[논문]표준 광학적 셀과 반사분광분석기법을 채용한 광학적 적정장치의 제작과 응용

황훈

doi:10.5012/jkcs.2002.46.5.471

문제 정의

그러나 종전의 연구결과6에 따르면, 반사분광분석기법은 흡수분광분석기법에 비해 아주 낮은 농도영역에서 용액의 농도변화에 기인하는 미세한 색변화를 보다 더 성공적으로 감지할 수 있음이 밝혀졌다. 따라서 이 연구에서는 표준 광학적 쎌을 사용하고 반사분광분석기법을 채용한 광학적 적정장치를 제작하여 적정분석의 과정동안 적정액의 색만이 변하는 산-염기적정, 산화-환원적정, 그리고 EDTA적정분석과 적정이 진행되는 동안 적정액에서 고체입자가 형성되는 침전적정에의 적용 가능성을 시험해 보았다.
이 표에 의하면 광 투과거리가 현격하게 짧아진(1 cm) 표준 광학적 쎌을 사용하는 경우에도 반사분광분석기법을 채용한 광학적 적정장치는 산-염기 적정의 종말점을 성공적으로 감지해 낼 수 있음을 보여준다. 이 연구의 목적은 일반적으로 적정액을 담는 비이커와 같은 용기에 비해 광 투과거리가 현격히 짧은 표준 광학적 쎌을 사용하는 경우 반사분광분석기법을 채용한 광학적 적정장치의 성능을 알아보는 것이었다. 또한, 이미 종전의 연구결과7에 의하면 반사분광분석기법을 채용한 광학적 적정장치 자체의 성능은 확인된 바가 있다.

제안 방법

이 경우 KMnO,는 자체 지시약(selfindicator)로 행동하며, 적정액은 종말점에 도달하기 전에는 무색을 나타내지만 종말점에 도달하면서 여분의 KMnO4에의해 분홍색을 띠게 된다. 따라서 이 경우도 역시 case I과 같은 유형의 적정이므로 산-염기적정에서와 같은 방식으로 광학적 반자동적정장치를 작동시켜 사용하였다 .이러한 산화-환원적정의 경우 종말점을 전후하여 앞에서의 산-염기적정의 경우와 유사한 색변화를 나타내므로 표준 광학적 쎌을 채용한 적정장치의 성공적인 적용이 가능할 것으로 예측할 수 있다.
또한, 이미 종전의 연구결과7에 의하면 반사분광분석기법을 채용한 광학적 적정장치 자체의 성능은 확인된 바가 있다. 따라서 이 연구에서는 4가지 유형의 적정분석에서 수동적정과 현 적정장치에 의한 적정결과들의 비교작업은 수행하지 않았다.
반사분광분석기법과 표준 광학적 쎌을 채용한 광학적 반자동적정장치를 제작하여 산-염기적정, 산화-환원 적정, 침전적정 , 그리고 착화적정과 같은 네 가지 대표적 유형의 적정분석에서 장치의 효용성을 알아보았다. 반사분광분석기 법을 채용한 광학적 반자동적정장치는 적정액을 담는 용기로 광 투과거리가 현저히 짧은 표준 광학적 쎌을 사용하는 경우에도 적정액의 색이 변하는 산-염기적정과 산화-환원적정 그리고 EDTA적정의 종말점들 뿐 아니라 적정 이 진행되는 동안 적정액에서 고체입자들이 형성되는 침전적정의 종말점 역시 성공적으로 판별할 수 있었고, 모든 유형의 적정분석에서 높은 재현성을 보여주었다.
관의 넓은 부분의 끝에는 동일한 지름의 원형 유리창(window)(B)을 설치한 후, 유리창의 바깥 쪽 표면 위에 광 검출기 (radiation detector)인 실리콘 광 다이오드(silicone photodiode)(C, HPI-2C Kodenshi, Japan)를 부착하였다. 여기서 광 다이오드의 뒷부분이 유리창의 표면에 부착되게 하여 광 다이오드의 감광면이 LED들로부터 방출된 빛에 직접적으로 노출되지 않도록 하였다. 광 다이오드가 고정된 유리창에는 유리창 전체를 덮을 수 있는 크기의 검은 색 고무관(좁은 쪽 내경 : ~0.
3(b)와 같은 곡선이 얻어지는 이유는 다음과 같다. 이 연구에서 제작한 광학적 적정장치에서는 짧은 광 투과거리 (1 cm厝 가지는 표준 광학적 쎌에 적정 액을 담은 후 그 쎌의 한쪽 면으로 광원으로부터의 빛살이 주사되도록 하였으며, 그로부터 발생하는 반사광을 측정하도록 되어있다. 종전의 적정 장치에서는 적정액을 담는 용기로 50 mL 비이커를 사용하였으며, 그 경우 광 검출기에 도달한 반사광은 비이커의 표면과 적정액의 표면에서 발생한 것들로 이루어져 있었다.
이 연구에서는 적정액을 담는 용기로 광 투과거리(optical path length)가 1 cm인 표준 광학적 쎌을 도입하여 보았다. 적정액을 담는 용기로 표준 쎌을 사용할 수 있다면 비이커와 같은 일반적 인 용기를 사용하는 것에 비해 다음과 같은 장점들을 가질 수 있다.
02 mL인 5 mL, 뷰렛 (A)을 사용하였고, 뷰렛에 담긴 적가액을 적정액에 정량적으로 가해주기 위해서 peristaltic pump(B, Gilson Minipuls3, Model M312, Gilson, France를 사용하였다. 적가액이 주입되는 속도는 pump의 속도조절기능과 적절한 크기의 pump tubing을 사용하여 조정하였고, 적가액의 미세주입을 위해 pump tubing과 연결된 테플론관(PTFE tubing)(C)의 끝 부분에 주사바늘(hypodermic needle)(D, 29 gauge)을연결하였다(주사바늘을 통해 주입되는 적가액의 부피는 약 0.01 mL). Peristalltic pump는 전자조절회로기판(electronic control circuit board)(E)에 설치된 relay switch(F)와 연결되어 있고, relay switch의 작동mod2l] 따라 pump] 작동이 시작되거나 정지되도록 하였다.

대상 데이터

광원(radiation source)으로는 3개의 고휘도 발광다이오드(high luminescence blue light emitting diode)(K) 들을 전원(L)이 연결된 회로기판조각(circuit board)(M)에 서로 인접한 정삼각형의 형태로 설치하였다.
산화-환원적정. 산성 FeSO4(NH4)2SO4 - 6H2O용액에 KMnO.용액을 적가액으로 가하는 산화-환원적정을 사용하였다.
지시약으로페놀프탈레인 (phenolphthalein)이 가해진 HCl용액에 NaOH용액을 적가하는 산-염기 적정을 사용하였다. 이러한 적정에서는 통념상 적정액이 무색에서 분홍색으로 변하기 시작하면서 적정액 전체가 약 30초간 분홍색을 유지하는 지점을 종말점으로 받아들이고 있으므로 광학적 적정장치의 광원으로는 초록색 고휘도 LED를 사용하였다. 즉, 이 적정에서는 당량점 이전의 경우 적정액이 무색 투명한 상태를 유지하여 광 검출기 에 도달하는 반사광은 그 양이 많지만 당량점을 지나면서 적정액이 분홍색으로 변하면서 반사광의 세기는 급격하게 감소하게 된다.
산-염기적정 . 지시약으로페놀프탈레인 (phenolphthalein)이 가해진 HCl용액에 NaOH용액을 적가하는 산-염기 적정을 사용하였다. 이러한 적정에서는 통념상 적정액이 무색에서 분홍색으로 변하기 시작하면서 적정액 전체가 약 30초간 분홍색을 유지하는 지점을 종말점으로 받아들이고 있으므로 광학적 적정장치의 광원으로는 초록색 고휘도 LED를 사용하였다.

이론/모형

침전적정. 여기서는 NaCl용액에 AgNOs용액을 적가하는 Mohr법 적정을 사용하였다. Mohr법 적정의 경우 적정과정동안 적정액에서 일어나는 변화는 다음과 같다.

성능/효과

최근 반사분광분석에 관한 연구결과들에 의하면 가시광 영역의 빛들을 광원으로 사용하는 반사분광분석에서 시료용액의 농도와 반사도(degree of reflectance)사이에는 직선적인 관계가 성립함이 알려졌다.5,6 또한, 반사분광분석의 기법을 채용하여 제작한 광학적 반자동적정장치는 적정의 과정동안 적정액의 색만이 변하는 산-염기적정, 산화-환원적정, 그리고 EDTA 적정의 종말점 뿐 아니라, 적정이 진행되는 동안 적정액에서 고체입자들이 형성되는 침전적정의 종말점 역시 성공적으로 판별할 수 있음이 알려졌다.7
첫째, 적정장치의 전체 규모가 크게 줄어들 수 있어 장치의 소형화에 기여할 수 있다는 점이다. 두 번째로는 주어진 적정분석에서 사용하는 모든 용액들(적정액, 적가액 그리고 지시약:胃 양을 현격히 줄일 수 있다는 점을 들 수 있다. 반면에 흡수분광분석에서 광 투과거리를 대폭적으로 감소시킨다는 것은 광 투과거 리의 감소에 비례하여 흡광도가 역시 감소함으로써 결과적으로 종말점에서의 색변화가 보다 더 미세해 진다는 것을 의미한다.
반사분광분석기 법을 채용한 광학적 반자동적정장치는 적정액을 담는 용기로 광 투과거리가 현저히 짧은 표준 광학적 쎌을 사용하는 경우에도 적정액의 색이 변하는 산-염기적정과 산화-환원적정 그리고 EDTA적정의 종말점들 뿐 아니라 적정 이 진행되는 동안 적정액에서 고체입자들이 형성되는 침전적정의 종말점 역시 성공적으로 판별할 수 있었고, 모든 유형의 적정분석에서 높은 재현성을 보여주었다. 또한, 표준 광학적 쎌을 사용함으로써 주어진 적정분석에서 사용하는 모든 용액들(적정액 , 적가액 그리고 지시약)의 양을 현격히 줄일 수 있다는 사실과 더불어 적정장치의 전체규모가- 크게 줄어들 수 있어 장치의 소형화에 기여할 수 있다는 사실도 확인할 수 있었다.
반사분광분석기법과 표준 광학적 쎌을 채용한 광학적 반자동적정장치를 제작하여 산-염기적정, 산화-환원 적정, 침전적정 , 그리고 착화적정과 같은 네 가지 대표적 유형의 적정분석에서 장치의 효용성을 알아보았다. 반사분광분석기 법을 채용한 광학적 반자동적정장치는 적정액을 담는 용기로 광 투과거리가 현저히 짧은 표준 광학적 쎌을 사용하는 경우에도 적정액의 색이 변하는 산-염기적정과 산화-환원적정 그리고 EDTA적정의 종말점들 뿐 아니라 적정 이 진행되는 동안 적정액에서 고체입자들이 형성되는 침전적정의 종말점 역시 성공적으로 판별할 수 있었고, 모든 유형의 적정분석에서 높은 재현성을 보여주었다. 또한, 표준 광학적 쎌을 사용함으로써 주어진 적정분석에서 사용하는 모든 용액들(적정액 , 적가액 그리고 지시약)의 양을 현격히 줄일 수 있다는 사실과 더불어 적정장치의 전체규모가- 크게 줄어들 수 있어 장치의 소형화에 기여할 수 있다는 사실도 확인할 수 있었다.
3(b)에서 직사각형으로 표시된 영역내의 값)보자 작아져 적정장치의 작동이 중단되는 것이다. 이와 같은 결론은 쎌의 두 번째 면의 안쪽에 검은색 테이프를 부착하여 수행된 침전적정에서 현재의 광학적 적정장치가 제대로 작동하는 것으로 확인함으로써 그 타당성 이 입증될 수 있었다. 그러나 쎌의 한쪽 면의 안쪽에 검은 색 테이프를 부착하는 것은 그리 바람직하지 못하다.
검은 색 고무관을 부착한 이 유는 다음과 같다. 첫째, 고무관의 좁은 부분에 의해 광 유도관과 광 다이오드가 설치된 유리창을 통과하여 쎌의 표면에 도달하게 되는 빛살이 적절한 크기(지름이 〜0.5 cm)와 모양(원형：)을 가지게 된다. 둘째, LED들로부터 방출되는 빛살이 유리창과 고무관을 통과한 후 외부로 방출되는 과정에서 고무관의 내벽에 의해 반사되어 그 반사광은 유리창에 부착된 광 다이오드의 감광면에 도달하여 광 다이오드의 바탕신호(blank signal)를 높이게 된다.
적정액을 담는 용기로 표준 쎌을 사용할 수 있다면 비이커와 같은 일반적 인 용기를 사용하는 것에 비해 다음과 같은 장점들을 가질 수 있다. 첫째, 적정장치의 전체 규모가 크게 줄어들 수 있어 장치의 소형화에 기여할 수 있다는 점이다. 두 번째로는 주어진 적정분석에서 사용하는 모든 용액들(적정액, 적가액 그리고 지시약:胃 양을 현격히 줄일 수 있다는 점을 들 수 있다.

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