성 온도 증기에 따라 크기가 점차 커지는 것을 볼 때, 입자 형태 및 크기는 충분히 조절될 수 있을 것으로 보인다. 상용 형광체와 비교한 발광 세기를 보면 254nm 여기하에서는 YgVO/Eun이 상용 YzOsEu 형광체보다 좋았고, 147nm에서는 YoKAsomNosRsM®) O4：Euo.i의 조성으로 12OO ℃에서 합성된 형광체가 PDP 용 상용 형광체인 (Y, Gd)BO3：E或다 우수하였다. Fig.
- 1 mol 도핑 하여 1200 ℃에 서 3시 간 동안 소성한 것이다. 제시한 값들을 비교하면, 254 및 147 n^- 여기파장을 사용할 때 상대적인 발광 세기 값 이 달라지는 것을 이해할 수 있다. 이는 일명 복사트래 핑 (radiation trapping炉로 설명할 수 있는 사항으로 5Dl7F1, 5Dl7F3I 전이가 5Dl '상위준위'의 전이와 에너지 공명 (energy resonance)이 되어 복사트래핑되는 현상은 분말 시료에서 흔히 있을 수 있는 사항이다.
- 형광체 조 합시에 합성된 형광체의 특성은 첫 번째 껍질에 꼭지점을 이루는 순수한 모체들의 영향을 많이 받았고, 이것은 색 좌표 및 발광 세기에 직접적인 영향을 미치는 것으로 나타났다. 합성된 형광체 중에 254 nm의 장파장 자외 선으로 여 기 하에 1100, 1200 ℃에 서 3시 간 소성 한 YNbO4：Eu 형광체가 활성제 이온의 농도 0.1MEuM0.2 영역에서 그리고, YVO4：Eu은 0.03MEuM0.1 영역에서 1200, 1300 ℃ 소성한 시료들이 상용 Y2O3：E^> 대등 하거나 높은 발광 세기를 나타냈다. 현재 PDP의 여기 파장인 147 nm로 여기 시켰을 때는 첫 번째 껍질에서 Y0.
- 조합화학을 형광체 합성에 적용하여 Y(As,Nb,P,V)O4 를 모체로한 형광체를 합성하였다. 합성된 형광체는 일 관성 있는 결과를 보였으며, 측정 결과를 바탕으로 하 여 만든 사면체 조합 라이브러리로 모체에 따른 형광특 성의 경향성을 비교할 수 있었다. 합성된 형광체들은 새로운 구조의 단일상이 아닌 혼합상을 주로 이루고 있 었으며, VUV(147nm) 여기시 두 번째 껍질의 꼭지점 을 이루는 형광체는 대체로 그 발광 특성이 첫 번째 껍 질에서 보다 좋았다.
- 그러나, 세 번째 이상의 껍질로 들 어가면 즉, 더 많은 비율로 서로 혼합될 때에는 색좌표 및 발광 세기가 감소하는 현상이 일어났다. 형광체 조 합시에 합성된 형광체의 특성은 첫 번째 껍질에 꼭지점을 이루는 순수한 모체들의 영향을 많이 받았고, 이것은 색 좌표 및 발광 세기에 직접적인 영향을 미치는 것으로 나타났다. 합성된 형광체 중에 254 nm의 장파장 자외 선으로 여 기 하에 1100, 1200 ℃에 서 3시 간 소성 한 YNbO4：Eu 형광체가 활성제 이온의 농도 0.
후속연구
- 33에 더 가까운 값으로 높은 발광 세기와 함께 좋은 색 좌표로 PDP용 형광체로 적용하기에 적합하다. 따라서, 활성제의 농도, 소성 온도, 잔광 시간, 균일한 입자 형태를 만들기 위한 실험들이 계속되어 각각의 조 건들의 최적화로 형광체 개선이 이루어지면 PDP용 형 광체로서의 응용 가능성이 클 것으로 기대된다.
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