선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 본 연구는 마이크로파를 이용하여 천연 개껍질로부터 키틴을 분리하고 이를 탈아세틸 반응을 통해서 키토산을 제조하는 공정을 연구하였다.
- 본 연구는 마이크로파를 이용하여 천연 게껍질로부터 키틴을 분리하고 이를 탈아세틸 반응을 통해서 키토산을 제조하는 공정을 연구하였다. 또한 얻어지는 키토산 고분자의 가치를 향상시키기 위한 올리고당을 제조하는 가수분해반응이 연구되었다.
- 갑각류 등 천연적인 자원으로부터 키틴이나 키토산을 제조하는 방법 중에서 가장 기준으로 삼는 방법은 Hackman방법인데, 이 방법의 특징은 반응시간이 매우 길고, 고농도의 염산 및 NaOH 용액을 사용한다는 것이다. 본 연구에서는 마이크로파를 이용 하여 반응시간과 반응농도를 달리해가며 기존의 Hackman방법과 마이크로파 방법을 비교하여 그 차이점을 관찰해 보았다. 실험을 2단계로 나누어서 각각 따로 하여, 최종적인 키틴을 얻는 것보다 각 과정에서 제거되어지는 탄산칼슘과 단백질의 양에 더 관심을 두었고 Hackman방법과는 달리 남은 고체잔류 물의 질량으로 비교하였다.
- 갑각류 등 천연적인 자원으로부터 키틴이나 키토산을 제조하는 방법 중에서 가장 기준으로 삼는 방법은 Hackman방법인데, 이 방법의 특징은 반응시간이 매우 길고, 고농도의 염산 및 NaOH 용액을 사용한다는 것이다. 본 연구에서는 마이크로파를 이용 하여 반응시간과 반응농도를 달리해가며 기존의 Hackman방법과 마이크로파 방법을 비교하여 그 차이점을 관찰해 보았다. 실험을 2단계로 나누어서 각각 따로 하여, 최종적인 키틴을 얻는 것보다 각 과정에서 제거되어지는 탄산칼슘과 단백질의 양에 더 관심을 두었고 Hackman방법과는 달리 남은 고체잔류 물의 질량으로 비교하였다.
- [Figure-4]는 반응전 키토산 분말과 여러 산 에 의해 가수분해된 키토산 분말의 FT-IR 스펙트럼을 비교한 것이다. 이 결과에서 주목할만한 사항은 유기산에 의한 가수분해반응은 탈아세틸화 반응과 병행해서 일어난다는 것이다. 스펙트럼에서 볼 수 있 듯이, 키토산 고분자 분말은 강한 1650-1750 cir「의 케톤(C=O)피크로 특정 지어지는 아세틸기를 많이 포함하고 있고 이는 빙초산이나 염산에 의한 가수분 해반응후에는 크게 감소되지 않는다.
- 키토산의 가수분해 반응에는 주로 강산(예를 들 면, 6-12N HCl)이 사용되어 왔는데, 본 연구에서는 마이크로파를 이용하면 산의 소요량을 크게 저감할 수 있는지를 연구하였다. 이를 위하여 HCl 뿐 아니라, 다른 여러 산을 사용하여 그들의 가치를 탐색하 는 실험을 수행하였다.
- 키토산의 가수분해 반응에는 주로 강산(예를 들면, 6-12N HC1)이 사용되어 왔는데, 본 연구에서는 마이크로파를 이용하면 산의 소요량을 크게 저감할 수 있는지를 연구하였다.
제안 방법
- 우선 각각 산의 수용액 (tartaric acid 는 5wt% 및 8wt%, 나머지는 3wt% 및 5wt%)에 키토산을 2wt%로 첨가하여 용해시켰다. 각각의 용액을 전술한 바 있는 환류반응장치에 50mL씩 넣고, 여러 시간(1시간에서 7시간까지)동안 반응시키고 나서 상온까지 식힌 후 각각의 점도를 측정하였다. 이때 반응조건에 따른 용액의 색변화도 관찰하였다.
- 여기서의 공정변수로 반응온도(100, 120, 150°C)와 반 응시간(15, 30, 60, 120분)이었다. 각각의 조건에서 반응 후, 상온까지 식히고 점도를 측정하여 반응의 정도를 분석하였다. 고압반응의 경우 가수분해 정도가 커서 아세톤을 이용한 키토산 분자의 재결정은 잘 이루어지지 않았다.
- 건조된 게껍질을 일정 크기로 분쇄하고 0.01N, 0.2N, IN, 5N의 NaOH 용액에 넣고 각각 2시간, 5 시간 동안 환류(reflux)상태에서 반응시키고 여과한 후, 오븐에 24시간 건조시켰다.
- 건조된 게껍질을 일정한 크기로 분쇄한 후 0.1N, 1N, 5N의 HCl 용액에 넣어 교반시켜 주면서 각각 1시간, 5시간동안 반응시켰다. 여과후 건조오븐에서 24시간 건조시키고, 건조된 껍질을 1000mL 증류수에 수세한 후 여과시켜 잔류 HCl을 제거하였다.
- 건조된 게껍질을 일정한 크기로 분쇄한 후 0.1N, IN, 5N의 HQ 용액에 넣어 교반시켜 주면서 각각 1시간, 5시간동안 반응시켰다.
- 게껍질로부터 키틴 추출에 마이크로파를 이용하여, 기존에 사용하고 있는 방법보다 저 농도의 염산 용액과 수산화나트륨 용액에서 짧은 시간 동안에 추 출이 가능한지 실험하였다. 탈탄산칼슘 과정에서 농도에 따른 마이크로파의 추출효과는 없었으나, 그 반응 시간이 1시간에서 7분으로 줄어들어 반응 시간이 약 90% 단축되는 효과를 보였다.
- 게껍질로부터 키틴 추출에 마이크로파를 이용하여, 기존에 사용하고 있는 방법보다 저 농도의 염산 용액과 수산화나트륨 용액에서 짧은 시간 동안에 추 출이 가능한지 실험하였다. 탈탄산칼슘 과정에서 농도에 따른 마이크로파의 추출효과는 없었으나, 그 반응 시간이 1시간에서 7분으로 줄어들어 반응 시간이 약 90% 단축되는 효과를 보였다.
- 먼저 1단계로서 여러 다른 종류, 다른 농도의 천연 유기산에 같은 양의 키토산을 넣고 고압반응기(autoclave)에서 반응시킨 후 점도를 측정하여 올리고당 제조의 가능성을 보이는 산을 선택하였다. 다음 2단계로서, 선택되어진 산에 키토산을 녹인 후 환류, 고압반응 등을 통해 올리고당 제조에 있어서 열과 압력의 영향을 조사하였다. 반응 후 시료는 점도를 측정하여 전체 분자량의 변화를 관찰했다.
- 단백질 제거과정의 실험에서도 반응 시간, 반응농도를 변화시키면서 실험하였다. 위 결과표에서 보는 바와 같이 농도에 따라서는 잔류량에 어느 정도의 차이를 보이지만 반응 시간에 따라서는 거의 차이가 없음을 알 수 있다.
- 또한 Hackman방법으로 60-7(TC로 가열하면서 1시간 반응시켜 온도의 영향을 알아보았고, Hackman방법으로 1시간 반응 후 마이크로파에 다시 한번 반응시켜 그 효과를 알아보았다.
- 1N의 저 농도에서만 실험하였고, 반응 시간은 반응시 발생하는 거품이 어느 정도 사라지는 7분간으로 하였다. 또한 Hackman방법으로 60-70℃로 가열하면서 1시간 반응시켜 온도의 영향을 알아보았고, Hackman방법으로 1시간 반응 후 마이크로파에 다시 한번 반응시켜 그 효과를 알아보았다.
- 아직도 마이크로파 의 반응 증진효과는 충분히 설명된 것은 아니지만, 현재까지로는 가압효과가 우세한 것으로 판단된다. 마이크로파 반응메커니즘에 관한 자세한 검토는 본 논문에서는 생략하기로 한다.
- 마이크로파를 이용하여 낮은 농도의 산 및 염기 용액에서 게껍질로부터 키틴을 분리하는 공정을 연구하였다. 그 결과, 마이크로파는 본 연구에서 사용 되었던 장치 및 반응방법에서는 산 및 염기농도의 저감효과는 그다지 크지 않음이 관찰되었다.
- 마이크로파를 이용하여 낮은 농도의 산 및 염기 용액에서 게껍질로부터 키틴을 분리하는 공정을 연구하였다. 그 결과, 마이크로파는 본 연구에서 사용 되었던 장치 및 반응방법에서는 산 및 염기농도의 저감효과는 그다지 크지 않음이 관찰되었다.
- 마이크로파를 이용한 실험에서는 0.1N의 저 농도에서만 실험하였고, 반응 시간은 반응시 발생하는 거품이 어느 정도 사라지는 7분간으로 하였다. 또한 Hackman방법으로 60-70℃로 가열하면서 1시간 반응시켜 온도의 영향을 알아보았고, Hackman방법으로 1시간 반응 후 마이크로파에 다시 한번 반응시켜 그 효과를 알아보았다.
- 반응 후 시료는 점도를 측정하여 전체 분자량의 변화를 관찰했다. 마지막 3단계로 반응 후의 시료에 아세톤을 섞어 아직 올리고당이 되지 않은 고분자 키토산을 침전시켜 분리해 낸 후 건조하여 FT-IR 분석을 통해 아세틸기의 제거 여부를 조사하였다. 아세톤을 섞어도 침전하지 않는 시료는 이미 모든 키토산이 저분자의 올리고당으로 분해되었다고 간주하였다.
- 반응 후 시료는 점도를 측정하여 전체 분자량의 변화를 관찰했다. 마지막 3단계로 반응 후의 시료에 아세톤을 섞어 아직 올리고당이 되지 않은 고분자 키토산을 침전시켜 분리해 낸 후 건조하여 FT-IR 분석을 통해 아세틸기의 제거 여부를 조사하였다. 아세톤을 섞어도 침전하지 않는 시료는 이미 모든 키토산이 저분자의 올리고당으로 분해되었다고 간주하였다.
- 가수분해반응 연구는 크게 3가지의 방법으로 나 누어져 시행되었다. 먼저 1단계로서 여러 다른 종류, 다른 농도의 천연 유기산에 같은 양의 키토산을 넣고 고압반응기(autoclave)에서 반응시킨 후 점도를 측정하여 올리고당 제조의 가능성을 보이는 산을 선택하였다. 다음 2단계로서, 선택되어진 산에 키토산을 녹인 후 환류, 고압반응 등을 통해 올리고당 제조에 있어서 열과 압력의 영향을 조사하였다.
- 이를 위하여 HCl 뿐 아니라, 다른 여러 산을 사용하여 그들의 가치를 탐색하 는 실험을 수행하였다. 무기산으로는 염산, 황산, 인산, 질산 등이 사용되었고 유기산 중에서는 초산 이외에도 인체에 유익하다고 판단되는 여러 유기산의 가수분해능을 시험하였다. 황산과 인산은 키토산의 용해도가 매우 낮아서 실용성이 있는 결과를 얻기 어려웠고, 염산, 질산, 초산 등은 기존의 농도보다는 크게 저감된 수치를 가져왔으나, 현재 시장에서 판매 되고 있는 제품보다는 높은 올리고당 정도를 나타내 었다.
- 이를 위하여 HCl 뿐 아니라, 다른 여러 산을 사용하여 그들의 가치를 탐색하 는 실험을 수행하였다. 무기산으로는 염산, 황산, 인산, 질산 등이 사용되었고 유기산 중에서는 초산 이외에도 인체에 유익하다고 판단되는 여러 유기산의 가수분해능을 시험하였다. 황산과 인산은 키토산의 용해도가 매우 낮아서 실용성이 있는 결과를 얻기 어려웠고, 염산, 질산, 초산 등은 기존의 농도보다는 크게 저감된 수치를 가져왔으나, 현재 시장에서 판매 되고 있는 제품보다는 높은 올리고당 정도를 나타내 었다.
- 다음 2단계로서, 선택되어진 산에 키토산을 녹인 후 환류, 고압반응 등을 통해 올리고당 제조에 있어서 열과 압력의 영향을 조사하였다. 반응 후 시료는 점도를 측정하여 전체 분자량의 변화를 관찰했다. 마지막 3단계로 반응 후의 시료에 아세톤을 섞어 아직 올리고당이 되지 않은 고분자 키토산을 침전시켜 분리해 낸 후 건조하여 FT-IR 분석을 통해 아세틸기의 제거 여부를 조사하였다.
- 다음 2단계로서, 선택되어진 산에 키토산을 녹인 후 환류, 고압반응 등을 통해 올리고당 제조에 있어서 열과 압력의 영향을 조사하였다. 반응 후 시료는 점도를 측정하여 전체 분자량의 변화를 관찰했다. 마지막 3단계로 반응 후의 시료에 아세톤을 섞어 아직 올리고당이 되지 않은 고분자 키토산을 침전시켜 분리해 낸 후 건조하여 FT-IR 분석을 통해 아세틸기의 제거 여부를 조사하였다.
- 본 실험에서는 여러 기초연구를 통하여 얻어진 결과를 바탕으로 하여 4가지의 유기산(citric acid, lactic acid, tartaric acid, propionic acid)을 우선적으로 연구하였다. 우선 각각 산의 수용액 (tartaric acid 는 5wt% 및 8wt%, 나머지는 3wt% 및 5wt%)에 키토산을 2wt%로 첨가하여 용해시켰다.
- 본 연구에 앞선 예비실험으로서 빙초산, 염산 및 여러 유기산의 키토산 가수분해반응 특성이 비교되었다. [Figure-4]는 반응전 키토산 분말과 여러 산 에 의해 가수분해된 키토산 분말의 FT-IR 스펙트럼을 비교한 것이다.
- 본 연구에서는 마이크로파를 이용 하여 반응시간과 반응농도를 달리해가며 기존의 Hackman방법과 마이크로파 방법을 비교하여 그 차이점을 관찰해 보았다. 실험을 2단계로 나누어서 각각 따로 하여, 최종적인 키틴을 얻는 것보다 각 과정에서 제거되어지는 탄산칼슘과 단백질의 양에 더 관심을 두었고 Hackman방법과는 달리 남은 고체잔류 물의 질량으로 비교하였다. [Figgure-2]는 게껍질로부터 키토산 올리고당을 제조하는 공정의 흐름을 개략 적으로 나타낸 것이다.
- 본 연구에서는 마이크로파를 이용 하여 반응시간과 반응농도를 달리해가며 기존의 Hackman방법과 마이크로파 방법을 비교하여 그 차이점을 관찰해 보았다. 실험을 2단계로 나누어서 각각 따로 하여, 최종적인 키틴을 얻는 것보다 각 과정에서 제거되어지는 탄산칼슘과 단백질의 양에 더 관심을 두었고 Hackman방법과는 달리 남은 고체잔류 물의 질량으로 비교하였다. [Figgure-2]는 게껍질로부터 키토산 올리고당을 제조하는 공정의 흐름을 개략 적으로 나타낸 것이다.
- 본 실험에서는 여러 기초연구를 통하여 얻어진 결과를 바탕으로 하여 4가지의 유기산(citric acid, lactic acid, tartaric acid, propionic acid)을 우선적으로 연구하였다. 우선 각각 산의 수용액 (tartaric acid 는 5wt% 및 8wt%, 나머지는 3wt% 및 5wt%)에 키토산을 2wt%로 첨가하여 용해시켰다. 각각의 용액을 전술한 바 있는 환류반응장치에 50mL씩 넣고, 여러 시간(1시간에서 7시간까지)동안 반응시키고 나서 상온까지 식힌 후 각각의 점도를 측정하였다.
- 각각의 용액을 전술한 바 있는 환류반응장치에 50mL씩 넣고, 여러 시간(1시간에서 7시간까지)동안 반응시키고 나서 상온까지 식힌 후 각각의 점도를 측정하였다. 이때 반응조건에 따른 용액의 색변화도 관찰하였다. 각각의 용액은 반응 후, 아세톤을 이용하여 재결정하고 2번 에 걸친 세척 후 건조하였다.
- 각각의 용액은 반응 후, 아세톤을 이용하여 재결정하고 2번 에 걸친 세척 후 건조하였다. 이렇게 얻어진 키토산 올리고당은 막자사발을 이용하여 곱게 간 후 FT-IR을 이용하여 화학적 특성을 측정하였다.
- 각각의 용액은 반응 후, 아세톤을 이용하여 재결정하고 2번 에 걸친 세척 후 건조하였다. 이렇게 얻어진 키토산 올리고당은 막자사발을 이용하여 곱게 간 후 FT-IR을 이용하여 화학적 특성을 측정하였다.
- 이를 위하여 HC1 뿐 아니라, 다른 여러 산을 사용하여 그들의 가치를 탐색하는 실험을 수행하였다.
- 키토산의 가수분해 반응에는 주로 강산(예를 들 면, 6-12N HCl)이 사용되어 왔는데, 본 연구에서는 마이크로파를 이용하면 산의 소요량을 크게 저감할 수 있는지를 연구하였다. 이를 위하여 HCl 뿐 아니라, 다른 여러 산을 사용하여 그들의 가치를 탐색하 는 실험을 수행하였다. 무기산으로는 염산, 황산, 인산, 질산 등이 사용되었고 유기산 중에서는 초산 이외에도 인체에 유익하다고 판단되는 여러 유기산의 가수분해능을 시험하였다.
- 또한 얻어지는 키토산 고분자의 가치를 향상시키기 위한 올리고당을 제조하는 가수분해반응이 연구되었다. 이를 위해서 인체의 생리작용에 유익하거나 또는 생리현상의 과정에서 생성 또는 흡수되는 천연 유기산을 이용하여 키토산을 분해하여 키토산 올리고당을 제조하는 동시에 그 아세틸 기를 제거하여 고순도의 키토산을 제조하는 공정을 모색하였다.
- 잔류 HC1 이 제거된 껍질을 오븐에 24시간 건조시킨 후, 무게를 측정하였다.
- 위와 같은 수세과정을 3회 이상 반복했다. 잔류 HCl이 제거된 껍질을 오븐에 24시간 건조시킨 후, 무게를 측정하였다.
- 환류반응 연구에서 사용된 것과 같은 유기산/키토산 수용액을 준비하여 각각의 50mL용액을 준비 된 고압반응기에 넣고 가수분해반응을 시행하였다. 여기서의 공정변수로 반응온도(100, 120, 150°C)와 반 응시간(15, 30, 60, 120분)이었다.
- 환류반응 연구에서 사용된 것과 같은 유기산/키토산 수용액을 준비하여 각각의 50mL용액을 준비 된 고압반응기에 넣고 가수분해반응을 시행하였다. 여기서의 공정변수로 반응온도(100, 120, 150°C)와 반 응시간(15, 30, 60, 120분)이었다.
대상 데이터
- 마이크로 파 오븐은 일반 가정에서 사용하는 750W급 제품이 었고, 환류를 위해서 오븐 위에 직경 1cm의 구멍을 두 개 뚫었다. 마이크로파는 사용된 마이크로파 오븐 에 설정되어 있는 '강'과 '약‘의 두 모우드를 적절히 조합하여 반응에 이용하였다. 측정결과, '강'모우드은 마이크로파가 계속적으로 'on'상태이고, '약‘모우드는 10초간의 'on'과 12초간의 'off'가 계속적으로 이어지 는 상태임을 확인할 수 있었다.
- 마이크로 파 오븐은 일반 가정에서 사용하는 750W급 제품이 었고, 환류를 위해서 오븐 위에 직경 1cm의 구멍을 두 개 뚫었다. 마이크로파는 사용된 마이크로파 오븐 에 설정되어 있는 '강'과 '약‘의 두 모우드를 적절히 조합하여 반응에 이용하였다. 측정결과, '강'모우드은 마이크로파가 계속적으로 'on'상태이고, '약‘모우드는 10초간의 'on'과 12초간의 'off'가 계속적으로 이어지 는 상태임을 확인할 수 있었다.
- 식용성 천연 유기산을 이용하는 키토산 올리고 당의 제조공정은 간단한 장치를 이용한 마이크로파 반응연구를 통하여 연구되었는데, 그 결과는 매우 긍 정적으로 나타났다. 본 연구에 이용된 유기산은 citric acid, lactic acid, propionic acid 및 tartaric acid이었으며, 이들은 인체내에 유용한 유기산이거나 인체 신진대사상에 생성 또는 소모되는 특성을 지니 고 있다. 환류반응연구의 결과, lactic acid를 제외한 나머지 다른 산들은 환류반응 조건만으로도 7시간만 에 20-30 cP까지 점도가 떨어지는 효과를 보였다.
- [Figgure-2]는 게껍질로부터 키토산 올리고당을 제조하는 공정의 흐름을 개략 적으로 나타낸 것이다. 시료의 화학분석 및 점도분석 을 위하여, Brookfield Viscometer(model DV-II+)와 FT-IR Spectrometer(Nicolet Magna 750)가 각각 사용되 었다.
이론/모형
- 즉, 일정 시간 이상의 반응은 탈탄산칼슘 과정에 아무런 영향을 끼치지 않는다. 그러나, 단 시간에 많은 에너지를 발생시키며, 분자내의 쌍극자(dipole)를 진동시키는 마이크로파를 이용하였을 때 7분 정도의 반응만으로 Hackman방법으로 1시간 반응시킨 효과를 얻었다. 즉, 마이크로파를 이용하였을 때 같은 농도의 HQ 용액에서 더 많은 CaCO3를 녹여내지는 못했으나, 그 반응 시간을 7분으로 단축시키는 효과를 보였다.
성능/효과
- 이 실험에서도 저 농도의 마이크로파 추출 효과（저 농도에서 Hackman방법보다 더 많은 단백질의 제거）는 없었지만 그 반응시간이 약 1/4로 줄어 드는 효과를 보였다. 0.01N, 0.2N, 1N 및 5N의 여러 농도의 NaOH용액을 이용하여 탈단백질 반응을 시행한 후 얻어진 고형잔류물의 IR 스펙트럼을 비교하여 보았는데, 각각의 스펙트럼과 키틴의 스펙트럼의 비교에서 관찰할 수 있듯이 반응농도 뿐 아니라 반응시간에 따라서도 IR 스펙트럼 피크 분포가 매우 유사함을 알 수 있다. 이것은 IR 스펙트럼에서 단백질을 구분해 낼 수 있는 아미드 기인 C=O기의 1670-1640cm-1, N-H의 3500과 3100cm-1, 그리고 N-H 의 약 1640-1550cm-1,에서 나타나는 피크가 단백질 뿐 아니라 키틴자체 내에도 존재하기 때문이다.
- 0.1N HC1 에서 반응조건을 달리해 가며 반응시킨 결과를 비교한 것은 아직 게껍질 안에 CaCO3가 남아 있는 상태이기 때문에 각각 다른 반응 조건에서의 CaCOs 추출 효과를 비교하는데 그 타당성을 입증할 수 있었다.
- 또한 5N에서 잔류량이 많이 감소한 것은 탈단백질 뿐만 아니라 탈아세틸화 반응이 일어난 영향으로 생각되어 진다. 5N의 결과를 제외하면 0.2N과 1N의 잔류량이 거의 비슷하므로 1N에서 탈단백질 과정이 거의 완결되었고, 그 이상의 농도는 단백질을 녹여내는 것 이외에 탈아세틸 반응을 일으키는 것으로 생각되어진다. 시간에 따라서는 2시간 반응과 5시간 반응의 잔류량이 거의 같았다.
- 120℃에서는 용액의 점도가 처음 15분간의 반응후에는 5-9 cP 수준으로 감소한 후 서서히 감소하는 경 향을 보여준다. 5w%의 산용액 실험결과로는 약 1 시간의 반응후에 1.5 cP로 접근함을 알 수 있었다. 용액의 색은 150℃의 '경우와는 달리 매우 옅은 황색 을 띄고 있어서, 바람직한 결과로 보여진다.
- 120℃에서는 용액의 점도가 처음 15분간의 반응후에는 5-9 cP 수준으로 감소한 후 서서히 감소하는 경 향을 보여준다. 5w%의 산용액 실험결과로는 약 1 시간의 반응후에 1.5 cP로 접근함을 알 수 있었다. 용액의 색은 150℃의 '경우와는 달리 매우 옅은 황색 을 띄고 있어서, 바람직한 결과로 보여진다.
- 색깔의 변화는 Citric acid의 경우와 유사하였다. Propionic acid와 Tartaric acid의 결과를 비교하면, 후자가 비록 농도는 약간 높다고는 하지만, 더욱 증가된 가수분해능을 보여준다. Tartaric acid는 30분의 반응후에도 매우 높은 올리고당화 정도를 가져온다.
- 마이크로파를 이용하여 낮은 농도의 산 및 염기 용액에서 게껍질로부터 키틴을 분리하는 공정을 연구하였다. 그 결과, 마이크로파는 본 연구에서 사용 되었던 장치 및 반응방법에서는 산 및 염기농도의 저감효과는 그다지 크지 않음이 관찰되었다. 그러나 마이크로파의 사용은 반응시간의 감소에 의한 키틴 분자의 변질 등을 방지할 수 있는 등의 부수적인 효과를 가져올 수 있으리라고 판단된다.
- 마이크로파를 이용하여 낮은 농도의 산 및 염기 용액에서 게껍질로부터 키틴을 분리하는 공정을 연구하였다. 그 결과, 마이크로파는 본 연구에서 사용 되었던 장치 및 반응방법에서는 산 및 염기농도의 저감효과는 그다지 크지 않음이 관찰되었다. 그러나 마이크로파의 사용은 반응시간의 감소에 의한 키틴 분자의 변질 등을 방지할 수 있는 등의 부수적인 효과를 가져올 수 있으리라고 판단된다.
- 앞선 [Figwe-4]의 (a)와 [Figure-6]의 (a)를 비교하면 1650-1750 cm-1의 케톤 피크에 큰 차이가 있음을 알 수 있다. 그 이외의 피크에서는 큰 변화가 없는 것으로 보아, 반응시간이 증가함에 따라, 가수 분해반응과 탈아세틸반응만이 병행해서 일어남을 알 수 있었다.
- 앞선 [Figwe-4]의 (a)와 [Figure-6]의 (a)를 비교하면 1650-1750 cm-1의 케톤 피크에 큰 차이가 있음을 알 수 있다. 그 이외의 피크에서는 큰 변화가 없는 것으로 보아, 반응시간이 증가함에 따라, 가수 분해반응과 탈아세틸반응만이 병행해서 일어남을 알 수 있었다.
- 시간에 따라서는 2시간 반응과 5시간 반응의 잔류량이 거의 같았다. 그러므로 탈단백질 과정에서 2시간 이상의 반응은 반응 결과에 아무런 영향을 미치지 않는다는 결론을 내렸다.
- 탈탄산칼슘 과정에서 농도에 따른 마이크로파의 추출효과는 없었으나, 그 반응 시간이 1시간에서 7분으로 줄어들어 반응 시간이 약 90% 단축되는 효과를 보였다. 또한 탈단백질 과정에서도 농도에 따른 마이크로파의 추출효과는 기존의 Hackman방법보다 약간 떨어졌으나, 반응시간 이 2시간에서 30분으로 약 75% 단축되었다. 이 결과로부터 고 농도의 산, 염기 용액에서 장기간 반응으로 인한 키틴의 변성 문제는 마이크로파를 이용한 짧은 시간 반응으로 어느 정도 해결이 될 수 있을 것이라 기대된다.
- 탈탄산칼슘 과정에서 농도에 따른 마이크로파의 추출효과는 없었으나, 그 반응 시간이 1시간에서 7분으로 줄어들어 반응 시간이 약 90% 단축되는 효과를 보였다. 또한 탈단백질 과정에서도 농도에 따른 마이크로파의 추출효과는 기존의 Hackman방법보다 약간 떨어졌으나, 반응시간 이 2시간에서 30분으로 약 75% 단축되었다. 이 결과로부터 고 농도의 산, 염기 용액에서 장기간 반응으로 인한 키틴의 변성 문제는 마이크로파를 이용한 짧은 시간 반응으로 어느 정도 해결이 될 수 있을 것이라 기대된다.
- 여러 유기산을 사용하여 마이크로파 반응을 시행한 결과, 초산이나 염산에 못지 않은 키토산 고분자의 가수분해의 효율을 얻을 수 있음을 알 수 있었 다. 이러한 결과가 마이크로파의 영향인지를 시험하기 위하여 각각의 변수를 분리하여, 환류반응과 고압 반응을 시행한 결과, 가압상태인 후자의 경우에서 큰 효과가 있다는 것을 관찰하였다.
- 여러 유기산을 사용하여 마이크로파 반응을 시행한 결과, 초산이나 염산에 못지 않은 키토산 고분자의 가수분해의 효율을 얻을 수 있음을 알 수 있었 다. 이러한 결과가 마이크로파의 영향인지를 시험하기 위하여 각각의 변수를 분리하여, 환류반응과 고압 반응을 시행한 결과, 가압상태인 후자의 경우에서 큰 효과가 있다는 것을 관찰하였다.
- 여러 조건에서의 반응결과, HC1 의 양이 일정하면 반응의 경로에 관계없이 제거되는 CaCCh의 양이 거의 일정함을 관찰할 수 있다.
- 단백질 제거과정의 실험에서도 반응 시간, 반응농도를 변화시키면서 실험하였다. 위 결과표에서 보는 바와 같이 농도에 따라서는 잔류량에 어느 정도의 차이를 보이지만 반응 시간에 따라서는 거의 차이가 없음을 알 수 있다. 또한 5N에서 잔류량이 많이 감소한 것은 탈단백질 뿐만 아니라 탈아세틸화 반응이 일어난 영향으로 생각되어 진다.
- [Figure-6]은 lactic acid를 사용하는 환류반응에서 반응시간이 증가함에 따른 키토산 분말의 FT-IR 스펙트럼을 비교한 것이다. 이 결과에서 볼 수 있는 특이한 사항은, 키토산의 IR 스펙트럼은 단지 유기산에 용해된 상태에서부터 탈아세틸화가 진행된다는 것이다. 앞선 [Figwe-4]의 (a)와 [Figure-6]의 (a)를 비교하면 1650-1750 cm-1의 케톤 피크에 큰 차이가 있음을 알 수 있다.
- 마이크로파로 30분 동안 반응시켰을 때는 기존의 Hackman방법보다 단백질이 약간 덜 제거되는 양상을 보이지만 그 차이는 아주 적어서 거의 무시할 수 있다. 이 실험에서도 저 농도의 마이크로파 추출 효과（저 농도에서 Hackman방법보다 더 많은 단백질의 제거）는 없었지만 그 반응시간이 약 1/4로 줄어 드는 효과를 보였다. 0.
- 이 실험에서도 저 농도의 마이크로파 추출효과(저 농도에서 Hackman방법보다 더 많은 단백질의 제거)는 없었지만 그 반응시간이 약 1/4로 줄어드는 효과를 보였다.
- 여러 유기산을 사용하여 마이크로파 반응을 시행한 결과, 초산이나 염산에 못지 않은 키토산 고분자의 가수분해의 효율을 얻을 수 있음을 알 수 있었 다. 이러한 결과가 마이크로파의 영향인지를 시험하기 위하여 각각의 변수를 분리하여, 환류반응과 고압 반응을 시행한 결과, 가압상태인 후자의 경우에서 큰 효과가 있다는 것을 관찰하였다. 아직도 마이크로파 의 반응 증진효과는 충분히 설명된 것은 아니지만, 현재까지로는 가압효과가 우세한 것으로 판단된다.
- 여러 유기산을 사용하여 마이크로파 반응을 시행한 결과, 초산이나 염산에 못지 않은 키토산 고분자의 가수분해의 효율을 얻을 수 있음을 알 수 있었 다. 이러한 결과가 마이크로파의 영향인지를 시험하기 위하여 각각의 변수를 분리하여, 환류반응과 고압 반응을 시행한 결과, 가압상태인 후자의 경우에서 큰 효과가 있다는 것을 관찰하였다. 아직도 마이크로파 의 반응 증진효과는 충분히 설명된 것은 아니지만, 현재까지로는 가압효과가 우세한 것으로 판단된다.
- 따라서 시중 제품의 점도에 이르기에는 매우 긴 반응시간이 필요할 것이어서 바람직하지 못하다. 전술하였듯이 점도의 차이는 크지 않지만, tartaric acid의 효과가 가장 좋음을 관찰할 수 있 었다.
- 그러나, 단 시간에 많은 에너지를 발생시키며, 분자내의 쌍극자(dipole)를 진동시키는 마이크로파를 이용하였을 때 7분 정도의 반응만으로 Hackman방법으로 1시간 반응시킨 효과를 얻었다. 즉, 마이크로파를 이용하였을 때 같은 농도의 HQ 용액에서 더 많은 CaCO3를 녹여내지는 못했으나, 그 반응 시간을 7분으로 단축시키는 효과를 보였다.
- 고압반응의 경우 가수분해 정도가 커서 아세톤을 이용한 키토산 분자의 재결정은 잘 이루어지지 않았다. 즉, 키토산 분자가 매우 작아져서 아세톤에 대한 용해도가 매우 커짐을 관찰할 수 있었다. 장차 순수한 키토산을 분리해 낼 수 있는 방법을 고안할 필요가 있다.
- 마이크로파는 사용된 마이크로파 오븐 에 설정되어 있는 '강'과 '약‘의 두 모우드를 적절히 조합하여 반응에 이용하였다. 측정결과, '강'모우드은 마이크로파가 계속적으로 'on'상태이고, '약‘모우드는 10초간의 'on'과 12초간의 'off'가 계속적으로 이어지 는 상태임을 확인할 수 있었다.
- 마이크로파는 사용된 마이크로파 오븐 에 설정되어 있는 '강'과 '약‘의 두 모우드를 적절히 조합하여 반응에 이용하였다. 측정결과, '강'모우드은 마이크로파가 계속적으로 'on'상태이고, '약‘모우드는 10초간의 'on'과 12초간의 'off'가 계속적으로 이어지 는 상태임을 확인할 수 있었다.
- 게껍질로부터 키틴 추출에 마이크로파를 이용하여, 기존에 사용하고 있는 방법보다 저 농도의 염산 용액과 수산화나트륨 용액에서 짧은 시간 동안에 추 출이 가능한지 실험하였다. 탈탄산칼슘 과정에서 농도에 따른 마이크로파의 추출효과는 없었으나, 그 반응 시간이 1시간에서 7분으로 줄어들어 반응 시간이 약 90% 단축되는 효과를 보였다. 또한 탈단백질 과정에서도 농도에 따른 마이크로파의 추출효과는 기존의 Hackman방법보다 약간 떨어졌으나, 반응시간 이 2시간에서 30분으로 약 75% 단축되었다.
- 무기산으로는 염산, 황산, 인산, 질산 등이 사용되었고 유기산 중에서는 초산 이외에도 인체에 유익하다고 판단되는 여러 유기산의 가수분해능을 시험하였다. 황산과 인산은 키토산의 용해도가 매우 낮아서 실용성이 있는 결과를 얻기 어려웠고, 염산, 질산, 초산 등은 기존의 농도보다는 크게 저감된 수치를 가져왔으나, 현재 시장에서 판매 되고 있는 제품보다는 높은 올리고당 정도를 나타내 었다.
- 무기산으로는 염산, 황산, 인산, 질산 등이 사용되었고 유기산 중에서는 초산 이외에도 인체에 유익하다고 판단되는 여러 유기산의 가수분해능을 시험하였다. 황산과 인산은 키토산의 용해도가 매우 낮아서 실용성이 있는 결과를 얻기 어려웠고, 염산, 질산, 초산 등은 기존의 농도보다는 크게 저감된 수치를 가져왔으나, 현재 시장에서 판매 되고 있는 제품보다는 높은 올리고당 정도를 나타내 었다.
후속연구
- 이 결과로부터 고 농도의 산, 염기 용액에서 장기간 반응으로 인한 키틴의 변성 문제는 마이크로파를 이용한 짧은 시간 반응으로 어느 정도 해결이 될 수 있을 것이라 기대된다. 또한 기존의 고정 주파수인 2.45 GHz가 아닌, 가변 주파수를 생성할 수 있는 마이크로파 generator를 이용하여 반응에 이용한다면 다른 결과를 얻을 수도 있을 것이다.
- 이 결과로부터 고 농도의 산, 염기 용액에서 장기간 반응으로 인한 키틴의 변성 문제는 마이크로파를 이용한 짧은 시간 반응으로 어느 정도 해결이 될 수 있을 것이라 기대된다. 또한 기존의 고정 주파수인 2.45 GHz가 아닌, 가변 주파수를 생성할 수 있는 마이크로파 generator를 이용하여 반응에 이용한다면 다른 결과를 얻을 수도 있을 것이다.
- 또한 탈단백질 과정에서도 농도에 따른 마이크로파의 추출효과는 기존의 Hackman방법보다 약간 떨어졌으나, 반응시간 이 2시간에서 30분으로 약 75% 단축되었다. 이 결과로부터 고 농도의 산, 염기 용액에서 장기간 반응으로 인한 키틴의 변성 문제는 마이크로파를 이용한 짧은 시간 반응으로 어느 정도 해결이 될 수 있을 것이라 기대된다. 또한 기존의 고정 주파수인 2.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.