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문제 정의
- 국내생산 304 stainless 박판이 탱크 제조회사로부터 품질인증을 받고 LNC tank 건설에 사용되기 위해서는 정확한 피로특성 평가가 필수적이며 이를 통하여 수요의 증가와 높은 부가 가치를 기대할 수 있다. 그러므로 본 연구에서는 소재 가공 상태에 따라 준안정 오스테나이트인 STS 304강의 초기 c广 의 함량이 다르게 되며 이에 따른 저주기 편진인장 피로와 완진역전 굽힘피로 특성에 어떠한 영향을 미치는가를 비교조사하고, 피로균열생성 및 전파 특성을 조사하는 것을 목표로 설정하였다.
제안 방법
- VSM (Vibration Sample Magnetometer) 을 사용해 시편의 q' 함량 참값을 측정하여 ” 함량이 46〜98%까지 변화된 표준시료를 만들었다. 이 표준시료의 a 함량을 측정한 값을 ferrite-scope 에 입력시켜함량 측정용 검량선을 만들었으며, 이렇게 만들어진 검량선이 입력된 Ferrite-scope를 이용하여 각 시편의 a 함량을 4회 측정 후 평간 값을 시편의 a' 함량으로 타내었다.
- 시편에 스트레인 게이지 및 길이변형률측정기를 부착하여 응력에 따른 변형률을 측정하여 측정된 data을 이용하여 응력-변형을 이력곡선을 구하였다. cyclic hardening과 같은 data는 안정화된 이력곡선의 Ni/2에서의 이력 곡선을 분석하여 구하였다.
- 관찰하였다. 그리고 주사 전자현미경(JEOL사 JSM-5410)을 이용하여 2아tV의 가속전압 하에서 시편의 간열 전파경로를 관찰하였으며, 또한 피로시험 후 파단된 시편의 파면을 관찰하여 피로 파면의 입내 및 입계파괴 양상과 연성 및 취성파괴 경향을 관찰하였다. 피로 시험 중 사이클 수를 변화시킨 도중에
- 상온에서의 피로시험을 하기 위하여 POSCO 에서 사용한 형태를 참조하여 실험장비에 맞게 시편을 설계하였으며, 시편의 크기와 형상은 곡률 반경이 100mm, 폭 12mm, 두께가 2mm인 모래시계형 시편과 게이지길이가 25mm, 폭 6mm, 두께가 2mm인 판상 시편의 두 가지 형태로 방전 가공하였다. 그리고 시편의 연마는 완전역전 굽힘 피로시험과 동일한 방법으로 실행하였匸卜.
- 따라.서, 본 실험에서는 초기 martensite 함량이 0%, 2%, 33%인 STS 304강의 편진인장 피로 특성을 평가하기 위하여 R=0의 응력비에서 10Hz로 실험을 행하였으며 편진인장 피로시 응력 범위와 피로 수명과의 관계를 Fig. 6에 나타내었다.
- 시편 표면에 생긴 얇은 산화막 및 시편 가공 시에 생긴 잔류 응력이나 기계 가공 흠집과 같은 표면결함을 제거하기 위하여 #100T500의 연마지 (emery paper)로 연마하였고, buffing 후 최종적으로 입도 3)血의 Diamond Paste를 이용하여 최종연마를 행함으로써 표면결함을 없애고 표면 상태를 균일한 조건으로 유지함으로써 피로수명에 표면 상태가 미치는 영향을 최소화하였다.
- 그리고 피로수명(Nr)은 완전역전 굽힘 피로시험과 동일한 방법으로 나타내었다. 시편에 스트레인 게이지 및 길이변형률측정기를 부착하여 응력에 따른 변형률을 측정하여 측정된 data을 이용하여 응력-변형을 이력곡선을 구하였다. cyclic hardening과 같은 data는 안정화된 이력곡선의 Ni/2에서의 이력 곡선을 분석하여 구하였다.
- 완전 역전 변형률 제어 4점 굽힘 피로시험은 Instron 8501 Type 피로시험기를 사용하여 실험을 하였으며, 4점 굽힘으로 인장, 압축이 반복될 수 있도록 특수하게 제작된 완전역전 굽힘 피로 시험용 Grip을 자체 제작하여 실험을 행하였다.
- TEM관찰을 위한 시편은 Jet-polishing 방법을 사용하여 준비하였다. 원하는 부위의 관찰을 위해 시편의 두께를 mechanical polishing을 이용하여 100 网이하로 연마하였고 펀치를 사용하여 3mm직경의 disk 를 얻었다. 펀칭된 disk 는 10% HC1O4 (Percfloricacid) + 90% CHbCOOHCAcetic acid) 의전해액을 사용해서 전압 12〜 12V, 전류 20M하에서 Jet-p이ishing흥}.
- VSM (Vibration Sample Magnetometer) 을 사용해 시편의 q' 함량 참값을 측정하여 ” 함량이 46〜98%까지 변화된 표준시료를 만들었다. 이 표준시료의 a 함량을 측정한 값을 ferrite-scope 에 입력시켜함량 측정용 검량선을 만들었으며, 이렇게 만들어진 검량선이 입력된 Ferrite-scope를 이용하여 각 시편의 a 함량을 4회 측정 후 평간 값을 시편의 a' 함량으로 타내었다.
- 탱크소재로서 어느 부위에 사용되는가에 따라 사전에 다른 양의 소성변형 을 통하여 제조되고 다른 종류의 피로 조건에 놓이게 된다. 이를 시뮬레이션 하기 위하여 압연공정과 저온처리를 통하여 초기 마르텐사이트(a' )함량이 0%, 2%, 15%, 33%인 STS 304 스테인레스 강판을 제조하였고 굽힘 피로특성을 평가하기 위하여 완전 역전 변형률제어 4점 굽힘 피로시험을 실시하였다.
- 채취한 시편과 파단된 시편의 미세조직 변화를 관찰하기 위해 투과 전자현미경 (JEOL사, JEM-2011) 을 이용하여 200kV의 가속전압 하에서 관찰하였다. TEM관찰을 위한 시편은 Jet-polishing 방법을 사용하여 준비하였다.
- 초기 마르텐사이트 함량이 각각 0%오} 33%인 재료에 대하여 R=0의 응력비에서 10Hz의 frequency 로 피로 시험을 행하였으며, 피로 수명의 0%, 50%, 80%, 100% 지점에서 시편을 채취하여 Jet-polishing 한 후 투과전자현미경(TEM)으로 미세조직을 관찰하였다. 또한 미세조식을 관찰하기에 앞서 마르텐사이트 함량의 변화를 측정한 결과 초기 마르텐사이트 함량이 0%인 경우는 피로수명의 50% 구간에서 약 15%의 마르텐사이트 함량 변화를 나타냈으며 이 후 피로수명 지점까지 별다른 변화를 나타내지 않았다.
- 초기 마르텐사이트 함량이 피로 균열 거동에 미치는 영향을 살펴보고자 초기 마르텐사이트 함량이 0%와 33%안 재료에 대하여 총변형량(, e/2) 0.6% 및 2.5%에서의 bending 피로시 피로수명의 50% 및 80%지점에서 실험을 중단한 후 시편을 10% Oxalic acid로 전해 연마하여 광학현미경으로 균열을 관찰하였다.
- 초기 변형유발 마르텐사이트(o' )함량 변화에 따른 시편의 상온에서 기계적 특성을 평가하기 위하여 인장시험을 통해 항복강도, 인장강도 및 연신률을 구하였으며, 그 결과를 표.3 에 나타내었다
- 초기 함량에 따른 균열발생 및 성장 거동에 대한 관찰을 위해서 시편을 10% acetic acid로 electro-etching 한 후 광학현미경 (Olympus 사, SBH)을 이용하여 미세조직 및 균열을 관찰하였다. 그리고 주사 전자현미경(JEOL사 JSM-5410)을 이용하여 2아tV의 가속전압 하에서 시편의 간열 전파경로를 관찰하였으며, 또한 피로시험 후 파단된 시편의 파면을 관찰하여 피로 파면의 입내 및 입계파괴 양상과 연성 및 취성파괴 경향을 관찰하였다.
- 초기 함량이 다른 각각의 두께 2mm 냉연소둔판을 POSCO 규격에 맞추어 설계하였으며, 시편의 곡률 반경이 30mm이고 두께가 2mm 폭 30 mm가 되게 hourglass type의 시험편으로 방전 가공하였다.
- 편진 인장 피로시험(응력네, R=0)은 lOton 용량의 유압식 만능시험기 (MTS810 mod이)룰 사용하여 실험을 하였으며, 피로시험은 주파수 10Hz, SINE 파형의 하중제어 방식(load control)으로 행하였다. 그리고 피로수명(Nr)은 완전역전 굽힘 피로시험과 동일한 방법으로 나타내었다.
대상 데이터
- 시편은 gage length 가 25mm 이고 두께가 2mm인 판상 시편을 방전가공하여 #100〜1500의 연마 지로 연마하였으며, 최종적으로 입도 3伽인 diamond paste를 이용하여 최종연마 후 실험하였 匸卜. 인장변위 속도는 0.
- 1에 나타내었다. 초기 변형유발 마르텐사이트 함량이 각기 다른 시편을 얻기 위하여 초기 두께가 3mm인 열연 소둔 판을 각기 다른 열처리 및 333%까지의 냉간 사공 과정을 통하여 최종 두께가 2mm인 시편을 제조하였다. 1) 300C로 가열 한 후 냉간 압연을 실시함으로써 초기 。‘ 이 0%인 조직을 얻었으며(시편 A), 2) 상온에서 냉간 압연 한 후 1100笆에서 2 분간 용체화 처리를 행함으로써 2% 초기 湿 를었었고(시편 B), 3) 상온에서 냉간 압연을 실시하여 1.
데이터처리
- 인장변위 속도는 0.05mm/sec로 행하였으며, 얻어진 Data는 A/D 변환기를 통하여 PC에 저장하였으며 DAS2 Program을 이용하여 분석하였다.
이론/모형
- 관찰하였다. TEM관찰을 위한 시편은 Jet-polishing 방법을 사용하여 준비하였다. 원하는 부위의 관찰을 위해 시편의 두께를 mechanical polishing을 이용하여 100 网이하로 연마하였고 펀치를 사용하여 3mm직경의 disk 를 얻었다.
- q' 함량을 정확하게 측정하기 위하여 FeiFtvscope와 X-ray 회절법을 다음과 같이 행하였다. VSM (Vibration Sample Magnetometer) 을 사용해 시편의 q' 함량 참값을 측정하여 ” 함량이 46〜98%까지 변화된 표준시료를 만들었다.
- 또한 X-ray 회절측정법은 Cu 타켓을 사용하는 X-ray 회절기(mod이: Philips-pwl710)를 통해각 성분의 적분강도를 측정하였으며, 이렇게 얻어진 적분 강도는 Direct Comparison M려:hod을 이용한 정량분석을 통해 마르텐사이트의 체적분률 즉, a' 함량을 식⑴을 이용하여 계산하였다. [13]
성능/효과
- 1. 저주기 및 고주기 완전역전 변형률 제어 굽힘 시험 중 응력진폭 변화와 피로수명을 비교한 결과 변형률제어 피로시험(고주기 피로시험) 에서는초기 a 이 0%인 경우 피로수명이 가장 짧았고 Nj■는 2% < 15% < 33% 의 순으로 나타났다. A £(72=2.
- 2. 저주기 및 고주기 완전역전 변형률 제어 굽힘 시험 중 간열 생성 거동을 관찰한 결과 A 5 =0.6% 변형률제어 피로시험(고주기 피로시험)에서는 초기 피로 균열이 주고 ciustenite boundary와 austenite/ twin bondary에서 생성 되었으며 드물게 austenite/ martensite boundary에서도 생성되었다. 초기 마르텐사이트 함량이 많을수록 austenite/martensite boundary에 서 생성되는 빈도가 높았으며, 균열 전파는 전반적으로 입내파괴 경향을 나타내었다.
- 3. 고주기 및 저주기 완전역전 변형률제어 피로시험 후 피로 파면을 관찰한 결과, 피로 파면은 전반적으로 입내 파괴 양상을 띄며, 시편 양쪽 표면에서 균열이 발생하여 내부로 전파하였으며 J £(/2 =0.6% 변형률제어 피로시험(고주기 피로시험)에서는 조각형대의 파면 및 뚜렷한 striation 과 secondary crack0] 존재하였다. J e t/2-2.
- 관찰하였다. 또한 미세조식을 관찰하기에 앞서 마르텐사이트 함량의 변화를 측정한 결과 초기 마르텐사이트 함량이 0%인 경우는 피로수명의 50% 구간에서 약 15%의 마르텐사이트 함량 변화를 나타냈으며 이 후 피로수명 지점까지 별다른 변화를 나타내지 않았다. 33%의 초기 마르텐사이트를 함유하고 있는 경우는 피로수명 지점까지 마르텐사이트 함량의 변화가 거의 관찰되지 않았다.
- 초기 15%의 martensite롤 함유하고 있는 재료의 경우도 마찬九지로 피로수명 지점까지 martensite 함량의 변화가 없다. 이러한 martensite 생성 거동과 앞에서 보여준 응력 진폭 변화 거동을 연결시켜 보면, 총변형량이 0.6%일 때 초기 martensite 함량이 0%인 경우에 가공경화 현상이 일어나는 피로 수명의 50% 단계에서부터 마르텐사이트가 생성되기 시작하였으며, 초기 martensite 함량이 2%, 15%, 33%인 경에는 martensite의 함량 변화가 거의 관찰되지 않았다.
- 6% 변형률제어 피로시험(고주기 피로시험)에서는 초기 피로 균열이 주고 ciustenite boundary와 austenite/ twin bondary에서 생성 되었으며 드물게 austenite/ martensite boundary에서도 생성되었다. 초기 마르텐사이트 함량이 많을수록 austenite/martensite boundary에 서 생성되는 빈도가 높았으며, 균열 전파는 전반적으로 입내파괴 경향을 나타내었다. /e(/2=2.
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