[논문]촉매 화학 기상 증착법의 제조 조건에 따른 탄소 나노튜브의 특성

김현진; 이임렬

doi:10.3740/mrsk.2002.12.6.458

촉매 화학 기상 증착법의 제조 조건에 따른 탄소 나노튜브의 특성
Characteristics of Carbon Nanotube with Synthetic Conditions in Catalytic Chemical Vapor Deposition 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.12 no.6, 2002년, pp.458 - 463

김현진 (단국대학교, 신소재공학과) , 이임렬 (단국대학교, 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Carbon nanotubes were synthesized at various conditions using Ni-catalytic thermal chemical vapor deposition method and their characteristic properties were investigated by SEM, TEM and Raman spectroscopy. Carbon nanotubes were formed on very fine Ni-catalytic particles. The carbon nanotubes synthesized by thermal decomposition of acetylene at $700^{\circ}C$ had a coiled shape, while those synthesized at $850^{\circ}C$ showed a curved and Y-shape having a bamboo-like morphology. It was found that the carbon nanotube was also made on the fine Ni-catalytic particles formed on the surface of 100~400nm sized large ones after pretreatment with $NH_3$.ber composites show the high dielectric constant and large conduction loss which is increased with anisotropy of fiber arrangement. It is, therefore, proposed that the glass and carbon fiber composites can be used as the impedance transformer (surface layer) and microwave reflector, respectively. By inserting the foam core or honeycomb core (which can be treated as an air layer) between glass and carbon fiber composites, microwave absorption above 10 dB (90% absorbance) in 4-12 GHz can be obtained. The proposed fiber composites laminates with sandwitch structure have high potential as lightweight and high strength microwave absorbers.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

문제 정의

본 연구에서는 촉매 화학 증착법으로 탄소 나노튜브를 제조하였으며 합성 조건에 따른 탄소나노 튜브의 특성을 관찰하여 다음과 같은 결과를 알 수 있었다. 촉매 금속을 700~850℃의 온도에서 10분~2시간 동안 열처리하면 조대한 입자와 미세한 입자가 혼재된 상태로 되었으며, 탄소 나노튜브는 미세한 크기의 Ni 촉매 입자들에서 형성되었다.

제안 방법

한편 탄소 나노튜브의 제조시 성장 분위기에 따라 합성된 탄소나노 튜브의 모양이 변화하고 있다.⁵⁾ 수소 기체 분위기는 촉매 금속의 비활성화(dea ctivation) 을 억제하고 탄소 성장 속도를 증가 시키는¹⁵⁾ 점을 고려하여 본 연구에서는 수소 기체 분위기 하에서 C₂H₂ 의 열분해 조건에 따른 탄소나노 튜브의 모양 변화를 관찰하였다. 또한 문헌상의 보고에 의하면 촉매 금속을 NH₃로 사전 처리할 시 촉매 금속 표면에는 아무런 변화가 없으나, 형성된 탄소 나노튜브는 구불구불한 형태에서 수직으로 배열된 직선형의 탄소 나노튜브가 형성한다고 알려지고 있는바^5,7) NH₃ 사전 처리에 의한 효과도 아울러 검토하였다.
탄소 나노튜브의 합성은 직경 2인치의 석영관 전기로에서 5N 이상의 고순도 C₂H₂ (5~10 sccm/min) 와 H₂ (100sccm/min) 혼합기체의 열분해 반응에 의한 화학 기상 증착법으로 700℃~850℃의 온도에서 10~30분 동안 제조하였다. NH₃ 사전처리에 따른 효과를 검토하기 위하여는 800℃에서 5분간 열처리하여 촉매 금속을 입자화한 후 NH₃ (40 seem/min) 분위기 하에서 입자화된 촉매 금속을 2~3분간 동일온도에서 추가 처리하였으며, 그후 상기 조건에서 탄소 나노튜브를 합성하였다. 성장시킨 탄소 나노튜브의 특성은 전자 방출 주사 전자 현미경 (Field Emission SEM, Hitach, S-4700), TEM (Carl Zeiss, EM 912) 및 Raman specrtoscopy (Jasco, NR 1100)을 사용하여 탄소 나노튜브의 모양과 미세 구조를 분석하였다.
NH₃ 사전처리에 따른 효과를 검토하기 위하여는 800℃에서 5분간 열처리하여 촉매 금속을 입자화한 후 NH₃ (40 seem/min) 분위기 하에서 입자화된 촉매 금속을 2~3분간 동일온도에서 추가 처리하였으며, 그후 상기 조건에서 탄소 나노튜브를 합성하였다. 성장시킨 탄소 나노튜브의 특성은 전자 방출 주사 전자 현미경 (Field Emission SEM, Hitach, S-4700), TEM (Carl Zeiss, EM 912) 및 Raman specrtoscopy (Jasco, NR 1100)을 사용하여 탄소 나노튜브의 모양과 미세 구조를 분석하였다.
그 후 증착된 기판을 환원성 분위기 (10%H₂-90%Ar) 하의 700℃~850℃의 온도에서 10분~2시간 동안 열처리하여 촉매 금속을 미세한 크기로 입자화 시켰다. 탄소 나노튜브의 합성은 직경 2인치의 석영관 전기로에서 5N 이상의 고순도 C₂H₂ (5~10 sccm/min) 와 H₂ (100sccm/min) 혼합기체의 열분해 반응에 의한 화학 기상 증착법으로 700℃~850℃의 온도에서 10~30분 동안 제조하였다. NH₃ 사전처리에 따른 효과를 검토하기 위하여는 800℃에서 5분간 열처리하여 촉매 금속을 입자화한 후 NH₃ (40 seem/min) 분위기 하에서 입자화된 촉매 금속을 2~3분간 동일온도에서 추가 처리하였으며, 그후 상기 조건에서 탄소 나노튜브를 합성하였다.

대상 데이터

탄소 나노튜브 합성을 위한 기관으로는 연마된 석영 유리를 사용하였으며, D. C. magnetron sputter로 100Å 두께의 Ni 촉매 금속을 석영 유리에 증착하였다. 그 후 증착된 기판을 환원성 분위기 (10%H₂-90%Ar) 하의 700℃~850℃의 온도에서 10분~2시간 동안 열처리하여 촉매 금속을 미세한 크기로 입자화 시켰다.

성능/효과

2(b)는 코일 형태를 한 Fig. 2(a)의 일부를 확대한 사진으로 피치간 거리가 특정 탄소 나노튜브의 한 방향에서는 일정하나 각 방향(A~D)에 따라 피치간 거리가 90~170nm로 변화하고 있음을 알 수 있으며, 직경은 190nm 이하 이었다. 이와같은 결과는 C₂H₂와 N₂ 의 혼합기체의 열분해로 형성된 탄소나노 튜브를 AFM으로 관찰한 코일 직경 167nm, 피치간 거리 125nm와 비교할 시 유사한 결과이다.
19) 1360cm^-1에서 보이는 피크는 탄소 나노튜브에 비정질 탄소나 결함들이 포함되어 있음을 나타내고 있는바 700℃ 에서 형성된 코일상의 나노튜브 (Fig. 2 참조) 나 850℃에서 성장된 bamboo 형태의 탄소 나노튜브(Fig. 3 참조) 의 결정성은 좋지 않음을 알 수 있다.
즉 Ni 촉매 금속을 NH₃로 사전 처리하면 촉매 금속의 에칭 효과에 의하여 촉매 금속 표면에 추가로 형성된 미세한 크기의 입자가 탄소 나노튜브 형성에 요구되는 핵 형성 자리를 제공할 수 있어 이곳에서도 탄소 나노튜브가 성장됨을 보여주고 있다. 이와같이 NH₃ 처리로 촉매 입자위에 탄소 나노튜브 형성 자리수(nucleation site)는 증가되나, 본 시편에서는 이미 언급한 바와 같이 열처리후 촉매 입자간의 간격이 커서 성장된 탄소 나노튜브의 모양은 직선 형태의 수직 배향보다는 구불구불한 형태의 탄소 나노튜브가 성장되었다.

참고문헌 (22)

N. Hamada, S. Sawada and A. Oshiyama, Phys. Rev. Lett., 68, 1579 (1992)

상세보기
J.M. Bonard, J.P. Salvetat, T. Stockli, L. Forro and A. Chatelain, Appl. Phys., A 69, 245 (1999)

상세보기
C. Nutzenadel, A. Zuttel, D. Chartouni and L. Schlapbach, Electrochem. Solid-State Lett., 2, 30 (1999)

상세보기
Q. Zhang, S.F. Yoon, J. Ann, B. Gan, Rusil and H.B. Lu, J. Phys. & Chem. of Solid, 61, 1179 (2000)

상세보기
M. Jung, K.Y. Eun, J.K. Lee, Y.J. Baik, K.R. Lee and J. W. Park, Diamond and Related Materials, 10, 1235 (2001)

상세보기
M Yadasaka, R. Kikuchi, T. Matsui, Y. Ohki, S. Yoshimura and E. Ota, Appl. Phys. Lett, 67(17), 2477 (1995)

상세보기
C.J. Lee, J.H. Lee, S.Y. Kang and J. H. Lee, Chem. Phys. Lett., 323, 554 (2000)

상세보기
K. Hermadi, A. Fonseca, J.B. Nagy, A. Siska and I. Kiricsi, Appl. Catalysis, A 199, 245 (1999)

상세보기
Y.C. Choi, Y.M. Shin, D.B. Bae, S.C. Lim, Y.H., Lee and B.S. Lee, Diamond and Related Materials, 10, 1457 (2001)

상세보기
P. Simonis, A. Volodin, E. Seynaeve, P. Lambin and C. V. Haesendonck, in Science and Application of Nanotubes, ed D. Tomaneck and R. J. Embody (Kluwer academic, New York, USA, 1999) p.83
N. He, Y. Kuang, Q. Dai, Y. Miao, A. Zhang, K. Song, Z. Lu and C. Yuan, Mat. Sci. Engr., C 8-9, 151 (1999)

상세보기
H.M. Cheng, F. Li, S. Su, H.Y. Pan, L.L. He, X. Sun and M.S. Dresselhaus, Appl. Phys. Lett., 72(25), 3282 (1998)

상세보기
L.C. Qin, D. Zhou, A.R. Krauss and D.M. Gruen, Appl. Phys. Lett, 72 (26), 3477 (1998)

상세보기
K. Hernadi, A. Fonseca, J.B. Nagy, A. Siska and I. Kiricsi, Appl. Catalysis, A 199, 245 (2000)

상세보기
M. Endo, Chemtech, 18 (9), 568 (1988)

상세보기
P.M. Ajayan, in Carbon Nanotubes, ed T.W. Ebbessen (CRT, New York, USA, 1997) p.lll
B. Gan, J. Ann, Q. Zhang, S.F. Yoon, Rusil, Q.F. Huang, M.B. Yu and W.Z. Li, Diamond and Related Materials, 9, 897 (2000)

상세보기
P.G. Collins, A. Zettel, H. Bando, A. Thess and R.E. Smalley, Science, 278, 100 (1997)

상세보기
J. Chen, Y. Li, Y. Ma, Y. Qin and L. Chang, Carbon, 39, 1467 (2001)

상세보기
W.Z. Li, J.G. Wen and Z.F. Ren, Appl. Phys. A 74, 397 (2002)

상세보기
Z.F. Ren, Z.P. Huang, J.W. Xu, J.H. Wang, P. Bush, M. P. Siegal and P.N. Provencio, Science, 282, 1105 (1998)

상세보기
S.Y. Hong, Y.S. Cho, G.S. Choi, D.J. Kim and H.J. kim, Korean J. Materials Reseirch, 11 (8), 697 (2001)

내보내기 구분	파일저장 인쇄 메일전송
구성항목	기본정보 상세정보 관리번호, 논문명, 저널/프로시딩명, 저자 , 발행년, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, 발행기관 관리번호, 논문명, 대등논문명, 저자 , 저널/프로시딩명, 발행기관, 발행년, 발행언어, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, ISBN, ISSN, 주제분야, 키워드, 초록(한글), 초록(영문), 저자(소속기관)
저장형식	Text(ASCII format) Excel format RefWorks Direct Export RIS format (for Reference Manager, ProCite, EndNote), Scholar's Aids, Mendeley
메일정보	받는사람 (필수) @ 보내는사람 (선택) @ 제목 내용 KISTI 검색결과 이메일 서비스
안내	총 건의 자료가 검색되었습니다. 다운받으실 자료의 인덱스를 입력하세요. (1-10,000) 검색결과의 순서대로 최대 10,000건 까지 다운로드가 가능합니다. 데이타가 많을 경우 속도가 느려질 수 있습니다.(최대 2~3분 소요) 다운로드 파일은 UTF-8 형태로 저장됩니다. 파일의 내용이 제대로 보이지 않을실 때는 웹브라우저 상단의 보기 -> 인코딩 -> 자동선택 여부를 확인하십시오. ~ Text(ASCII format) Excel format

연합인증