선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
가설 설정
- PED/PEG: 50/50. b CMC is initial of critical microgelation concentration.
제안 방법
- 槌고분자 마이크로겔의 제조방법으로 최근에 많이 이용되는 방법으로써 반응성이 작은 라디칼 입자 내에서 국소적으로 반응을 진행시키는 에멀젼 중합방법이나, 희박용매를 사용하여 중합시킴으로써 극히 회박한 용액에서 분자내가교반 웅에 의해 마이크로겔을 제조하는 방법이 있다.5 Shashoua 둥은 스티렌, 아크릴로니트릴 또는 메틸메타아크릴레이트 공중합체를 에멀젼 중합으로 합성하였고, & Funke 둥은 디비닐계 단량체를 에멀젼 중합으로 공중 합하여 불균일망상구조내에 가교된 마이크로겔을 제조하였다. Antonietti 등 온 마이크로겔을 제조하기 위하여 스티렌과 디이소프로페닐벤젠을 마이크로에멀젼화시킨 후, 라디칼 공중 합하여 작은 입자의 마이크로겔을 제조하였다.
- 5 Shashoua 둥은 스티렌, 아크릴로니트릴 또는 메틸메타아크릴레이트 공중합체를 에멀젼 중합으로 합성하였고, & Funke 둥은 디비닐계 단량체를 에멀젼 중합으로 공중 합하여 불균일망상구조내에 가교된 마이크로겔을 제조하였다. Antonietti 등 온 마이크로겔을 제조하기 위하여 스티렌과 디이소프로페닐벤젠을 마이크로에멀젼화시킨 후, 라디칼 공중 합하여 작은 입자의 마이크로겔을 제조하였다.9」。
- 최근에 Graham과 Mao 둥은 고수율의 마이크로겔을 제조할 수 있는 방법으로 용액 중합 방법을 제안하였다.14, 15고수율의 마이크로겔을 얻는 데 필요한 주요 인자로 다섯 가지를 제시하였다. 즉 마이크로겔 표면에서 자체-입체적 안정화 과정, 고분자 사슬 간의 열역학적 상호작용의 힘, 마이크로겔 입자의 팽윤성과 임계 충진 농도 및 고분자 형성과정에 참여한 반웅기들의 반웅성 등이라고 보고하였다.
- 본 연구에서는 poly(caprolactone) diol과 수용성 poly (ethylene glycol) 을 polyol 로 하고 1, 2, 6- hexanetriol, 4, 4' -dicyclohexylmethane diisocyan ate, hexamethylene diisocyanate 및 diphenyl- methane-4, 4' -diisocyanate와 함께 용액중합 방법으로 생분해성 폴리우레탄 마이크로겔을 합성하였다.'& 합성한 생분해성 폴리우레탄 마이크로겔의 임계마이 크로겔화농도, 고유점도, 충진밀도, 분자량, 입자크기 및 열적 특성에 대한 diisocyanate의 종류, PCD/ PEG 의 몰 비율, PEG 의 분자량에 따른 영향 둥을 관 찰하였다.
- 본 연구에서는 poly(caprolactone) diol과 수용성 poly (ethylene glycol) 을 polyol 로 하고 1, 2, 6- hexanetriol, 4, 4' -dicyclohexylmethane diisocyan ate, hexamethylene diisocyanate 및 diphenyl- methane-4, 4' -diisocyanate와 함께 용액중합 방법으로 생분해성 폴리우레탄 마이크로겔을 합성하였다.'& 합성한 생분해성 폴리우레탄 마이크로겔의 임계마이 크로겔화농도, 고유점도, 충진밀도, 분자량, 입자크기 및 열적 특성에 대한 diisocyanate의 종류, PCD/ PEG 의 몰 비율, PEG 의 분자량에 따른 영향 둥을 관 찰하였다.
- 폴리우레탄 마이크로겔의 합성.반응물들의 hydroxy 기와 diisocyanate 기를 화학양론적으로 반웅시키기 위하여 polyol/HT/DI의 몰 비율을 1/1/2.5로 혼합하고, 이의 종류, PCD/PEG의 몰비 그리고 PEG의 분자량을 달리하여 용액 중합 방법으로 폴리우레탄 마이크로겔을 합성하였다.
- 폴리우레탄 마이크로겔의 합성은 Table 1, 2 및 3에 나타낸 바와 같이, 사용된 단량체polyol, HT 및 이를 30 mL Wheaton serum 병에 취하고 용매 MEK 일정량을 가하여 녹인다. 여기에 무수FeCl3 일정량을 MEK에 녹인 0.1 w/w% FeCl3 용액 일정량을 가하고, 반옹혼합용액에 일정량의 용매를 가하여 총량을 25 g으로 한 다음, 질소가스를 5분 동안 주입한 후 공기와의 접촉을 막기 위하여 밀폐시켰다.
- 그리고 나서 80 1C에서 전기 오븐으로 12시간 동안 가열 반웅시킨 후 반응혼합물은 차가운과량의 petro leum ether에 서서히 가하여 침전시켜 냉각장치에서 하룻밤 동안 방치하였다. 침전물을 다시 '메탄올에 분산시키고 여과하여 상온에서 3〜4일간 진공건조하였다. 이러한 폴리우레탄 마이크로겔의 합성공정을 Scheme 1에 나타내었다.
- 플리우레탄 마이크로겔의 륙성 실험. 합성한 고분자 마이크로겔의 구조를 확인하기 위하여 FT-IR 분광광도계 (Jasco, M-550) 를 사용하여 조사하였다. 마이크로겔을 클로로 포름에 용해시켜 0.
- 합성한 고분자 마이크로겔의 구조를 확인하기 위하여 FT-IR 분광광도계 (Jasco, M-550) 를 사용하여 조사하였다. 마이크로겔을 클로로 포름에 용해시켜 0.06 〜 lw/v% 의 농도로 변화시키면서 Ubbelohde 점도계를 사용하여 25 1C에서 마이크로겔의 고유점도를 측정하였다. 시차열 분석 장치(DSC, DuPont 9900)를 사용하여 시료 10土0.
- 06 〜 lw/v% 의 농도로 변화시키면서 Ubbelohde 점도계를 사용하여 25 1C에서 마이크로겔의 고유점도를 측정하였다. 시차열 분석 장치(DSC, DuPont 9900)를 사용하여 시료 10土0.5 mg을 알루미늄 팬에 넣어 질소 분위기 하에서 -130〜150 t 온도 범위에서 10 P/min의 승온속도로 유리전이 온도와 용융점을 측정하였다. 마이크로겔을 0.
- 1w/v%의 농도가 되게 아세톤에 넣고 유화제를 떨어뜨린 다음, Os。, 로 염색시키고 이를 메탄올로 다시 회석하였다. 그리고 초음파 장치를 이용하여 분산시키고 하룻밤 동안 진공 건조한 후 이를 금으로 코팅하여 주사 전자현미경 (JEOL, JSM- 5410, 일본)으로 마이크로겔 입자를 관찰하였다. 또한 시료를 탄소로 코팅된 grid 위에 놓고 투과 전자현 미경(Zeiss, EM109, 독일)을 사용하여 마이크로겔의 입자 형태와 크기롤 관찰하였다.
- 그리고 초음파 장치를 이용하여 분산시키고 하룻밤 동안 진공 건조한 후 이를 금으로 코팅하여 주사 전자현미경 (JEOL, JSM- 5410, 일본)으로 마이크로겔 입자를 관찰하였다. 또한 시료를 탄소로 코팅된 grid 위에 놓고 투과 전자현 미경(Zeiss, EM109, 독일)을 사용하여 마이크로겔의 입자 형태와 크기롤 관찰하였다. 마이크로겔을 테프론판 위에 0.
- 8 mm)을 제작하였다. 37 1C로 조절된 항온조에 필름을 정확히 정량하여 넣고, 48시간 동안 팽윤시킨 후, 용액에서 마이크로겔 필름을 꺼내어 표면의 수분을 제거하고 무게 변화를 정량하여 팽윤도를 측정하였다.
- 폴리우레탄 마이크로겔의 함성. Polyol 및 HT의 OH기와 이의 NCO기가 화학양론적으로 반응할 수 있도록 하기 위하여 polyol/HT/DI의 몰비를 1/1/2.5으로 조절하고, MEK에서 0.1 wt% FeCl3 촉매존재 하에 용액중합 방법으로 폴리우레탄 마이크로겔을 합성한 결과는 Table 1과 같다. 여기에서 보는 바와 같이, HDI, HMDI, MDI를 각각 사용한 경우 단량체 농도에 따라 마이크로겔이 생성되었다.
- 이의 종류에 따라 합성한 폴리우레탄 마이크로겔의 임계마이크로겔화 농도에서 시험한 특성 결과를 Table 4에 나타내었다. 폴리우레탄 마이크로겔의 고유점도, 로부터 Einstein equation, [η]=2.5/化을 이용하여 coil density 충진밀도를 구하였다. 마이크로겔은 4.
- PCD/PEG 의 몰비로 50/50으로 고정하고 PEG 의 분자량 변화에 따른 마이크로겔의 형성에 대한 영향을 조사하였다. 분자량이 각각 다른 PEG릍 사용하여 합성한 결과 임계마이크로겔화 농도는 T&비e 3에서 보는 바와 같이, 3L4〜53.
- PCD와 PEG를 polyol로 하여 폴리우레탄 마이크로겔을 용액중합 방법으로 제조하였으며, 이의 물리적 및 열적 특성을 조사한 결과는 다옴과 같다.
대상 데이터
- PCD와 PEG는 사용 전에 회전중 발기에서 8시간 동안 93土2 "C에서 진공 건조하여 사용하였다. Diisocyanate (DI)로써 4, 4' -dicyclohexylmethane diisocyanate (HMDI), hexamethylene diisocyanate (HDI) 및 diphenylmethane-4, 47 -diisocyanate (MD1)둥은 Aldrich Co., 1 급 시약을 감압 증류하여 사용하였다.가교제로 1, 2, 6나1宓£1眼1若이(111')온 A너rich Co.
- , 1 급 시약을 감압 증류하여 사용하였다.가교제로 1, 2, 6나1宓£1眼1若이(111')온 A너rich Co., 1급 시약을 진공 건조하여 사용하였으며, 촉매로는 FeCl3 무수물을 사용하였다. Petroleum ether, methyl ethyl ketone (MEK), methanol 및 triethylamine 둥은 일반적인 정제 방법으로 정제하여 사용하였다.
성능/효과
- 여기에서 보는 바와 같이, HDI, HMDI, MDI를 각각 사용한 경우 단량체 농도에 따라 마이크로겔이 생성되었다. PCD/ PEG의 몰비를 변화시키며 HMDI를 사용하여 폴리우레탄 마이크로겔을 합성한 결과는 Table 2에서와 같이, PCD/PEG 의 몰비가 감소할수록 임계 마이크 로겔화농도가 현저히 증대되었다.
- 또한 폴리우레탄 마이크로겔의 물성을 시험한 결과는 Table 4 및 5에 나타내었다. 이 소시아네이트의 종류와 PCD/ PEG의 몰비에 따라 마이크로겔의 고유점도, coil density, 결정성이 다르고, Tg 및 7、은 각각-56.7 —33.52 1C, 47.32~56.07입자크기는 99~ 265 nm, 또한 마이크로겔의 팽윤도는 3.5-181% 범위의 값을 나타내었다.
- HDI, HMDI 및 MDI 둥을 사용하여 합성한 폴리우레탄 마이크로겔의 FT-IR 스펙트라를 Figure 2에 나타내었다. 이들 반응생성물의 IR스펙트럼에서 보는 바와 같이, 2270 cm』영역에서의 단량체이의 말단 NCO기에 의한 신축 진동에 의한 흡수 피크가 나타나지 않았으며, 3400~3500 cnr'에서 polyol의 OH기와 NCO기 반응으로 생성된 NH기의 신축 진동 에 의한 흡수 피크가 나타났고, 1720cm』에서 강한 흡수 피크가 나타난 것으로 보아 우레탄 결합을 하고 있음을 확인할 수 있었다.
- 06 g/dL의 농도 범위 에서 임계 충진 되었으며, Table 4에서 나타난 바와 같이, 임계충진 농도 이상에서 마이크로겔이 생성되었다. DSC 열 분석 결과, 유리전이 온도(7;)는 -38.5 〜-51.1 t 영역에서 나타났고, 용융점은 47.3〜56.1 r 영역에서 결정성용융에 의한 흡열 피크가 강하게 나타내었다. Poly (caprolactone)의 용 융점에서 의 값을 100%로 가정하고 결정성을 비교한 결과, 각 마이크로겔은 26.
- 1 r 영역에서 결정성용융에 의한 흡열 피크가 강하게 나타내었다. Poly (caprolactone)의 용 융점에서 의 값을 100%로 가정하고 결정성을 비교한 결과, 각 마이크로겔은 26.1-31.4% 범위의 결정성을 나타내었다. 결정성은 MDI의 마이크로겔이 HDI와 HMDI에 비해 상대적으로 낮은 값을 나타내었는데, 이는 HDI와 HMDI가 지방족선형과 고리환구조를 가지므로 입자 내에서 방향족고리를 갖는 MDI에 비해 구조적으로 조밀한 구조를 가질 수 있음을 나타나는 경향으로 판단된다.
- 4% 범위의 결정성을 나타내었다. 결정성은 MDI의 마이크로겔이 HDI와 HMDI에 비해 상대적으로 낮은 값을 나타내었는데, 이는 HDI와 HMDI가 지방족선형과 고리환구조를 가지므로 입자 내에서 방향족고리를 갖는 MDI에 비해 구조적으로 조밀한 구조를 가질 수 있음을 나타나는 경향으로 판단된다.
- 합성한 폴리우레탄 마이크로겔을 용옹하여 제조한 필름을 pH 7.4로 조절된 인산염 완충용액에 대한 팽윤성을 측정한 결과, PEG의 함량이 중가함에 따라 급격히 중가하였다. 이는 단량체 PEG가 친수성이므로 물을 잘 흡수하는 반면, PCD는 소수성이기 때문에 물에 대한 친화력과 휴수력이 감소하기 때문이다.
- 이는 단량체 PEG가 친수성이므로 물을 잘 흡수하는 반면, PCD는 소수성이기 때문에 물에 대한 친화력과 휴수력이 감소하기 때문이다. PEG를 기초로 한 폴리우레탄 마이크로겔 필름의 팽윤성은 PCD로 합성한 마이크로겔 필름의 팽윤성에 비해 약 52배나 더 큰 값을 나타내었다.
- 합성한 폴리우레탄 마이크로겔의 입자 크기와 입자 형태를 관찰한 결과를 Table 5와 Figure 5에 나타내었다. 주사 전자현미경으로 관찰하면 평균 입자크기 가 265 nm 이하의 범위에서 다분산성구형입자 형태를 이루고 있었으며, PCD/PEG의 몰비가 50/50인 경우에 가장 작은 평균 입자 크기를 나타내었다. 이는 고분자 마이크로겔 입자 표면에서 자체 안정성을 나타내는 고분자가 소수성과 친수성의 양쪽성을 가지므로 용액 중에서 입자간의 반발력이 크기 때문에 작은 입자를 형성하는 것으로 판단된다.
- PCD/PEG 의 몰비로 50/50으로 고정하고 PEG 의 분자량 변화에 따른 마이크로겔의 형성에 대한 영향을 조사하였다. 분자량이 각각 다른 PEG릍 사용하여 합성한 결과 임계마이크로겔화 농도는 T&비e 3에서 보는 바와 같이, 3L4〜53.8% 룰 나타내었고, 분자량이 6000인 PEG를 사용하였을 경우 임계마 이크로겔화농도가 가장 큰 값을 나타내었다. 이는 PCD와 PEG의 공중합체에서 PEG의 분자량 6000인 것이 용액 중에 가장 높은 상용성을 가져 입자간의 결합을 저지하여 입자 표면에서의 높은 자체 안정화력을 가지기 때문으로 생각된다.
- 폴리우레탄 마이크로겔의 필름을 pH 7.4로 조절된 인산염 완충용액에 넣고 팽윤성을 측정한 결과, PEG의 분자량이 증가함에 따라 친수성기인 PEG 함량의 중가로 인해 팽윤성이 증가하였다. 또한, PEG의 분자량 6000이건조된 필름에서 입자 간의 결합력이 우수하여 가장 큰 팽윤성을 나타내었다.
- 4로 조절된 인산염 완충용액에 넣고 팽윤성을 측정한 결과, PEG의 분자량이 증가함에 따라 친수성기인 PEG 함량의 중가로 인해 팽윤성이 증가하였다. 또한, PEG의 분자량 6000이건조된 필름에서 입자 간의 결합력이 우수하여 가장 큰 팽윤성을 나타내었다.
- 1.임계 마이크로겔화농도 (CMC)가 25.2〜61.0% 범위에서 다분산성구형입자의 폴리우레탄 마이크로겔을 고수율로 얻을 수 있었다.
- 2.마이크로겔의 유리전이 온도는 -38.5〜-51.1 "C, 용융점은 47.3〜56.1 °C로서 저온용 융성으로 성형가공성이 우수하였다.
- 3.마이크로겔의 고유점도는 0.51 dL/g 이하의 저점도 특성을 나타냈고, PEG의 몰비가 중가할수록 고유점도는 감소하였으며, 임계마이크로겔화 농도와 팽윤성은 증가하였다.
- 4.마이크로겔의 입자 크기는 99~265 nm 범위이 었고, PCD/PEG의 조성비가 50/50인 경우에 가장 작은 입자 크기의 마이크로겔이 생성되었다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.