환경 시료인 토양, 우유, 해수, 해조류, 어패류, 솔잎 및 해저토 중에 존재하는 $^{90}Sr$의 농도를 결정하기 위한 새로운 형태의 분리농축법을 확립한 후 ICP-AES를 사용하여 각 분석과정을 검토하였다. 처리 과정을 단축시킨 발연 질산법 및 이온교환수지법을 혼합한 새로운 형태의 분석과정으로 $^{90}Sr$의 농도를 정량한 결과 효과적으로 Ca를 완전히 제거할 수 있었으며, 발연질산법 만을 사용했을 경우보다 스트론튬의 회수율이 약 10% 이상 높게 나타났다. 이 방법은 토양, 우유, 해조류, 어패류, 솔잎, 및 해저토 등 환경 시료들 중의 $^{90}Sr$ 결정에 적용할 수 있음을 확인하였다. 분석 결과, 토양 중의 $^{90}Sr$ 농도가 가장 높았으며 모든 시료 중의 $^{90}Sr$의 농도는 환경 기준치 이하로 나타났다.
환경 시료인 토양, 우유, 해수, 해조류, 어패류, 솔잎 및 해저토 중에 존재하는 $^{90}Sr$의 농도를 결정하기 위한 새로운 형태의 분리농축법을 확립한 후 ICP-AES를 사용하여 각 분석과정을 검토하였다. 처리 과정을 단축시킨 발연 질산법 및 이온교환수지법을 혼합한 새로운 형태의 분석과정으로 $^{90}Sr$의 농도를 정량한 결과 효과적으로 Ca를 완전히 제거할 수 있었으며, 발연질산법 만을 사용했을 경우보다 스트론튬의 회수율이 약 10% 이상 높게 나타났다. 이 방법은 토양, 우유, 해조류, 어패류, 솔잎, 및 해저토 등 환경 시료들 중의 $^{90}Sr$ 결정에 적용할 수 있음을 확인하였다. 분석 결과, 토양 중의 $^{90}Sr$ 농도가 가장 높았으며 모든 시료 중의 $^{90}Sr$의 농도는 환경 기준치 이하로 나타났다.
New process to determine $^{90}Sr$ in the environmental samples was established by investigating the existing methods. The environmental samples included soil, milk, seaweed, fishes and clams, pine needles, and marine sediment. Using the developed method combined with fuming nitric acid a...
New process to determine $^{90}Sr$ in the environmental samples was established by investigating the existing methods. The environmental samples included soil, milk, seaweed, fishes and clams, pine needles, and marine sediment. Using the developed method combined with fuming nitric acid and ion exchange resin, which could be reduced the treatment step, we could be removed Ca effectively for the determination of $^{90}Sr$. The recovery yield of $^{90}Sr$ in this method was 10% higher than those of using the fuming nitric acid only. This method could be applied to all environmental samples we choose. The content of $^{90}Sr$ in soil was the highest value in the tested environmental samples.
New process to determine $^{90}Sr$ in the environmental samples was established by investigating the existing methods. The environmental samples included soil, milk, seaweed, fishes and clams, pine needles, and marine sediment. Using the developed method combined with fuming nitric acid and ion exchange resin, which could be reduced the treatment step, we could be removed Ca effectively for the determination of $^{90}Sr$. The recovery yield of $^{90}Sr$ in this method was 10% higher than those of using the fuming nitric acid only. This method could be applied to all environmental samples we choose. The content of $^{90}Sr$ in soil was the highest value in the tested environmental samples.
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문제 정의
본 연구에서는 발연질산법과 이온교환수지를 병행한 전처리법을 사용하여 다양한 환경 시료 중에 함유된 "Sr의 농도를 결정할 수 있는 분석법을 개발하였다. 각 과정의 정확도를 ICP-AES로 검증하였으며, 이 방법에서는 Lloyd P.
NaOH 와 NHQH률 각각 사용하여 Fe를 제거한 후 알칼리 토금속들의 회수율을 조사한 결과 NH4OH를 사용했을 때가 NaOH를 사용한 경우보다 더 높은 회수율을 나타내었으며, 그 중 Sre 80%의 회수율로 다른 원소들보다 높은 회수율을 나타내었다. 본 연구에서는 옥살산염으로 Fe를 제거하여 알칼리 토금속들의 회수율을 조사하였다. 참고로 발연 질산의 농도에 약간의 변화가 있을 수 있으므로 질산염 형성시 Sr(NCh)2의 형성율은 약 90%임을 ICP/AES로 확인하였다.
제안 방법
933 nm에서 측정하였다. 최종 방사능 측정은 선계수기 (model XLB, Tennelec사)를 사용하였으며 , P- 10 기체를 사용하는 2ji gas flow proportional counter 를 검출기로 1, 485 V에서 작동시켜 "Y의 양을 측정하였다.
Sr 용액에 존재하는 Cae 발연질산법으로 일차 제거한 후 양이온 교환 수지 칼럼을 통과시켜 완전히 제거하였다. 정제하여 충진한 양이온 교환 수지의 색은 연한 청록색이며 질산염 용액을 통과시키면 색이 변하지 않는다.
⑧, 용출액 중의 Ra와 Ba를 제거하기 위하여 크롬산 칼륨, 바륨 운반체와 아세트산암모늄을 첨가하여 크롬산 바륨을 침전 분리시킨 후 Sr을 탄산염 형태로 분리한다. ⑨ 탄산 스트론튬을 묽은 염산에 녹인 후 Fe (Ⅲ) 운반체를 가하여 수산화철 침전으로 scavenging한 후, 10-14일간 방치하여 90Sr, 90丫 사이의 방사평형이 이루어지도록 한다. ⑩ 이 용액에 다시 Fe(ni) 운반체를 가 하여 수산화철로 공침시켜 "Y를 분리하고, ⑪ 적외선으로건조시킨 후 β선으로 계측하므로써 "Sr을 정량한다.
각 분리 단계에서의 금속 회수율 측정은 표준물 첨가법으로 행하였으며, 각 금속의 농도 측정은 SPEX 사의 1,000 mg/L의 ICP용 표준용액을 사용하여 적당한 농도로 회석한 후 검량선을 작성하여 농도를 측정하였다.
본 연구에서는 단축된 발연질산법과 양이온 교환수지를 병행한 방법을 사용하여 여러가지 환경 시료의 분석을 행하여 발연질산 처리시의 문제점을 줄일 수 있었으며, 모든 분석 과정을 ICP-AES로 검증하여 각 분석 과정에서 발생되는 정확도에 대한 검증을 행하였다
이상의 분석 과정의 검증에서 얻은 조건을 토양, 우유, 해수, 어패류, 솔잎, 그리고 해저토와 같은 여러 가지 환경 시료에 적용하여, 스트론튬의 회수율을 조사하였으며 그 결과를 Table 2에 나타내었다. 회수율의 검증은 실제 시료의 십분의 일의 양을 취하여 시료 중에 포함된 Sr의 양을 ICP-AES로 결정하였다.
1, 2, 3의 과정에 의하여 분석과정의 검정을 행하였다. 토양 시료의 전 분석과정을 검정하여 다른 시료에 적용하였으며 발연질산의 농도는 70%로 고정하여 모든 시료를 처리하였다. 회화 된 시료를 염산으로 추출하여 발연질산으로 처리 시 각과 정의 알칼리 토금속들의 상대적인 회수율을 조사하여 Table 1에 나타내었다.
회수율의 검증은 실제 시료의 십분의 일의 양을 취하여 시료 중에 포함된 Sr의 양을 ICP-AES로 결정하였다. 토양.
대상 데이터
H+)를 Aldrich Co.에서 구입하여 일반적인 정제법에 따라 정제하여 사용하였으며, 1.5M 젖산 용액은 88% 젖산 128mL에 증류수를 첨가하여 700 mL로 만든 후 암모니아수를 첨가하여 pH 7.0으로 조절한 후 증류수로 1 L로 희석하여 사용하였다. 실험에 사용한 모든 운반체는 Aldrich Co.
실험에 사용한 모든 운반체는 Aldrich Co.의 99.999% 순도 시약을 사용하여 제조하였다. 이온교환 칼럼은 직경 1.
999% 순도 시약을 사용하여 제조하였다. 이온교환 칼럼은 직경 1.5 cm, 7.0cm를 사용하였으며, 각 원소의 농도를 결정하기 위하여 미국 Thermo Jerrell Ash사의 IRIS ICP- Atomic Emission Spectrometer를 사용하였다. 각 원소의 분석 조건은 radio frequency power; 1150 W, nebulizer pressure; 30psi, auxiliary flow; 0.
성능/효과
옥살산염을 사용하는 경우, 알칼리 토금속들은 철 침전이 생기기 전에 형성되므로 알칼리 토금속의 회수가 가능하다. NaOH 와 NHQH률 각각 사용하여 Fe를 제거한 후 알칼리 토금속들의 회수율을 조사한 결과 NH4OH를 사용했을 때가 NaOH를 사용한 경우보다 더 높은 회수율을 나타내었으며, 그 중 Sre 80%의 회수율로 다른 원소들보다 높은 회수율을 나타내었다. 본 연구에서는 옥살산염으로 Fe를 제거하여 알칼리 토금속들의 회수율을 조사하였다.
각 과정의 정확도를 ICP-AES로 검증하였으며, 이 방법에서는 Lloyd P. Gregory의 방법, 과는 달리 발연질산 처리 과정을 3회에서 1회로 단축시켜 다량의 환경 시료 처리 시 고농도의 산 취급에 대한 위험 부담을 줄이고 처리 시간 및 처리 비용을 절감시킬 수 있었다. 또한 양이온교환수지를 이용하여 고농도의 Sr을 Ca_으로부터 완전히 분리할 수 있어 기존의 전처리법에 비하여 효율적으로 환경 시료에 함유된 eSr를 결정할 수 있었다.
참고로 발연 질산의 농도에 약간의 변화가 있을 수 있으므로 질산염 형성시 Sr(NCh)2의 형성율은 약 90%임을 ICP/AES로 확인하였다. 각 단계에서 얻어진 원소들은 ICP-AES로 농도를 확인하고, 최종 회수율은 전 단계의 전처리 과정의 회수율을 기준으로 하여 계산하였으며 Cae 최종 회수율이 79.16% 로 가장 높은 값을 나타내었으며, Sr의 경우 62.70% 로 다소 회수율이 저조하나 표준편차가 3.4%로 비교적 재현성있는 결과를 얻을 수 있었다.
5%로 가장 회수가 잘되는 시료임을 알 수 있었다. 각 환경 시료에서의 Sr의 회수율의 표준 편차는 생우유의 경우 ±3.7로 가장 재현성 있는 회수율을 얻을 수 있었으며, 해수의 경우 ±9.5%로 가장 크게 나타났다. 본 연구에서 사용한 방법을 사용하는 경우, 발연질산법 만을 사용한 H.
5%이회수율을 얻을 수 있었다. 그러나 해저토는 57.9%로 회수율이 가장 낮았으며 어패류의 경우 80.5%로 가장 회수가 잘되는 시료임을 알 수 있었다. 각 환경 시료에서의 Sr의 회수율의 표준 편차는 생우유의 경우 ±3.
Gregory의 방법, 과는 달리 발연질산 처리 과정을 3회에서 1회로 단축시켜 다량의 환경 시료 처리 시 고농도의 산 취급에 대한 위험 부담을 줄이고 처리 시간 및 처리 비용을 절감시킬 수 있었다. 또한 양이온교환수지를 이용하여 고농도의 Sr을 Ca_으로부터 완전히 분리할 수 있어 기존의 전처리법에 비하여 효율적으로 환경 시료에 함유된 eSr를 결정할 수 있었다.
5%로 가장 크게 나타났다. 본 연구에서 사용한 방법을 사용하는 경우, 발연질산법 만을 사용한 H. H. Willard와 E. W. Goodspeede의 회수율과 비교하여 보면 약 10% 정도 높은 회수율을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 옥살산염으로 Fe를 제거하여 알칼리 토금속들의 회수율을 조사하였다. 참고로 발연 질산의 농도에 약간의 변화가 있을 수 있으므로 질산염 형성시 Sr(NCh)2의 형성율은 약 90%임을 ICP/AES로 확인하였다. 각 단계에서 얻어진 원소들은 ICP-AES로 농도를 확인하고, 최종 회수율은 전 단계의 전처리 과정의 회수율을 기준으로 하여 계산하였으며 Cae 최종 회수율이 79.
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