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${\\varepsilon}$-카프로락탐의 음이온 중합에서 촉매, 개시제의 함량이 중합반응에 미치는 영향
Effect of the Amount of Catalyst and Chain-Initiator on the Anionic Polymerization of ${\\varepsilon}$-Caprolactam 원문보기

폴리머 = Polymer (Korea), v.25 no.1, 2001년, pp.1 - 5  

정대원 (수원대학교 고분자공학과) ,  오영택 (수원대학교 고분자공학과) ,  박영태 (수원대학교 고분자공학과)

초록
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${\varepsilon}$-카프로락탐을 단량체로 하여 촉매/개시제 비율을 변화시켜가며 단량체 캐스팅 기법에 위한 음이온 중합으로 나일론6을 제조하였다. 개시제 함량을 0.2~0.6 mol%로, 촉매의 함량을 0.1~1.0 mol%로 변화시켜가며 중합시간, 중합체의 분자량, 반응전환율을 측정하였다. 본 중합반응에서는 촉매/개시제 비율이 높을수록 중합속도는 증가하였다. 촉매/개시제 비율 0.8에서 최대 분자량을 나타냈으며, 비율이 그 이상이 되면 분자량은 점차적으로 낮아졌다. 반면에, 촉매/개시제 비율 0.8이하에서는 저분자 사슬의 생성이 증가하여 생성물의 분자량 및 반응전환율이 급격하게 감소하는 것으로 나타났다.

Abstract ▼ AI-Helper 아이콘AI-Helper

Monomer casting nylons were synthesized by casting anionic polymerization of ${\varepsilon}$-caprolactam. Polymerization rates, molecular weights of the products and the conversions were determined while varying the content of catalysts in the range of 0.2~0.6 mol% and 0.1~1.0 mol% for in...

주제어

#anionic polymerization   # ${\varepsilon}$-caprolactam   #nylon6   #monomer casting  

AI 본문요약
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* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

제안 방법

  • 건조 질소 기류하에서, 삼각플라스크에 CL 300 g과 TDI (CL대비 0.2, 0.4, 0.6mol%)을 흔합한 후, 120 t 에서 약 40분간 교반하여 준다. 또 다른 플라스크에 CL 300 g과 sodium을 건조질소 기류하에서 흔합한후, 수소기체의 발생이 끝나면 CL과 sodium 의 반응이 종결되었다고 판단하고 상기 용액을 혼합하여 30 초간 교반한 후, 155 1C로 유지된 기름 중탕에 미리 설치해 놓은 길이 10cm 시험관(직경, 2.
  • 6 cm) 에혼합용액을 캐스트한다. 기름 중탕의 온도를 155 1C 로 유지하며 1시간 중합반응을 진행하였다. 반웅의경화시간은 용융상태인 반응물의 표면이 굳어질 때까지의 시간으로 결정하였다.
  • 두께 1 mm이하로 가공한 나일론6의 시편을 4시간 동안 메탄올로 Soxhlet 추출한 후, 남아있는 시편을 60 1C에서 건조하여 무게를 측정하므로써 추출된 올리고머함량을 측정하였다.
  • 본 논문에서는 단량체 캐스팅 기법에 의한 CL의 음이온 중합반웅의 촉매와 개시제의 첨가비를 변화시켜가면서 단량체 캐스팅 기법에 의하여 CL의 음이온 중합반옹을 수행하였다. 이와 같은 반응에 있어서의 중합 시간 및 중합체의 분자량과 반응전환율을 측정하여, 촉매/개시제 첨가비와의 상관관계를 고찰하였다.
  • 본 연구에서는 &카프로락탐의 음이온 중합에서 촉매/개시제 비을 변화에 따른 중합속도, 경화시간, 분자량, 반웅전환욜의 변화를 관찰하였다. 촉매/개시제 비을이 높을수록 중합속도와 반웅전환율은 증가하였고, 촉매/개시제 비율 0.
  • 수행하였다. 이와 같은 반응에 있어서의 중합 시간 및 중합체의 분자량과 반응전환율을 측정하여, 촉매/개시제 첨가비와의 상관관계를 고찰하였다.
  • 9 Figure 1에서는 촉매/개시제 비을에 따른 경화시간의 감소 경향을 세 구역으로 나누어 그 특징을 살펴보았다. 촉매/개시제 비을이 0.5이하를 구역 I, 촉매/개시제 비율이 0.5에서 1.5사이를 구역 n, 그리고 촉매/ 개시제 비율 1.5이상인 경우를 구역 in으로 구분하였다.

대상 데이터

  • CL은 BASF사의 AP급을 P2O5하에서 진공건조하여 사용하였으며, sodium, toluenediisocyanate (TDI), 및 97% 황산 둥은 시약 급을 정제 없이 사용하였다. 생성된 중합체에 포함된 저분자 물질의 추출은 Soxhlet 추출장치를 사용하였고, 고유점도의 측정은 Canon Fensk 점도계를 사용하였으며, 이 값으로부터 분자량을 결정하였다.

이론/모형

  • 05g/dL의 농도가 되도록 97% 황산에 녹여 25 X:에서 비점도 #를측정하고, 여기서부터 고유점도 #롤 구하였다. 나일론6에 관하여 알려져 있는 Mark-Houwink식의계수를 활용하여 측정된 W 값에서부터 다음과 같이 공중합체의 분자량을 계산하였다.10
  • 없이 사용하였다. 생성된 중합체에 포함된 저분자 물질의 추출은 Soxhlet 추출장치를 사용하였고, 고유점도의 측정은 Canon Fensk 점도계를 사용하였으며, 이 값으로부터 분자량을 결정하였다.
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