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문제 정의
- 본 연구에서는 카본블랙과 실리카가 충전된 NR/NBR 블렌드 컴파운드에 대한 여러 가지 기계적 물성과 강선과의 접착거동에 대해 조사하였다.
가설 설정
- 3)Resorcinol resin as a methylene accepter.
제안 방법
- 03㎂의 전류 그리고 incident angle은 60° 조건으로 하였다. Depth profile 분석을 위해 아르곤 이온빔(ion beam)이 부착된 sputter gun을 이용하여 90 Å/min의 속도로 분석하였다.
- 25 g (피복두께: 약 250 nm)인 제품을 사용하였다. 강선 표면의 산화에 따른 접착특성의 거동을 조사하기 위해 상온에서 공기에 3주 동안 노출시킨 아연피복 강선도 접착실험에 사용하였다.
- 고무 컴파운드의 미가교 특성은 배합된 상태대로 이용하였고, 가교상태의 물성 측정을 위하여 가황프레스(Hanil Co., Korea)를 이용하여 압축성형으로 각 고무 컴파운드의 시편을 제조하였다.
- 미가교 고무컴파운드의 점도는 Mooney 점도계 (Monsanto Instrument, USA)를 이용하여 100℃ 및 125℃에서 측정하였고, 응력이완 거동은 dynamic stress relaxometer (DSR, B. F. Goodrich, USA)를 이용하여 100℃에서 1 분간 예열하고 2°의 변형을 가한 후 토오크 감소를 측정하여 응력이완 시간을얻었다. 배합고무의 가황특성은 cure rheometer (R- 100, Monsanto Instrument, USA)를 이용하여 160℃에서 측정하였고, 얻어진 가황 곡선으로부터 적정 가황시간을 결정하였다.
- 미가교 물성으로는 점도와 응력이완거동을 살펴보았고, 가교물성으로는 인장특성과 동적 점탄성을 조사하였다. 아연과 황동이 피복된 강선을 이용하여 접착특성을 조사하였고, 접착계면의 정밀원소분석을 통하여 NR/NBR 블렌드비에 따른 접착거동을 설명하였다.
- Goodrich, USA)를 이용하여 100℃에서 1 분간 예열하고 2°의 변형을 가한 후 토오크 감소를 측정하여 응력이완 시간을얻었다. 배합고무의 가황특성은 cure rheometer (R- 100, Monsanto Instrument, USA)를 이용하여 160℃에서 측정하였고, 얻어진 가황 곡선으로부터 적정 가황시간을 결정하였다.
- 파들어가면서 분석하였다. 분석한 단면적의 크기는 20×20㎛2이었고, 5.0 keV의 potential과 0.03㎂의 전류 그리고 incident angle은 60° 조건으로 하였다. Depth profile 분석을 위해 아르곤 이온빔(ion beam)이 부착된 sputter gun을 이용하여 90 Å/min의 속도로 분석하였다.
- 아연과 황동이 피복된 강선을 이용하여 접착특성을 조사하였고, 접착계면의 정밀원소분석을 통하여 NR/NBR 블렌드비에 따른 접착거동을 설명하였다.
- 또한 NR/NBR 조성에 관계없이 rubber coverage가 20% 이하를 나타냈기 때문에 이 경우는 접착계면에서 주된 파괴가 일어난 것으로 판단된다. 접착계면을 보다 자세히 조사하기 위해 공기노출 강선과 순수 NR 컴파운드와의 접착실험 후 강선 표면을 Auger spectrometer를 이용하여 분석하였고, 비교를 위하여 공기노출 전의 강선에 대한 결과와 함께 Figure 5에 나타내었다. 공기노출 강선의 경우 약 45 nm (sputter time: 5 분) 깊이까지 높은 산소 함량을 보이는 것으로 미루어 ZnO나 Zn(OH)2와 같은 산화층이 두껍게 형성된 것으로 판단된다.
- 접착력은 T-test 접착시편에 대해 인장시험기 (Instron 6021, USA)를 이용하여 100 mm/min의 crosshead 속도로 강선을 뽑을 때 가장 높은 힘으로 결정하였고, rubber coverage는 접착실험 후 강선에 부착된 고무의 상대적인 량을 육안으로 검사하였고, 6개의 시편에 대해 평균값을 얻었다. 따라서 rubber coverage가 0%일 경우는 고무가 전혀 부착되지 않은 강선을 의미하고 100%인 경우는 강선 표면이 고무로 완전히 피복된 상태를 의미한다.
- 접착실험에 사용된 아연피복 강선에 대해 접착표면의 원소 분석을 위하여 1,3-diisopropylbenzene 용액에 상온에서 24시간 담구어 표면의 고무성분을 제거한 후, 미세한 고무성분을 부드러운 종이수건으로 세밀하게 제거하여 준비된 시편을 Auger spectrometer(Perkin-Elmer Phi670)를 이용하여 강선 표면부터 파들어가면서 분석하였다. 분석한 단면적의 크기는 20×20㎛2이었고, 5.
대상 데이터
- , Korea)을 사용하였다. 강선과의 접착특성을 증진시키기 위해 접착증진제로써 코발트 함량이 23%인 코발트염(Manobond, Rhone Pouluenc Co., France)과 접착제로는 레소시놀 수지 형태인 B18S(Indspec Co., USA)와 65%의 hexamethoxy methyImelamine(HM- MM)의 함량을 지닌 Cyrez-964(Cytec Co., USA)를사용하였다. 본 연구에서 사용된 고무 컴파운드의 조성비를 Table 1에 정리하였다.
- 고무와의 접착실험에는 아연피복 강선(3×0.3 high tensile, 고려강선)과 황동피복 강선 (2+2×0.25 high tensile, 고려강선)을 사용하였다. 아연피복 강선의 아연피복량은 강선 1kg에 3.
- , Korea) 실리카를 사용하였고, 공정조제로는 방향족계 오일(A#2, aromatic 40%, paraffinic 27%, naphthalene 33%, Chonkwang Uwha, Korea)을 사용하였다. 또한 가황 활성제로는 ZnO(Hanil Co., Korea), 스테아린산(Pyungwha Co., Korea)를 사용하였고, 가황 촉진제로는 N-dicyclohexyl-2-benzothiazolesulfenamide(Bayer Co., Belgium)를 가황제로는 황(Seikwang Co., Korea)을 사용하였다. 강선과의 접착특성을 증진시키기 위해 접착증진제로써 코발트 함량이 23%인 코발트염(Manobond, Rhone Pouluenc Co.
- , Korea)를 선택하였다. 보강제로는 N326 카본블랙(Lucky Co., Korea)과 Nipsil-VN3(KoFran Co., Korea) 실리카를 사용하였고, 공정조제로는 방향족계 오일(A#2, aromatic 40%, paraffinic 27%, naphthalene 33%, Chonkwang Uwha, Korea)을 사용하였다. 또한 가황 활성제로는 ZnO(Hanil Co.
- 본 연구에서 사용된 고무재료로는 천연고무(SMR-CV60, Standard Malaysian Rubber-Constant Viscosity 60)와 acrylonitrile-butadiene rubber(KNB35L, acrylonitrile content: 34%, Mooney viscosity ML1+4 at 100℃= 41, Kumho Petroleum Chemical Co., Korea)를 선택하였다. 보강제로는 N326 카본블랙(Lucky Co.
- 25 high tensile, 고려강선)을 사용하였다. 아연피복 강선의 아연피복량은 강선 1kg에 3.55g으로 피복두께로는 약 250 nm 이었고, 황동피복 강선의 황동 조성은 Cu/Zn 비가 63/37이고, 피복 두께는 강선 1 kg에 황동이 4.25 g (피복두께: 약 250 nm)인 제품을 사용하였다. 강선 표면의 산화에 따른 접착특성의 거동을 조사하기 위해 상온에서 공기에 3주 동안 노출시킨 아연피복 강선도 접착실험에 사용하였다.
- 접착실험용 시편은 ASTM D-2229 절차에 따라 준비된 고무컴파운드를 사용하여 T-test 형태로 160℃에서 가황시켜 제작하였다. 가황시간은 레오메터에서 얻은 최적가황시간보다 5분 더하여 적용하였고, 과가황(over cure)에 따른 영향을 조사하기 위해 160℃에서 120분 동안 가황시킨 경우도 있었다.
이론/모형
- 가교 고무컴파운드의 인장특성은 약 2 mm 두께의 아령형 고무시편에 대해 인장시험기 (Instron 6021, USA)를 이용하여 500 mm/min 의 crosshead 속도로 상온에서 실시하였고, 절차는 ASTM D412를 따랐다. 고무 컴파운드의 동적 점탄성 특성은 GABO 동적시험기 (Gabo 150N, Germany)를 이용 -70~70℃ 온도범위에서 주파수를 11 Hz, 동적 스트레인(dynamic strain)을 0.
- 고무 컴파운드의 동적 점탄성 특성은 GABO 동적시험기 (Gabo 150N, Germany)를 이용 -70~70℃ 온도범위에서 주파수를 11 Hz, 동적 스트레인(dynamic strain)을 0.13% 조건으로 즉정하였고, 그 절차는 ASTM D2231 을 따랐다.
- 배합순서는 ASTM D3182와 D3184를 따랐다. 고무 컴파운드의 미가교 특성은 배합된 상태대로 이용하였고, 가교상태의 물성 측정을 위하여 가황프레스(Hanil Co.
성능/효과
- 1)The blend ratio of NR to NBR was varied.
- 1. Mooney 점도와 응력이완시간은 NBR 함량의 증가에 따라 감소하였다. 가황특성 중 최대토오크, MH와 최대 토오크와 최소토오크의 차이인, ΔM 그리고 적정가황 시간인 tec는 NBR 함량증가에 따라 증가한 반면, 최소토오크, ML은 감소하였다.
- 2. NBR 함량증가에 따라 전반적으로 모듈러스는 증가하였다. 인장강도는 NBR 함량이 40 phr 이하일 경우 유사한 수준을 보이다가 50~60 phr일 때 최소치를 보인 후 다시 증가하는 경향을 보인 반면, 파괴점에서의 변형은 NBR 함량이 50 phr 이하의 범위에서는 NBR 함량 증가에 따라 선형적인 감소를 보인 후 50 phr 이후에서는 거의 유사한 수준을 보였다.
- 3. NR/NBR 블렌드 컴파운드는 NR과 NBR의 유리전이온도인 -10℃와 -55℃에서 저장모듈러스의 급격한 전이와 tanδ peak를 나타내어 비상용성 블렌드의 거동을 나타내었다.
- 4. 접착력(pullout force)과 rubber coverage 공히 NBR 함량이 증가함에 따라 급격히 감소하여 NR/NBR 혼합비가 50/50인 경우 NR 컴파운드 대비 약 40% 수준을 보였고, 순수한 NBR 컴파운드의 경우 접착력은 다시 증가하여 NR 컴파운드 대비 약 90% 수준의 접착력을 보였다. Auger spectrometer 분석결과 NBR 함량이 증가할수록 황성분이 감소하였고, 이는 강선과 고무간 접착계면에서 접착층이 충분히 성장하지 못했다는 것으로 설명할 수 있고, 접착특성의 하락의 원인이라 판단된다.
- 알 수 있었다. NBR 함량이 증가함에 따라 NR의 해당 peak 크기는 작아지고, 상대적으로 NBR의 해당 peak는 커짐을 알 수 있었다. 또한 혼합비에 따라 각 peak의 위치는 변하지 않은 점으로 미루어 NR과 NBR 고무간 상용성은 거의 없는 것으로 판단된다.
- 고무 컴파운드의 가황특성 중 최대토오크, MH와최대 토오크와 최소토오크의 차이인, ΔM 그리고 적정가황 시간인 tec는 NBR 함량 증가에 따라 증가한 반면, 최소토오크, ML은 감소하였다. 최소토오크의 감소는 NBR의 낮은 점도로 설명할 수 있다.
- 고무 컴파운드의 가황특성 중 최대토오크, MH와최대 토오크와 최소토오크의 차이인, ΔM 그리고 적정가황 시간인 tec는 NBR 함량 증가에 따라 증가한 반면, 최소토오크, ML은 감소하였다. 최소토오크의 감소는 NBR의 낮은 점도로 설명할 수 있다.
- 고무산업에서 가공성을 판단하기 위해 흔히 이용되는 Mooney 점도는 NBR 함량의 증가에 따라 감소하였고, 측정온도가 높을 때 더 큰 감소폭을 나타내었다. 이는 순수한 NBR 고무의 100℃ 에서의 Mooney 점도가 41 dN.
- 대해 도시하였다. 그림에서 볼 수 있는 바와 같이 순수한 NR과 NBR 컴파운드는 각각 약 -10℃와 -55℃ 온도에서 탄성모듈러스의 급격한 전이를 나타내었고, NR/NBR 블랜드 컴파운드는 상기 두 온도에서 각각 두 개의 분명한 전이를 나타내는 것으로 미루어 NR/NBR 블렌드의 비상용성을 다시 한번 확인할 수 있었다. 본 실험에서 조사된 전 온도범위에서 NBR이 NR 컴파운드보다 높은 탄성모듈러스를 나타내고 있어서 앞에서 관찰된 인장 특성 결과에서의 높은 인장모듈러스와 일치하고 있다.
- 그림에서 볼 수 있는 바와 같이 순수한 NR과 NBR 컴파운드는 각각 약 -10℃와 -55℃ 온도에서 탄성모듈러스의 급격한 전이를 나타내었고, NR/NBR 블랜드 컴파운드는 상기 두 온도에서 각각 두 개의 분명한 전이를 나타내는 것으로 미루어 NR/NBR 블렌드의 비상용성을 다시 한번 확인할 수 있었다. 본 실험에서 조사된 전 온도범위에서 NBR이 NR 컴파운드보다 높은 탄성모듈러스를 나타내고 있어서 앞에서 관찰된 인장 특성 결과에서의 높은 인장모듈러스와 일치하고 있다.
- 아연피복 강선과 비교하여 접착력은 60% 이상 증가하였고, rubber coverage도 현저히 증가하였다. 황동피복이 아연에 비해 우수한 접착성능을 보이는 결과는 지금까지 잘 알려진 사실이다.
- NBR 함량증가에 따라 전반적인모듈러스의 증가가 관찰되었는데, 이는 전술한 가황특성에서와 같이 전체적인 가교도의 증가로 설명할 수 있다. 그러나 Figure 2에 나타낸 바와 같이 극한 인장물성인 인장강도는 NBR 함량이 40 phr 이하일 경우 유사한 수준을 보이다가 50-60 phr일 때 최소치를 보인 후 다시 증가하는 경향을 보인 반면, 파괴점에서의 변형은 NBR 함량이 50 phr이하의 범위에서는 NBR 함량 증가에 따라 선형적인 감소를 보인 후 50 phr 이후에서는 거의 유사한 수준을 보였다. NR/NBR은 대표적인 비상용성 고무 블렌드를 형성하는 것으로 알려져 있다.
- 즉, 접착력 (pullout fbrce)은 NBR 함량이 증가함에 따라 급격히 감소하여 NR/NBR 혼합비가 50/50인 경우 NR 컴파운드 대비 약 40% 수준을 보였고, 순수한 NBR 컴파운드의 경우 접착력은 다시 증가하여 NR 컴파운드 대비 약 90% 수준의 접착력을 보였다. 접착력 시험 후 강선표면에 부착된 고무정도인 rubber coverage도 NBR 함량이 증가함에 따라 현저히 감소하여 50/50인 경우는 전혀 부착되지 않는 것으로 나타났고, 순수 NBR 컴파운드는 다시 증가하여 순수 NR 컴파운드 대비 90% 이상의 높은 값을 보였다. 한편 적정 가황시간의 8배 동안 과도하게 가황시킨 경우 적정가황의 경우와 거의 유사한 접착거동을 나타내어 본 연구에서 적용한 가황조건에서는 접착 거동에 큰 영향을 미치지 않은 것으로 판단된다.
- Table 5에는 아연피복 강선을 3주 동안 공기에 노출시킨 후 고무와의 접착실험을 한 결과를 나타내었다. 접착력의 경우 공기노출이 없는 경우(Table 3)에 비해 접착력은 약 50% 이하, rubber coverage는 약 30% 이하로 하락하는 결과를 보였다. 또한 NR/NBR 조성에 관계없이 rubber coverage가 20% 이하를 나타냈기 때문에 이 경우는 접착계면에서 주된 파괴가 일어난 것으로 판단된다.
- 접착특성은 고무조성에 따라 큰 영향을 받는 것으로 나타났다. 즉, 접착력 (pullout fbrce)은 NBR 함량이 증가함에 따라 급격히 감소하여 NR/NBR 혼합비가 50/50인 경우 NR 컴파운드 대비 약 40% 수준을 보였고, 순수한 NBR 컴파운드의 경우 접착력은 다시 증가하여 NR 컴파운드 대비 약 90% 수준의 접착력을 보였다. 접착력 시험 후 강선표면에 부착된 고무정도인 rubber coverage도 NBR 함량이 증가함에 따라 현저히 감소하여 50/50인 경우는 전혀 부착되지 않는 것으로 나타났고, 순수 NBR 컴파운드는 다시 증가하여 순수 NR 컴파운드 대비 90% 이상의 높은 값을 보였다.
- 한편, 순수 NBR 컴파운드의 경우 접착특성이 가장 나쁜 NR/NBR=50/50 블렌드 컴파운드보다는 계면에서의 황성분이 미세하게 높지만 순수 NR 컴파운드에 비해서는 여전히 낮은 결과를 보였다.
후속연구
- 8-10 본 연구에서도 순수한 NBR 컴파운드의 우수한 접착거동은 rubber coverage가 70%로 비교적 높고, Figure 2에 나타낸 바와 같이 높은 인장강도 때문으로 설명할 수 있다고 생각된다. 그러나 NBR 함량이 증가함에 따라 접착계면에서의 황 함량이 감소하는 원인과 순수한 NBR 컴파운드의 경우 높은 rubber coverage를 나타내는 원인에 대한 체계적인 설명을 위해서는 추가적인 연구가 필요하리라 판단된다.
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