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문제 정의
- 본 연구는 에폭시/ 유리섬유 복합절 연재료인 FRP의 표면 열화 발생 및 경로를 해석하기 위하여 열 열화를 임의로 모의하여 고분자 표면에서 발생되는 화학적 변화와 전기적 변화의 상관관계를 통한 표면 열화 메커니즘을 비교 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
- 전압은 직류 100 V를 인가하여 30분경과 후, 측정된 선류값으로부터 표면 저항률을 계산하였다. 이러한 표면 저항률의 측정은 표면전 위로 측정한 표면절연특성의 일반적인 변화를 확인하기 위하여 수행하였다.
제안 방법
- 이를 통해 접촉각 결과에서 언급한 표면가교, 결합쇄의 분해 및 라디칼 발생과 산화 반응의 구체적인 분석을 수행하였다. XPS 분석은 산소lS(Ols)와 탄소 IS(Cls)의 광이온화(photoionization) 부터 각각 531.0 eV와 2845 eV에서 피크를 기준으로 하 였다.
- 화학적 성분 변화를 분석하였다. X선 source는 Mg-Kα선을 이용하고, X 선출력은 400 W (15 kV - 27 mA), 진공도는 10-10 Torr 이하에서 시료 표면의 화학적 변화를 조사하였다. 또한, X-ray원의 시료 입사 각도는 45º로 설정하였다 [3, 4].
- 시료 표면의 전하축적 및 전하감 쇠거동 측정을 통해 열화의 정도와 표면에 형성된 극성기의 종류 및 전기적인 측면에서의 재료의 변화 양상을 파악할 수 있는 수단으로서 코로나 대전장치를 이용하여 표면전위를 측정하였다. 그림 2와 같이 자체 제작한 코로나 대전장치를 이용하여 코로나 대전 전극과 그리드 전극과의 거리는 45 mm, 그리드전극과 시료표면의 거리는 5 B1B1 로 설정한 후, 전하 주입은 코로나 대전 전압(Vc) 10 kV, 그리드 전압(Vg) 1 kV, 대전시간(tc) 1분으로 각각 설정하여 시료 표면에 정·부극성 전하를 주입하였고, 대전 종료 후 시료 표면과 표면전위탐침(probe)과의 간격을 5 mm로 유지시킨 후 표면전위의 감쇠 특성을 측정하였다[5].
- 따라서 본 연구에서는 고분자 절 연재료의 열처리에 따른 표면의 특성 변화에 대한 메커니즘 해석을 위해 표면에 전하를 주입하여 표면의 비파괴적 열화 분석인 코로나 대전 특성 을 이용하여 열화된 고분자 절 연재료의 표면에서 발생되는 정전적 륵성변화와 화학적 변화를 조사하는 분광측정 결과와의 접목으로 고분자 절 연재료의 최종적 열화 메커니즘 도출을 행하였다.
- 고온의 열처리에 따른 에폭시 표면의 화학변화는 접촉각 변화에서도 관찰하였듯이 소수화가 지속적으로 진행되었다. 따라서, 시료 표면의 XPS 분석은 열처리로 인한 소수성 증가의 원인 규명을 위해 어떠한 표면분자구조가 열처리 표면에 형성되었고, 표면의 탄소/산소의 점유비율이 어떻게 변하는지를 관찰하였다. 그림 5에 survey mode로 측정한 산소와 탄소의 주요 피크 변화를 나타내었다.
- 또한 표면전위 즉정이 끝난 시료를 대상으로 표면 저항률 과 유전 특성을 측정하였다. 측정은 처리 시료의 크기에 적합한 원형의 마스크를 제작하여 A1 을 진공 증착하여 실버페이스트로 3단 자전극을 형성시켰다.
- 코로나 대전의 구성은 주전압(VD 및 그리드 전압(VQ을 동시에 공급하는 형태로 Dry air(질소 80 %, 산소 20 %) 중에서 수행되었다. 또한, 정확한 전위 감쇠 값을 얻기 위하여 5회의 연속적인 측정 후, 평균값으로 감쇠치를 결 정하였다.
- 시료 표면의 전하축적 및 전하감 쇠거동 측정을 통해 열화의 정도와 표면에 형성된 극성기의 종류 및 전기적인 측면에서의 재료의 변화 양상을 파악할 수 있는 수단으로서 코로나 대전장치를 이용하여 표면전위를 측정하였다. 그림 2와 같이 자체 제작한 코로나 대전장치를 이용하여 코로나 대전 전극과 그리드 전극과의 거리는 45 mm, 그리드전극과 시료표면의 거리는 5 B1B1 로 설정한 후, 전하 주입은 코로나 대전 전압(Vc) 10 kV, 그리드 전압(Vg) 1 kV, 대전시간(tc) 1분으로 각각 설정하여 시료 표면에 정·부극성 전하를 주입하였고, 대전 종료 후 시료 표면과 표면전위탐침(probe)과의 간격을 5 mm로 유지시킨 후 표면전위의 감쇠 특성을 측정하였다[5].
- 시료의 열화 처리에 따른 특성 변화를 조사하기 위하여 섬유방향에 대해 45 °, 두께 1.5 剛로 일정하게 절단한 후 절단면을 연마하였으며 (예비연마: 20분, 9 ㎛: 20분, 3 ㎛: 20분, 1 ㎛: 20분, MA-200 Automatic Lapping and Polishing Machine, Musashino Denshi), 연마제 및 접착제 성분 둥의 불순물을 제거하기 위하여 에탄올 용액 속에서 20분 초음파 세척 후진공오븐(SVO-300 Vacuum Oven, Shimadzu) 속에서 40 ℃의 온도하에서 10시간 건조처리하여 최종적으로 1 mm 두께의 FRP를 열화 처리 시료로 사용하였다.
- 열 열화 처리된 FRP시료의 접촉각 및 XPS 분석을 통해, 표면 활성화에 따른 소수화 및 표면화학 구조의 변화를 자세히 살펴보았다. 이러한 고분자 표면의 화학변화가 표면의 전기적 특성과는 어떠한 상관적 영향을 갖는지를 알아보기 위하여 코로나 대전 특성을 이용한 시료의 표면대전특성을 분석하였다.
- 열에 의한 시료의 가속열화시험은 일정한 가스 분위기(공 기), 일정 압력(상압) 하에서 처리시간을 50시간으로 일정하게 유지하며, 처리온도를 변수로 하여 70 ℃, 100 ℃, 150 ℃, 200 ℃, 250 ℃로 처리하였다. 열처리는 전기로(CS 5-12, 조선과학기계 제작소)를 이용하여 수행하였다.
- Co)를 사용하여 직류 전압 100 V를 인가하여 30분이 경과된 후 측정된 누설 전류값을 측정하여 최종적으로 표면 저항률을 산출하였다. 유전특성도 20 ℃로 설정된 항온조에 설치하고 시료의 전극은 주전극 간격은 직경 78 mm로, 가드 전극은 외경 100 mm의 폭 10 mm로 형성하여 임피던스 어날라이저 (4192A, Hewlett Parkard)에 연결하여 60 Hz 〜 10 MHz에 이르는 주파수 영역에 거쳐 측정하였다.
- 열 열화 처리된 FRP시료의 접촉각 및 XPS 분석을 통해, 표면 활성화에 따른 소수화 및 표면화학 구조의 변화를 자세히 살펴보았다. 이러한 고분자 표면의 화학변화가 표면의 전기적 특성과는 어떠한 상관적 영향을 갖는지를 알아보기 위하여 코로나 대전 특성을 이용한 시료의 표면대전특성을 분석하였다. 코로나 대전의 구성은 주전압(VD 및 그리드 전압(VQ을 동시에 공급하는 형태로 Dry air(질소 80 %, 산소 20 %) 중에서 수행되었다.
- 접촉각 측정을 통해 열화 처리된 시료의 친수 및 소수화에 따른 표면에너지 변화를 관측하였다. 이러한 변화의 근본적 원인은 표면분자구조의 변화에 기인한 것으로, XPS 를 통한 수십 nm이하의 극표면화학구조를 분석하여 각각의 처리에 따른 화학적 열화 경로를 해석하였다. 이를 통해 접촉각 결과에서 언급한 표면가교, 결합쇄의 분해 및 라디칼 발생과 산화 반응의 구체적인 분석을 수행하였다.
- 이러한 변화의 근본적 원인은 표면분자구조의 변화에 기인한 것으로, XPS 를 통한 수십 nm이하의 극표면화학구조를 분석하여 각각의 처리에 따른 화학적 열화 경로를 해석하였다. 이를 통해 접촉각 결과에서 언급한 표면가교, 결합쇄의 분해 및 라디칼 발생과 산화 반응의 구체적인 분석을 수행하였다. XPS 분석은 산소lS(Ols)와 탄소 IS(Cls)의 광이온화(photoionization) 부터 각각 531.
- 접촉각 변화를 통해 표면 활성화 정도를 측정하고 XPS 분석을 통해 표면분자구조의 변화롤 조사하였고, 전위 감쇠 를 통해 표면에 어떠한 극성의 활성종이 도입되었는가를 조사한 후, 처리시료의 크기에 적합한 원형의 3단 자전극을 진농 증착하여 표면누설전류를 각 처리 시료에 대해 측정하였다. 전압은 직류 100 V를 인가하여 30분경과 후, 측정된 선류값으로부터 표면 저항률을 계산하였다. 이러한 표면 저항률의 측정은 표면전 위로 측정한 표면절연특성의 일반적인 변화를 확인하기 위하여 수행하였다.
- 접촉각 변화를 통해 표면 활성화 정도를 측정하고 XPS 분석을 통해 표면분자구조의 변화롤 조사하였고, 전위 감쇠 를 통해 표면에 어떠한 극성의 활성종이 도입되었는가를 조사한 후, 처리시료의 크기에 적합한 원형의 3단 자전극을 진농 증착하여 표면누설전류를 각 처리 시료에 대해 측정하였다. 전압은 직류 100 V를 인가하여 30분경과 후, 측정된 선류값으로부터 표면 저항률을 계산하였다.
- 접촉각 측정을 통해 열화 처리된 시료의 친수 및 소수화에 따른 표면에너지 변화를 관측하였다. 이러한 변화의 근본적 원인은 표면분자구조의 변화에 기인한 것으로, XPS 를 통한 수십 nm이하의 극표면화학구조를 분석하여 각각의 처리에 따른 화학적 열화 경로를 해석하였다.
- 지금까지 열 열화된 시료 표면에 대한 화학적 변화와 전기적 변화를 각각 분석하여 처리에 따른 열화 경로 해석과 이들의 상관관계를 분석하였다. 이러한 결과를 토대로 각각의 열화 처리에 따른 에폭시 표면의 열화 과정을 화학적 변화 과정과 정전적 균형의 파괴로 발생되는 표면 정전 모델링을 그림 10에 나타낸다.
- 처리된 시료는 접촉각 및 X-선광전자분광법(XPS) 측정을 통해 화학적 구조 변화와 코로나 전하주 입에 의한 표면전위 감쇠 특성, 표면 저항률 측정을 통한 표면의 전기적 특성 변화를 분석하였다.
- 또한 표면전위 즉정이 끝난 시료를 대상으로 표면 저항률 과 유전 특성을 측정하였다. 측정은 처리 시료의 크기에 적합한 원형의 마스크를 제작하여 A1 을 진공 증착하여 실버페이스트로 3단 자전극을 형성시켰다. 표면 저항률은 측정시료를 20 E로 설정된 항온조(Sample Chamber, Takeda Riken, TR43C)에 설치하고 미소전류계 (Picoammeter 487, Keithley.
- 측정은 처리 시료의 크기에 적합한 원형의 마스크를 제작하여 A1 을 진공 증착하여 실버페이스트로 3단 자전극을 형성시켰다. 표면 저항률은 측정시료를 20 E로 설정된 항온조(Sample Chamber, Takeda Riken, TR43C)에 설치하고 미소전류계 (Picoammeter 487, Keithley. Co)를 사용하여 직류 전압 100 V를 인가하여 30분이 경과된 후 측정된 누설 전류값을 측정하여 최종적으로 표면 저항률을 산출하였다. 유전특성도 20 ℃로 설정된 항온조에 설치하고 시료의 전극은 주전극 간격은 직경 78 mm로, 가드 전극은 외경 100 mm의 폭 10 mm로 형성하여 임피던스 어날라이저 (4192A, Hewlett Parkard)에 연결하여 60 Hz 〜 10 MHz에 이르는 주파수 영역에 거쳐 측정하였다.
- )을 이용하여 표면의. 화학적 성분 변화를 분석하였다. X선 source는 Mg-Kα선을 이용하고, X 선출력은 400 W (15 kV - 27 mA), 진공도는 10-10 Torr 이하에서 시료 표면의 화학적 변화를 조사하였다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용한 FRP는 프레스성형법으로 제작된 글라스크로스 적충판이며, 에폭시 수지에 유리섬유를 이축 방향으 로 직조하여 배열시킨 것이다. 유리섬유의 직경은 10㎛이고, 함유량은 체적비로 52 %이다.
- 열에 의한 시료의 가속열화시험은 일정한 가스 분위기(공 기), 일정 압력(상압) 하에서 처리시간을 50시간으로 일정하게 유지하며, 처리온도를 변수로 하여 70 ℃, 100 ℃, 150 ℃, 200 ℃, 250 ℃로 처리하였다. 열처리는 전기로(CS 5-12, 조선과학기계 제작소)를 이용하여 수행하였다. FRP시 료를 열처리에 따른 가속열화를 조사하기 전, 시료의 열적 안정도를 알아보기 위하여 시료의 내열 특성 측정을 시차열 분석법(DTA: differential thermal analysis)과 열 중량 분석 법(TGA: thermo gravimetric analysis)를 이용하여 상온에서부터 830 ℃까지 10 ℃/min로 측정하였다 (TG-DTA,
이론/모형
- 열처리는 전기로(CS 5-12, 조선과학기계 제작소)를 이용하여 수행하였다. FRP시 료를 열처리에 따른 가속열화를 조사하기 전, 시료의 열적 안정도를 알아보기 위하여 시료의 내열 특성 측정을 시차열 분석법(DTA: differential thermal analysis)과 열 중량 분석 법(TGA: thermo gravimetric analysis)를 이용하여 상온에서부터 830 ℃까지 10 ℃/min로 측정하였다 (TG-DTA,
- 시료의 젖음성 특성을 조사하기 위한 접촉각(Goniometer, Uniphase 社) 측정은 표면의 열화 정도 및 경시적인 표면 활성화도를 알기 위한 것이며, 20 X:의 실온에서 시료 표면에 탈 이온 증류수 5 ㎖를 하적하여 1분이 경과한 후 측정을 10회 반복하여 평균값으로 나타내었다 [2]. 또한 X-선광전자 분광법(XPS, ESCA PHI Model 5600 MultiTechnique system, ULVAC-PHI, Inc.)을 이용하여 표면의. 화학적 성분 변화를 분석하였다.
성능/효과
- (2) 화학구조의 변화를 측정한 XPS 분석에서 표면소수 화의 진행은 산소량이 감소하며 탄소의 상대적 피크가 높게 나타났고, 표면 분자쇄 구조는 측쇄의 지속적 감소와 산소기 이탈에 따른 재가교 및 주쇄상 탄소결합의 불포화 이중 결합화가 발생되어 미처리 시료보다 안정된 화학구조를 구성하고 있었다. 또한 열처리로 인해 착색 현상이 발생되었고, 이러한 착색 현상의 발색단으로 작용하는 관능기는 에테르(C-O)기가 주원인임을 확인하였다.
- (3) 표면 분자구조 변화에 따른 정전 변화를 분석한 전하감 쇠 결과에서 표면은 에폭시 자체의 산소 원자와 유동성 측쇄 감소 및 재가교로 초기의 부극성 표면을 유지하며 정극성 주입 전하가 빠르게 감소하였다.
- (4) 표면 절연 특성을 조사한 표면 저항률의 결과에서 초기 3.2x1015 Ω/cm2를 나타내던 표면이 소수화가 진행된 열처리된 표면은 Ω/cm2의 표면저항률을 나타내었다.
- 이로 인하여 탄소 주쇄의 불포화이중결합 이 표면에 집중적으로 증가하며 표면에너지의 감소가 발생되고, 이에 따른 표면소수화가 진행되는 것으로 결론지을 수 있다. ri러나 250 I에서 처리된 표면에서는 카르복 실기 (-COOH) 피크가 다시 중가하는 것을 볼 수 있고, 이것은 250 t 열처리된 survey 피크에서 산소 피크의 증가 및 탄소피크의 감소 현상과 부합되는 결과로서, 탄소주쇄가 파괴되기 시작하여 기중산소와 급격히 반응하는 고온산화의 결과임을 알 수 있었다. 또한 200 C에서 처리된 표면부터 착색 현상이 나타나기 시작하였다.
- 이와 같이 측정돤 survey mode에서 탄소IS 피크에 대해 multiflex mode의 측정을 행한 결과 표2와 같이 5개의 내부피크를 얻을 수 있었다. survey mode의 결과에서 표면산 소가 감소하고 상대적으로 탄소가 증가하는 200 P까지의 표면에서는 그림 6에서 보는 바와 같이, ④번 피크인 카르복 실기(-COOH) 피크의 지속적인 감소가 나타났다, 이것은 열에 노출되는 고분자 표면에서는 기중산소와의 산화반웅이 발생되는 것이 아니라, 오히려 200 t 전까지의 온도에서는 산소기가 고분자 측쇄에서 이탈되는 탈산화 반응이 진행됨을 알 수 있었다. 이로 인하여 탄소 주쇄의 불포화이중결합 이 표면에 집중적으로 증가하며 표면에너지의 감소가 발생되고, 이에 따른 표면소수화가 진행되는 것으로 결론지을 수 있다.
- 특히, 극성효과에서 정극성 라디칼로 존재하는 산소기측쇄의 감소 및 이중 결합의 중가로 초기 부극성의 표면이 한층 강하게 형성되었음을 알 수 있었다. 결론적으로, 산소기증발 및 미반웅물질의 재가교를 통해 표면에너지가 극도로 낮아지며 탄화수소의 기본구조가 미처리 시료보다 더욱 조밀하게 형성되는 것으로 판단된다[10, 11].
- 열처리에 따른 FRP의 접촉각의 변화는 처리 전 초기 접촉각은 73º로서, 약간의 소수적 표면을 나타내고 있다. 그러나 열처리에 따른 시료의 접촉각 변화에 있어, 처리되는 온도가 증가함에 따라 그림 3에서 보는 바와 같이 표면의 접촉각은 200 0까지 지속적으로 중가하며, 200 ℃ 처리시료 에서 약 90 °의 접촉각을 보인 후, 그 이상의 온도에서 처리된 시료는 접촉각이 감소하는 경향을 보였다. 이는 중합반응 과정에서 형성된 3차원 망목 구조의 시료가 강한 열에너지에 노출됨으로서 시료 내에 잔존하던 극성 저분자 물질과 친수적 성향의 경화제 및 콜로이드 상의 미세입자가 증발하고, 표면 및 하부 표면에서 라멜라상의 도메인이 열적 여기로 미반응 물질과 재가교를 일으킴에 따라 발생되는 표면 자유에너지의 저하에 기인한 것으로 판단된다.
- 이러한 변화는 측쇄상산소기의 분해에 따른 표면 유동성의 감소 및 주쇄상 탄소단일결합이 측쇄의 이탈로 인하여 불포화 이중 결합을 형성하며 더욱 안정된 표면분자구조를 형성하는 과정으로, 초기 열처리로부터 200 ℃까지 이와 같은 변화가 지속적으로 발생되었다. 그러나, 250 P에서 처리된 표면은 주쇄 자체의 결합이 파괴되어 급격한 산화가 발생됨을 알 수 있고, 200 ℃까지 측쇄에 영향을 주던 열에너지가 그 이상의 온도에서 서서히 탄소결합을 파괴하여 다량의 산소기멏 라디칼 발생을 일으킴을 알았다.
- 그림 1에서와 같이 DTA와 TGA의 결과로부터 본 실험에 사용된 FRP는 350 ℃ 부근에서 다량의 탄화수소가 열적분해를 개시하여, 400 ℃ 이후부터 급격한 파괴를 발생하는 것으로서 최종 생성물은 중량비 64 %를 차지하는 유리섬유만이 잔류함을 알 수 있었다. 350 ℃ 이전의 온도에서도 미세한 질량 감소가 발생함을 알 수 있는데, 유리전이 온도(Tg: 약 170 ℃) 이전의 온도에서 이미 미반웅물 및 저분자 물질이 열적으로 여기되어 가스상 증발물을 발생하고 있음을 알 수 있다[1].
- 따라서, 낮고 안정된 표면에너지상태에서 나타나는 소수적 표면의 화학구조는 최소의 측쇄를 갖고 산소를 포함하지 않으며, 탄소주쇄에 불포화이중결합이 다량으로 포함된 표 면구조임을 확인하였다. 이러한 소수적 표면은 표면전위 감 쇠 및 표면 저항률에서 확인할 수 있는 바와 같이, 높은 전기 적 절연성을 발현하게 된다.
- 이러한 착색 현상이 나타나는 지점에서는 특히 에테르(-CO) 피크의 증가를 발견할 수 있었다. 따라서, 본에폭시 시료의 착색 현상에 주요한 영향을 미치는 발색단은 에테르기임을 알 수 있었다 [7, 8].
- (2) 화학구조의 변화를 측정한 XPS 분석에서 표면소수 화의 진행은 산소량이 감소하며 탄소의 상대적 피크가 높게 나타났고, 표면 분자쇄 구조는 측쇄의 지속적 감소와 산소기 이탈에 따른 재가교 및 주쇄상 탄소결합의 불포화 이중 결합화가 발생되어 미처리 시료보다 안정된 화학구조를 구성하고 있었다. 또한 열처리로 인해 착색 현상이 발생되었고, 이러한 착색 현상의 발색단으로 작용하는 관능기는 에테르(C-O)기가 주원인임을 확인하였다.
- 또한 정극성 및 부극성의 극성 변화에 따른 감쇠 특성에 있어서, 부극성 표면전위가 정극성 표면전 위보다 높게 나타나는 결과를 얻었다. 이는 열처리로 인해 시료 표면에 잔존하던 유동적 측쇄상산소기가 증발하고 탄소주쇄의 재가교(이중결합쇄 형성)가 진행되어 나타난 현상으로, 이에 따라 표면분자쇄의 활성화도가 극히 낮아지며 표면자유에너지가 저하된 결과이다.
- 즉, FRP의 열처리로 인한 표면분자쇄의 안정화로 표면에 공급되거나 유기된 전하의 이동이나 재결합이 초기보다 극히 어려워지며, 표면절연특성이 향상되어 감을 알 수 있다. 또한, 처리 전 FRP의 표면전위가 정극성 대 전전위보다 부극성 대전 전위가 높게 나타나는 것으로부터, 본 시료의 표면이 초기에는 탄화수소주쇄에 표면으로 향하는 산소기를 측쇄로 포함하는 부극성 표면으로 구성되어 있음을 알았다. 그러나, 열처리가 진행되면서 전자억셉터로 작용하는 산소 라디칼의 감소 및 탄화수소의 표면재가교의 형성으로 인해 부극성 전위가 정극성 전위보다.
- 열처리에 따른 시료의 표면 저항률을 그림 8에 나타내었다. 열처리온도가 증가함에 따라 표면저항률이 200 ℃까지 지속적으로 증가하며, 그 이상의 온도에서는 감소하는 경향을 보였다. 이 현상은 접촉각 특성이나 표면전위 특성의 결과에서 나타나고 있는 현상과 일치하고 있다.
- 열화 처리된 고분자 표면에 대한 화학적 분석 및 정전적 변화거동의 결과로부터 소수화는 측쇄상산소기 감소 및 탄소쇄의 불포화이중결합의 발생으로 진행되며, 표면이 부극성화됨을 알았다.
- survey mode의 결과에서 표면산 소가 감소하고 상대적으로 탄소가 증가하는 200 P까지의 표면에서는 그림 6에서 보는 바와 같이, ④번 피크인 카르복 실기(-COOH) 피크의 지속적인 감소가 나타났다, 이것은 열에 노출되는 고분자 표면에서는 기중산소와의 산화반웅이 발생되는 것이 아니라, 오히려 200 t 전까지의 온도에서는 산소기가 고분자 측쇄에서 이탈되는 탈산화 반응이 진행됨을 알 수 있었다. 이로 인하여 탄소 주쇄의 불포화이중결합 이 표면에 집중적으로 증가하며 표면에너지의 감소가 발생되고, 이에 따른 표면소수화가 진행되는 것으로 결론지을 수 있다. ri러나 250 I에서 처리된 표면에서는 카르복 실기 (-COOH) 피크가 다시 중가하는 것을 볼 수 있고, 이것은 250 t 열처리된 survey 피크에서 산소 피크의 증가 및 탄소피크의 감소 현상과 부합되는 결과로서, 탄소주쇄가 파괴되기 시작하여 기중산소와 급격히 반응하는 고온산화의 결과임을 알 수 있었다.
- 이는 열처리로 인해 시료 표면에 잔존하던 유동적 측쇄상산소기가 증발하고 탄소주쇄의 재가교(이중결합쇄 형성)가 진행되어 나타난 현상으로, 이에 따라 표면분자쇄의 활성화도가 극히 낮아지며 표면자유에너지가 저하된 결과이다. 즉, FRP의 열처리로 인한 표면분자쇄의 안정화로 표면에 공급되거나 유기된 전하의 이동이나 재결합이 초기보다 극히 어려워지며, 표면절연특성이 향상되어 감을 알 수 있다. 또한, 처리 전 FRP의 표면전위가 정극성 대 전전위보다 부극성 대전 전위가 높게 나타나는 것으로부터, 본 시료의 표면이 초기에는 탄화수소주쇄에 표면으로 향하는 산소기를 측쇄로 포함하는 부극성 표면으로 구성되어 있음을 알았다.
- 그러나, 그림 9에서 보는 바와 같이 시료의 유전율은 급격히 저하됨을 알 수 있다. 즉, 열처리가 진행되면서 표면과 달리 시료 내부에는 강한 열에너지의 작용으로 경화제 및 충진제 등의 불완전한 성분과의 결합이 집중적으로 파괴되고, 메트릭스와 유리섬유의 열팽창계수의 차이에 의해 상대적으로 약하게 결합되어 있는 계면 사이의 보이드 및 두 물질 간의 비가 역적인 미소슬립의 결과로 지속적인 계면 크랙이 발생되며 비유전율이 처리온도 가 증가함에 따라 표면과 달리 증가한 것으로 판단된다. 이러한 결과는 열처리된 시료의 열화 진행이 극표면과 내부가 전혀 다른 경로를 통하여 진행되는 것을 의미한다.
- 그러나, 200 t 이상의 온도에서 장시간 노출된 표면의 특성 변화는 측쇄 탈리 및 미반옹 물질의 재가교를 발생시키 기 보다는 오히려 과다한 열에너지로 인한 결합의 절단과 산화과정을 통한 자유 라디칼의 생성이 이루어지고 있음을 알 수 있다. 특히, 극성효과에서 정극성 라디칼로 존재하는 산소기측쇄의 감소 및 이중 결합의 중가로 초기 부극성의 표면이 한층 강하게 형성되었음을 알 수 있었다. 결론적으로, 산소기증발 및 미반웅물질의 재가교를 통해 표면에너지가 극도로 낮아지며 탄화수소의 기본구조가 미처리 시료보다 더욱 조밀하게 형성되는 것으로 판단된다[10, 11].
- 열 열화에 따른 표면전위감쇠 특성에 있어서는 그림 7에 나타내었다. 특히, 시료가 노출된 온도가 상승하면서 표면전 위의 감쇠 특성은 서서히 둔화되어 150 ℃ 이상의 온도에서 처리된 시료에서는 주입된 전하가 전혀 감쇠하지 않는 결과를 얻었다.
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