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문제 정의
- 하였다. 기계적 특성 중 파괴인성을 SiC 단일체보다 3배이상 중가시키기 위하여 입자성장과 6-SiC상에서 β-SiC상으로 상전이가 되는 가운데 YAG상을 형성고자 하였다. 또, 소결과정 중 고온가압소결 온도보다는 100~ 300 Z 낮은 1800 P의 소결온도에서 무가압 열처리로 대량생산을 위한 상압소결 가능성을 진단하였다.
- 본 연구는 제 2종 Ni-Cr의 단위면적당 발열량보다는 더 크고, SiC 단일체가 갖는 1000 t 이하의 NTCR 단점을 PTCR 특성으로 개선하여 세라믹 발열체 개발의 가능성을 연구하고자 하였다. 기계적 특성 중 파괴인성을 SiC 단일체보다 3배이상 중가시키기 위하여 입자성장과 6-SiC상에서 β-SiC상으로 상전이가 되는 가운데 YAG상을 형성고자 하였다.
제안 방법
- B -SiC-TiB2에 Al2O3+Y2O3(6:4 mixture of AI2O3 and YKW롤 4, 8, 12 wt% 씩 각각 혼합하여 체가름된 분말을 흑연 몰드에 넣고, 흑연 유도가열식 가압소결로[Astro, Cdifonia, U.S.A]로 아르곤 분위기에서 다음과 같은 방식으로 소결하여 특성을 비교하였다.
- 기계적 특성 중 파괴인성을 SiC 단일체보다 3배이상 중가시키기 위하여 입자성장과 6-SiC상에서 β-SiC상으로 상전이가 되는 가운데 YAG상을 형성고자 하였다. 또, 소결과정 중 고온가압소결 온도보다는 100~ 300 Z 낮은 1800 P의 소결온도에서 무가압 열처리로 대량생산을 위한 상압소결 가능성을 진단하였다.
- 본 저자들은 휘발성이 강한 YAG상을 얻기 위해 소결온도롤 고상 소결법으로 A1과 C 등을 첨가하여 1900-2100 P에서 SiC가 제조되는 것[2-3] 보다는 100~300 t 낯은 1800 P 에서 고온 가압소결을 하였다[4-51 또한, 고온가압소결을 수행하는 과정에서 압력을 가해주는 방법에 따른 기계적, 전기적 특성을 알기 위하여 1800 P에서 4 시간동안 압력을 유지한 가압열처리한 시편과 무 가압 열처리를 통하여 두 복합체의 기계적, 전기적 특성을 분석하여 복합체에 미치는 YAG상과 기공의 영향을 조사하였다.
- 소결 시편의 상분석은 XRD(PW1700 system, Philips, U.S.A.)을 이용하여 분석하였고, 미세구조는 각시편의 꺽임강도 측정이 끝난 시편을 파괴면과 엣칭면을 SEM(JSM-840A Jeol, Japan)를 이용하여 관찰하였다.
- 소결방법은 1800 0까지 분당 10 P로 승온하고, 입자 성장과 B상에서 a상으로의 상전이 및 YAG 생성을 위하여 1800 0에서 4 시간 동안 열처리한 다음, 분당 12.8 X;로 냉각시켰다. 여기서, 온도측정은 spot thermometer [TR-630A, Japan]을 사용하여 측정하였다.
- 소결방법은 1800 P까지 분당 10 X:로 승온하고, 입자성장과 B 상에서 a상으로의 상전이 및 YAG 생성을 위하여 1800 X:에서 4 시간 동안 가압열처리한 다음 분당 128 P로 냉각시켰다 여기서 온도측정은 spot themuneter (TR-630A, Japan]을 사용하여 측정하였다
- 1 ㎛ 다이아몬드 현탄액으로 최종 경면 가공한 후, 비커스 미소경도시험기 (Matsuzawa, Model DVK-2, Japan)를 이용하여 경도 및 파괴 인성 시험법인 압인법(Indentation Method)으로 측정하였다. 시편에 가한 하중은 20 kgf, load speed 40 μm/sec, 유지 시간은 10 초로 하였으며, 각 시편당 5회 측정하였다. 경도 및 파괴인성치는 a.
- 8 X;로 냉각시켰다. 여기서, 온도측정은 spot thermometer [TR-630A, Japan]을 사용하여 측정하였다.
- 출발원료는 8-SiC에 TiB2를 혼합하고, 이 혼합물에 4, 8, 12 wt%의 Al2O3+Y2O3(6:4 mixture of AI2O3 and Y2O3)를 첨가하였다. 준비돤 시료는 아세톤과 SiC ball을 이용하여 잘 혼합시킨 후 &)P에서 6시간동안 건조시켰다.
대상 데이터
- 본 실험에서 사용된 8-SiC와 TiB2는 독일 H. C. Starck 사의 Grade BF12와 Grade C제품을 사용하였고, 소결첨가제로 쓰인 A12OH99.5 %)와 Y2O3(9999 %)는 각각 일본 Showa Chemical Inc사의 제품과 미국 Aldrich Chemical Company, Inc.사의 제품을 이용하였다.
이론/모형
- B-SiC-TiB2계 복합체의 전기저항률은 25 ℃에서 700 "C 까지 Pauw법[8]으로 시편당 110회를 측정하여 식 (1)에 의해서 전기저항률 ρ가 계산되었다. Pauw 법에 사용된 시편은 선방 전 가공기(wire-EDM대우중공업 A320D)[9]를 이용하여가공되 었다.
- B-SiC-TiB2에 Al2O3+Y2O3를 첨가한 세라믹 복합체의 이론 밀도는 혼합법칙 [6]에 의해서 구해졌고, 상대밀도는 중류 수를 이용한 아르키메데스법으로 PST-AY4i PST-AY& PST-AY12, ST-AY4, ST-AY8와 ST-AY12 6 개의 시편을 취하여 각 시편당 40회 측정한 값의 평균값을 취하였다.
- 경도 및 파괴인성치는 a. G. Evans & T. R. Wilshaw[기식으로 계산하였다.
- 경도 및 파괴인성 측정은 시편을 0.1 ㎛ 다이아몬드 현탄액으로 최종 경면 가공한 후, 비커스 미소경도시험기 (Matsuzawa, Model DVK-2, Japan)를 이용하여 경도 및 파괴 인성 시험법인 압인법(Indentation Method)으로 측정하였다. 시편에 가한 하중은 20 kgf, load speed 40 μm/sec, 유지 시간은 10 초로 하였으며, 각 시편당 5회 측정하였다.
- 꺾임강도<modulus of rupture)은 3x4X25 ran의 시편 크기 표면을 10 ㎛의 다이아몬드 페이스트로 최종 연마 후, 재료시험기 (Instron, Model 4204)를 이용하여 cross head speed 0.5 mm/min의 조건으로 곡강도 시험법(JIS R 1601)에 의해 3점 곡 강도를 시편 당 3회 측정하였다.
- 전기저항률은 Pauw법[8]을 이용하여 방전가공한 3 가지 시편을 25 P에서 700 P사이의 온도 범위에서 측정하여, 결과를 그림 9에 나타냈다.
성능/효과
- ST-AY4, ST-AYb과 ST-AY12 각각의 저항의 온도계수는 3.4X10-3/1C, 3.2x10'3/"C, 3.1x10*1 로 첨가량이 증가할수록 감소하였다.
- 모든 시편은 8-SiC와 TiBz간의 반웅이 없었고, SiC는 3C 에서 6H polytype으로 변하여 8상에서 a 상으로 상전이가 나타났다. YAG상은 모든 시편에서 나타났고, 파괴인성 값은 무가압 열처리 AI2O3+Y2O3 12 wt%에서 7.1 MPa・m"로 가장 높게 나타났다. 이는 SiC 단일체의 파괴인성보다 250 %가 증가된 값이다.
- 1. 가압열처리 소결체시편의 상대밀도는 모든시편이 97 % 이상이었으나 무가압열처리 소결체시편의 상대 밀도에서는 AI2O3+Y2O3 12wt%에서 94.3 %이었으며, 4 wt% 시편에서는 84.1 %로 가장 낮게 나타났다.
- 2. 모든 시편은 8-SiC와 TiBz간의 반웅이 없었고, SiC는 3C 에서 6H polytype으로 변하여 8상에서 a 상으로 상전이가 나타났다. YAG상은 모든 시편에서 나타났고, 파괴인성 값은 무가압 열처리 AI2O3+Y2O3 12 wt%에서 7.
- 3. 모든 시편은 방전가공이 가능하였고, Pauw법으로 전기저항률을 측정한 결과, SiC 발열체의 단점인 1000℃ 이하의 NTCR 특성이 PTCR 특성으로 개선되었다. 전기저항률은 25 P 에서 4, 8, 12 wt% AI2O3+Y2O3 첨가시, 가압 열처리 조건에서는 각각 L6X10-3, 1.
- 최저 및 평균값을 보여준다. 4 wt% AlzCh+YaCh의 첨가량일 때, 7.1 GPa로 가장 낮게 나타난 반면, 첨가량이 증가할수록 14.8과 16.8 GPa로 중가하였다. 이는 소결과정 중 C가 O에 대한 높은 친화력으로 인하여 SiC와 AI2O3간의 반응으로 생성되는 AfeO, SiO, CO 등의 휘발성분이 시편 내부에서 기공으로 존재하는 양이 ST-AY4일 때 가장 높게 나타나기 때문이며, 8 wt%와 12 wt%일 때는 그림 4에서도 나타나듯이 YAG양이 중가되어 기공을 감소시키므로서 오히려 경도값이 급격히 증가하는 것으로 사료된다.
- Wilshaw[기의 식으로 파괴 인성 치를 계산하여 최고, 최저 및 평균값을 나타내었다. 4, 8, 12 wt%일 때 각각의 평균값은 3.1, 6.3과 7.1 MPa - m1/2 로 첨가량이 증가할수록 경도값과 같은 경향으로 증가하는 현상을 보였다.
- 4. 상대밀도가 낮아질수록, 즉 기공률이 증가할수록 파괴 인성 치는 감소하였는데, 이것은 탄성계수 E가 체적분률의 기공률이 커지면 감소하기 때문이다. 그러나, 본 연구결과에 의하면 상대밀도가 92.
- 이는 SiC 단일체의 파괴인성보다 250 %가 증가된 값이다. AI2O3+Y2O3 의 첨가량이 8 wt%와 12 wt%첨가시 가압 열처리 소결체 보다 무가압 열처리에서 파괴인성이 약간 높았다. 이는 가압 열처리시 AI2O3+Y2O3의 반응으로 휘발 성분이 증가하여 YAG 상의 형성량이 감소하였기 때문이다.
- Al2O3와 Y2O3의 첨가량이 12 wt% 이상 첨가하였을 때는 실험 결과에 의하면 상대 밀도가 약간 증가되어 기계적 특성은 다소 향상되나, 전기저항률은 약간 감소되었다. AI2O3와 Y2O의 첨가량이 8 wt%에서 12 wt%로 증가하면, YAG가 많이 생성되어도 상대밀도와 기계적 특성은 약간 증가하면서 거의 포화되었다.
- EDSELink AN 10-9 Link analytical Co.]의 분석 결과를 보면, g-SiC-TiB2에 AI2O3+Y2O3를 4, 8, 12 wt%씩 첨가하였을 때, 표 2에서와 같이 AbQs량은 첨가량이 증가할수록 2.427 - 4.636 - 4.707 %Qxide로 증가하고, Y2O3의 Y 원소는 검출되지 않았으며 Al2O3의 Al원소만 1.029 t 1.967 2.020 atom%로 약간 증가하였다. Si원소는 24.
- 꺽임강도는 계속 가압 열처리하므로서 SiC와 첨가량사이의 반웅으로 소결밀도의 저하로 인한 미세한 저하를 가져오지만, PST-AY4, PST-AY8와 PST-A%는 거의 비숫한 값이 나타났다.
- 본 연구를 통하여 소결과정 중 1800 ℃에서 4 시간동안 25 MPa로 가압열처리한 경우와 무가압 열처리한 경우를 비교하여 보면, 가압열처리한 경우의 상대밀도가 AhO3+Y2O3 의 첨가량이 4, 8, 12 wt%일 때 98.8, 98.1, 97.0 %로 무 가압열 처리한 값보다 각각 14.7, 5.8, 3.7 %씩 더 높다.
- 이러한 결과로부터 무가압 열처리한 AI2O3+Y2O3를 12 wt% 첨가한 소결체가 가장 좋은 파괴인성특성을 나타내었다. 따라서, 파괴인성이 낮아 사용에 제한을 받았던 SiC 단일발열체와 단위면적당 발열량이 낮은 제 2종 Ni-Cr 발열체 대신에 도전성 복합체를 세라믹 발열체로 사용하면 Ni-Cr보다 16배 높은 단위체적당의 발열량 및 파괴인성의 증진으로 인하여 상온 및 고온에서 응용이 가능하게 되었다.
- 이와 같은 결과의 현상으로 볼 때, 상대밀도가 92.3 % 이하에서는 파괴인성의 주요인자는 기공률이라 할 수 있지만, 그 이상의 상대 밀도를 갖는 소결체에서는 크랙의 구동력을 낮출 수 있는 계면의 YAG량이 파괴인성에 더 큰 영향을 미치는 인자로 사료된다.
- 1 x 10-6/℃ at 25 - 2000 ℃)[10]의 열팽창계수 차이로부터 고유 잔류응력이 생기기 때문으로 사료된다. 입자 성장은 나타나지 않지만, AI2O3+Y3O3 의 첨가량이 증가할수록 파괴인성치가 증가하는 이유는 소결 과정에서 생성된 YAG가 소결 후, 계면에 존재하는 양이 첨가량이 증가할수록 많아져 크랙의 구동력을 낮추는 결과로 상대 밀도의 증진을 가져온 것으로 보여진다. 그림 4에서도 나타나듯이 SiC 의 상이 로의 상전이가 일어났기 때문으로 사료된다.
- 저항 발열체의 일반적인 조건 중 전기저항률과 저항온도계수는 첨가량이 증가할수록 떨어지고 있으며, 제 2종 Ni-Cr 선의 전기저항률 1.1 xio-4 보다는 ST-AY4, ST-AYb과 ST-AY12 각각 14.5배, 6배, 5배 정도 증가하였고, 저항온도계수는 제 2종 Ni-Cr선보다 약 17배, 16배, 15.5배 정도 증가하였다. 이것은 SiC 발열체의 단점인 1000 C이하의 NTCR 특성을 PTCR 특성으로 개선하면서 제 2종 Ni-Cr의 단위면적당 발열량보다 높은 발열체의 개발이 가능하리라 사료된다.
- 표 2에서 보는 바와 같이 EDS[Link AN 10-9 Link analytical Co.]분석 결과를 보면 첨가량이 증가할수록 AI2O3 량이 2.692 - 3.058 - 3.442 %Oxide로 증가하고, A1 원소는 2.125 → 1.429 - 1.019 atom%, Y 원소는 0.26 -> 0.071 - 0.069 atom%로 감소하는데, Si 원소는 30.663 31.573 -> 31.955 atom%로 증가하였다.
후속연구
- 5배 정도 증가하였다. 이것은 SiC 발열체의 단점인 1000 C이하의 NTCR 특성을 PTCR 특성으로 개선하면서 제 2종 Ni-Cr의 단위면적당 발열량보다 높은 발열체의 개발이 가능하리라 사료된다.
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